最適水分檢驗(yàn)方法及含量范圍對(duì)柴達(dá)木枸杞干制及貯存的指導(dǎo)作用研究

張靖鵬 高振鵬 張萬(wàn)玉

柴達(dá)木干制枸杞為產(chǎn)自柴達(dá)木地區(qū)的茄科植物枸杞（Lycium barbaru）的干燥成熟果實(shí)，是我國(guó)傳統(tǒng)常用藥食同源材料。由于青海柴達(dá)木盆地獨(dú)具特色的高原大陸性氣候，光照時(shí)間長(zhǎng)達(dá)10小時(shí)，晝夜溫差大，擁有豐富而獨(dú)特的光、熱、水、土資源，使得柴達(dá)木枸杞鮮果玲瓏剔透，色紅粒大，果實(shí)卵圓形，籽少、肉厚，大小均勻，無(wú)碎果，無(wú)霉變，無(wú)雜質(zhì)，品質(zhì)優(yōu)良，是我國(guó)傳統(tǒng)的出口食品之一，遠(yuǎn)銷港澳、東南亞、西歐及北美等地區(qū)和國(guó)家。但與此同時(shí)，由于柴達(dá)木枸杞中總糖含量高達(dá)50%～70%，其中多糖含量高達(dá)8.33%，造成干制后期極易出現(xiàn)粘連、出糖、變色現(xiàn)象，經(jīng)試驗(yàn)證明，該過(guò)程主要為非酶褐變，水分是造成該現(xiàn)象的主要原因。因此，如何有效控制干制枸杞的水分含量，是保證柴達(dá)木干制枸杞儲(chǔ)存的關(guān)鍵。

目前，干制枸杞采用的水分檢測(cè)方法主要有有快速烘干法、直接干燥法、減壓干燥法及蒸餾法，其中直接干燥法又具有兩種方法：105℃、3h，80℃、5h兩種，此外，也有少量應(yīng)用近紅外（NIR）光譜技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，其主要是對(duì)含氫集團(tuán)X- H（X=C、N、O）振動(dòng)的倍頻和合頻吸收，其中包含了大多數(shù)類型有機(jī)化合物的組成和分子結(jié)構(gòu)的信息，結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法快速實(shí)現(xiàn)對(duì)含有上述集團(tuán)的物質(zhì)進(jìn)行定性或者定量分析，其優(yōu)點(diǎn)是速度快、操作簡(jiǎn)單、無(wú)損，利用光譜信息可實(shí)現(xiàn)對(duì)食品的水分含量快速無(wú)損檢驗(yàn)，缺點(diǎn)是儀器成本較高，且未普及使用，故本實(shí)驗(yàn)不對(duì)其進(jìn)行討論。本實(shí)驗(yàn)以直接干燥法（105℃，3h）為基準(zhǔn)，以《GB/ T18672- 2014枸杞》中水分要求（≤13%）為底線，分別對(duì)水分含量為9%，9.5%，10%，10.5%，11%，11.5%，12%，12.5%，13%的柴達(dá)木干制枸杞使用快速水分測(cè)定法、直接干燥法（80℃、5h）、減壓干燥法及蒸餾法進(jìn)行檢測(cè)，得出相應(yīng)檢測(cè)結(jié)果，并對(duì)以上幾種不同水分含量的干制枸杞在常溫貯存環(huán)境中進(jìn)行保存，在保質(zhì)期后觀察其感官（色澤、滋氣味、粘連程度）變化，以確定不同水分測(cè)定方法下的最適水分范圍，保證其在常溫下的保質(zhì)期（18個(gè)月）內(nèi)感官不發(fā)生明顯變化。

材料與方法

材料。枸杞鮮果來(lái)源于青?？灯丈锟萍脊煞萦邢薰靖駹柲居袡C(jī)種植基地，干制過(guò)程是在格爾木康普農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司烘干車間進(jìn)行，烘干溫度為：50- 60℃。烘干過(guò)程中，按時(shí)間順序取樣并使用直接干燥法檢測(cè)水分含量，按照9%，9.5%，10%，10.5%，11%，11.5%，12%，12.5%，13%分樣，并使用食品級(jí)鋁箔袋密封包裝，包裝規(guī)格為5kg/袋。

儀器與設(shè)備。電子分析天平（±0.0001g），電熱恒溫干燥箱，；扁形鋁盒或稱量瓶：Ф80mm；Ф70mm；干燥器變（內(nèi)附色硅膠）；真空干燥箱，；水分測(cè)定儀（水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量誤差小于0.1mL）；冷凝管（配水分接收管）；電加熱套（配250mL圓底燒瓶）；圓底燒瓶（250mL，24#標(biāo)準(zhǔn)磨口）、快速水分測(cè)定儀等。

