關于化驗中提高煤質分析準確度的探討

魯培

（神華寧夏煤業集團選配煤中心，銀川 751400）

1 引言

煤質分析是指導選煤生產的重要手段，是選煤生產中的“眼睛”，煤質分析的灰分是選煤質量指標中以質論價的主要指標之一，揮發份和焦渣特征的測定又可初步確定煤的煤化程度高低、黏結性的強弱、低溫焦油產率的大小以及發熱量的高低等情況，硫分的測定是現代選煤工藝中攻關的項目，是煤炭事業“綠色環保”的關鍵指標，因此提高煤質分析的準確度是至關重要的。

2 采制樣是煤質分析結果準確的基礎

煤是一種礦物質含量較高，均勻性較差的固體可燃物，因此采取煤樣必須經過平均標準差公式的檢驗，經達到采樣的準確度，保證采取的煤樣既要縮減或破碎到符合各種化驗項目的要求，又要保持煤樣的代表性，同樣制備煤樣在操作過程中不遵守操作規程，就會使煤樣失去代表性，使用這種失去代表性的煤樣，即使分析結果最準確也是毫無意義的。

做到了以上兩點，還應注意在稱取煤樣時，應使煤樣在空氣干燥狀態下，即稱量前應將天平的干燥劑取出，這樣煤樣中的內在水分就不會很快蒸發掉，而灼燒后煤樣在稱取時，天平內干燥劑就不能取出，否則就會出測定誤差增大的現象，總之稱量分析煤樣過程應力求快速、準確[1]。

煤的工業分析是評價煤質的基本依據，它主要包括水分、灰分、揮發分、硫分等項目。

3 提高煤質分析準確度的關鍵

3.1 水分的測定

煤中水分分為游離水分和化合水分兩種，游離水又分為外在水分和內在水分。

測定煤樣全水分，關鍵要保證從制樣到煤樣稱量的過程中，煤樣中水分沒有變化。

要注意全水分煤樣制樣要迅速、煤樣不宜破碎過細，以防制樣中水分損失；煤樣應保存在密封良好的容器內；煤樣送到化驗室后應盡快測定；稱量前煤樣一定要混合均勻，稱量時動作一定要迅速。

測定空氣干燥煤樣水分，采用空氣干燥法，針對此種方法：

①空氣干燥煤樣在稱量瓶中要搖勻、攤平，放入干燥箱前為了使溫度均勻，干燥箱要提前3～5min開始鼓風。

②置于105～110℃的干燥箱中，煤樣在干燥空氣流中干燥到質量恒定，一般煙煤干燥1 h，褐煤和無煙煤干燥1.5h，從干燥箱中取出稱量瓶后要立即蓋上蓋子。

③稱量瓶在干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量，然后進行檢查性干燥，每次30min，直至煤樣質量減少不超過0.001g或質量有所增加為止，如果質量有所增加，要使用增加前一次的質量作為依據。

3.2 灰分的測定

影響灰分測定誤差的主要因素有三個：黃鐵礦氧化程度、碳酸鹽分解程度、灰中固定硫的多少。

針對這三方面：

①馬弗爐必須裝煙囪或將爐門開啟一小縫，使爐內空氣自然流通，使生成的二氧化硫排出，而不被灰中的堿性氧化物吸收固定，以免灰分測值偏高。煤樣在灰皿要鋪開，局部過厚，一方面造成燃燒不完全，另一方面會造成底部煤樣生產成的二氧化硫被上部的堿性氧化物固定，這樣也會造成灰分測值偏高。

②分段升溫對灰分影響也是很主要的，加熱初期爐溫從100℃升500℃要控制在半小時內，防止爆燃，否則部分揮發性物質急劇逸出將礦物質帶走使灰分測值偏低，在500℃停留30min使二氧化硫在碳酸鹽分解前全部逸出，否則會同生成的氧化鈣生成硫酸鈣，固定在煤灰中，使測值偏高，如表1所示。

表1 試樣同標樣GWB11108b比較

如表可看出停留時間越短，測值越高，停留時間越長，測值越低，一般以30min為宜，這樣才能提高結果的準確度。

③灼燒的煤灰吸收空氣的水分，也會造成測值偏高，如表2所示。

表2 三種取樣后的測值比較

3.3 揮發分的測定

揮發分的測定是一項規范性很強的試驗，溫度、時間等都會影響到測定值的準確性。

①溫度低，揮發不完全，而溫度由850℃升至900℃揮發分增加比較大，溫度過高，固定碳易氧化，因此必然定期對爐溫進行校正。煤樣應放在爐內的恒溫區，每次試驗最好放同樣數目的坩鍋，以保證坩鍋及其支架的熱容量基本一致。

②測定時，爐溫必須在3min內恢復到900±10℃，總的加熱時間嚴格控制在7min，在測定過程中坩鍋蓋子必須配合嚴密，坩鍋從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水。

③一個煤樣的平行測定不允許在爐內同一次進行，以便能對兩次的試驗條件進行檢查[2]，如表3所示。

表3 測定揮發分

由表可看出，單樣（空爐）測出值穩定，結果準確度高。

3.4 硫分的測定

①高溫燃燒測定硫時，首先要檢查系統的氣密性，以防止生成的二氧化硫跑掉，造成測值偏低，煤樣在500℃預熱5min,防止煤樣爆燃，又能使煤樣燃燒完全，以盡量養活或避免生成的二氧化硫被碳酸鈣分解的氧化鈣生成硫酸鈣，造成測值偏低。

②煤樣在燃燒管理中的反應非常迅速，吸收瓶中采用氣體過濾器玻璃熔板，可使生成的二氧化硫等氣體與吸液的接觸面增大，達到充分吸收的效果，而不會造成測值偏低。

③煤樣燃燒時，應保持氧氣流速應300～350ml/min，氧氣流量大，部分氣體來不及吸收而被帶走，使結果偏低，氧氣流太小，會產生兩個惡果：一方面燃燒不完全，導致結果偏低；另一方面不易帶走二氧化硫而被吸收液吸收，使終點不易確定，測值偏高，如表4所示。

表4 試樣GWB11108b在不同氧氣流中的測值

4 結語

煤都是不均質的，只是程度有所不同，提高煤質分析準確度的方法很多，只有嚴格按照國標操作，保持方法的準確性，以嚴謹的科學態度對待，努力提高測定準確度，才能把住質量的每一道關，從而為生產經營提供準確、可靠的質量依據。