試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。（1）試驗(yàn)方法：快速水分測(cè)定法：開(kāi)機(jī)，調(diào)整烘干溫度為105- 115℃后置零，稱取混合均勻的粉碎試樣3- 3.5g，放置于鋁盤中均勻鋪開(kāi)，蓋上蓋子，開(kāi)始烘干，待完畢鈴鳴響，讀取液晶屏水分含量。直接干燥法（80℃）：參照《中國(guó)藥典》2015年版四部 通則0832第二法。蒸餾法：參照《GB5009.3- 2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》第四法（卡爾？費(fèi)休法）。真空干燥法：參照《GB5009.3- 2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》第二法。（2）感官評(píng)價(jià)：從色澤、口感、粘連程度、出糖程度四個(gè)方面對(duì)不同水分含量下的柴達(dá)木干制枸杞進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，具體評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果。水分檢測(cè)及常溫貯存期（20-25℃，18個(gè)月）后感官評(píng)定結(jié)果：經(jīng)檢測(cè)，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表2。

結(jié)果與分析

柴達(dá)木枸杞干制過(guò)程中不同水分檢測(cè)方法下最適水分范圍選擇。經(jīng)結(jié)合水分檢測(cè)結(jié)果及感官評(píng)價(jià)結(jié)論可得出各水分檢測(cè)方法下最適水分含量范圍為直接干燥法（105℃ 3h）在9.0-10.5%之間，快速烘干法在8.0- 9.5%之間，直接干燥法（80℃、5h）在6.0- 7.0%之間，減壓干燥法在7.0- 9.0%之間，蒸餾法在8.5-10.5%之間。

最適水分檢測(cè)方法選擇。（1）測(cè)定數(shù)據(jù)比較：對(duì)不同檢測(cè)方法下水分檢測(cè)結(jié)果使用折線表示，如下：由圖1并結(jié)合表2可以看出：首先，蒸餾法與直接干燥法（105℃ 3h）（即《GB5009.3 食品中水分的檢測(cè)方法（第一法）》）檢測(cè)結(jié)果基本一致，具有可靠性、準(zhǔn)確性；其次，快速水分檢測(cè)法的檢測(cè)結(jié)果與上述二法差距最小，具有一定精確性；再次，減壓干燥法檢測(cè)數(shù)據(jù)波動(dòng)較大，且在水分含量較高時(shí)（10%以上（直接干燥法測(cè)定結(jié)果））變化率較小，不易識(shí)別；最后，直接干燥法（80℃ 5h）檢測(cè)數(shù)據(jù)偏低，且數(shù)據(jù)在水分含量較低時(shí)（9- 11%（直接干燥法測(cè)定結(jié)果））變化不大，故不易識(shí)別。（2）測(cè)定時(shí)間比較：直接干燥法（105℃ 3h）為4- 5h，快速水分檢測(cè)法為10- 15min，減壓干燥法為7- 8h，直接干燥法（80℃ 5h）為6- 7h，蒸餾法為8- 9h。（3）綜合評(píng)價(jià)：對(duì)柴達(dá)木枸杞干制過(guò)程中，直接干燥法（105℃ 3h）具有檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，檢測(cè)時(shí)間適中的特點(diǎn)，比較適合原料驗(yàn)收，成品出廠檢驗(yàn)使用；快速水分檢測(cè)法具有檢測(cè)結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確，檢測(cè)時(shí)間較短的特點(diǎn)，比較適用于干制過(guò)程水分的快速檢驗(yàn)與控制；減壓干燥法與直接干燥法（80℃ 5h）監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)偏低且數(shù)據(jù)波動(dòng)相對(duì)較大，不適用于柴達(dá)木枸杞干制過(guò)程；蒸餾法雖然時(shí)間較長(zhǎng)，但檢測(cè)數(shù)據(jù)較準(zhǔn)確，可以試用其對(duì)水分檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次復(fù)核。

通過(guò)試驗(yàn)，得出了柴達(dá)木枸杞干制中不同水分檢測(cè)方法的最適范圍，且通過(guò)數(shù)據(jù)分析得出適用于干制過(guò)程的水分檢測(cè)方法：直接干燥法（105℃ 3h）、快速烘干法、蒸餾法，這對(duì)提高柴達(dá)木枸杞干制過(guò)程效率及確保干制后保質(zhì)期內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量具有十分重要的意義。

項(xiàng)目基金：微生物技術(shù)升級(jí)枸杞副產(chǎn)物資源化利用與示范（項(xiàng)目編號(hào)：2016- SF- 121）