大蒜粒微波-熱風聯合干燥的工藝優化

李湘利，劉靜，侯一超，朱樂樂，馬龍傳

1(濟寧學院 生命科學與工程系，濟寧市特色農產品高值化加工工程技術研究中心，山東 曲阜，273155)2(東北農業大學 食品學院，黑龍江 哈爾濱，150030) 3(山東省大蒜工程技術研究中心，山東 濟寧，272200)

大蒜(AlliumsativumL.)屬百合科蔥屬植物的鱗莖[1]，富含碳水化合物、蛋白質、脂肪、膳食纖維、維生素、礦物質和多種氨基酸及維生素[2]，具有防治心血管疾病、降血脂、防突變、抗氧化、抗癌止喘、抑菌、調節免疫等功能[3-4]，在食品、化妝品和醫藥領域具有廣闊市場前景[5]。大蒜貯藏期間易發芽霉變，是限制大蒜產業發展的瓶頸之一[6]。大蒜干制是大蒜加工的主要形式之一，以利于消費、長期儲藏和后續加工[7]。

微波干燥具有熱效率高、干燥速度快、無污染等優點，但成本較高[8]。熱風干燥是大蒜干燥生產中廣泛應用的一種干燥技術，低能耗、易操作、低成本，但干燥速度慢、干品品質差[9]。微波-熱風聯合干燥可降低干燥能耗、提高干燥速率和產品質量。VARITH等[10]發現微波-熱風聯合干燥龍眼呈金黃色，可縮短干燥時間64.3%，降低能耗48.2%；TORRINGA等[11]認為微波-熱風聯合干燥可改善香菇組織結構，干燥時間短，復水性好，收縮率降低；REN等[12]應用60 W微波聯合40 ℃熱風干燥西洋參，可縮短干燥時間28.7%～55.2%，對成品顏色影響不大；GOWEN等[13]發現210 W微波與160 ℃熱風聯合干燥鷹嘴豆的復水時間最短，組織結構與顏色較好。此外，微波熱風聯合干燥還應用于葡萄[14]、橘皮[15]和速煮米[16]等產品干制中。這些研究均證明了微波-熱風聯合干燥可提高干燥速率和保障干品品質，但關于微波-熱風聯合干燥大蒜粒的研究尚未見報道。

微波與熱風串聯干燥有兩種形式：一種是熱風-微波聯合干燥，另一種是微波-熱風聯合干燥。預實驗表明，大蒜粒表觀黏度大，采用熱風-微波聯合干燥，干燥后期易表面硬化，出現焦糊和干裂變形現象。為此，本實驗采用微波-熱風聯合干燥方式，探討了微波、熱風及其聯合干燥對大蒜粒干燥特性、大蒜素含量、復水比、白度及感官評價的影響，旨在尋求適合大蒜粒干燥的方法，提出大蒜粒聯合干燥工藝參數，為大蒜干制提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

大蒜，山東金鄉無薹大蒜，市售，挑選后冷藏于2 ℃蔬菜保鮮柜中，待用。

L-半胱氨酸(生物試劑)，上海金穗生物科技有限公司；5,5′-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)(DTNB)，Amresco公司進口分裝；4-羥乙基哌嗪乙磺酸(HEP ES)，Amresco公司進口分裝；其他試劑，均為國產分析純。

1.2 儀器與設備

SCBX-1000型蔬菜保鮮柜,廣東韶關鑫騰儀器有限公司；DHG-9050B電熱恒溫鼓風干燥箱,上海瑯玕實驗設備有限公司；WSD-3C全自動白度計,北京康光儀器有限公司；NN-CD997實驗室專用微波爐,日本松下電器公司；AR847+分體式溫濕度計,香港希瑪科技公司；723PC分光光度計,上海菁華科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 干燥處理

預處理：大蒜經挑選去皮后切粒(5 mm×5 mm×5 mm)，以8 g/L NaCl、6 g/L CaCl2和1 g/LL-半胱氨酸的混合液為護色液[17]，護色浸泡30 min，取出瀝干后進行干燥處理。

微波干燥：經預處理的大蒜粒，每次稱取60 g，鋪成薄層后分別在1 000、700、550、350、100 W微波功率(微波功率密度即微波功率與裝載量之比分別為16.7、11.7、9.2、5.8、1.7 W/g)下干燥至干基水分含量0.100 g/g，期間每1 min稱1次大蒜粒質量。

熱風干燥：經預處理的大蒜粒，每次稱取60 g，鋪成薄層后分別在80、70、60、50、40 ℃下進行熱風干燥，恒定風速0.5 m/s，相對濕度15%～30%，樣品干燥至干基水分含量0.100 g/g，期間每30 min稱1次大蒜粒質量。

微波-熱風聯合干燥：選取先期微波功率密度、轉換點干基水分含量和后期熱風溫度3個因素設計L9(33)正交試驗優化干燥條件，熱風干燥風速0.5 m/s，相對濕度15%～30%，干燥至干基水分含量0.100 g/g，試驗因素與水平見表1。

表1 聯合干燥正交試驗因素與水平表Table 1 Factors and coded levels of combined dryingparameters used in orthogonal array design

1.3.2 理化指標的測定

1.3.2.1 干基水分含量的測定與干燥速率的計算

采用GB5009.3—2016《食品中水分的測定》中的直接干燥法測定試樣水分含量[18]，以試樣含水質量(g)與干物質質量(g)之比表示干基水分含量，計算干燥速率[19](式(1))。

(1)

式中：DR為干燥速率，g/(g·min)；Mt1和Mt2為干燥時間在t1和t2時大蒜粒的干基水分含量，g/g。

1.3.2.2 大蒜素的測定

采用溶劑浸提法進行提取[20]：蒜粒搗碎后在38 ℃酶解20 min，以95%乙醇為萃取劑、按料液比1∶4(g∶L)于30 ℃下萃取酶解物80 min，萃取結束后于3 000 r/min離心10 min，取上清液進行檢測。

采用DTNB比色法進行測定[21]：取0.5 mL 1.0 mmol/LL-半胱氨酸溶液，加2.0 mL 2.0 mmol/L DTNB溶液，用50 mmol/L HEPES緩沖液稀釋至6.0 mL，于26 ℃反應30 min后在412 nm下測定吸光度(A0)。用50 mmol/L HEPES緩沖液稀釋大蒜素待測液50倍，取0.5 mL 1.0 mmol/LL-半胱氨酸溶液，加0.5 mL大蒜稀釋液，26 ℃反應10 min，加入2.0 mL 2.0 mmol/L DTNB溶液，用50 mmol/L HEPES緩沖液稀釋至6.0 mL，26 ℃反應30 min后在412 nm下測定吸光度(A)，計算大蒜素濃度(式(2))和得率(式(3))。

(2)

(3)

式中：ρ,大蒜素質量濃度，mg/mL；d，總稀釋倍數；162.26，大蒜素分子質量；14 150，DTNB與大蒜素反應產物NTB(2-硝基-5-硫代苯甲酸)在412 nm、1 cm光徑的摩爾消光系數；N，大蒜素含量，mg/g；m，試樣質量，g。

1.3.2.3 復水比的測定

準確稱取1.0 g干品于20 ℃蒸餾水中浸泡12 h后取出，適度按壓除去表面水分，復水瀝干后質量(g)與干燥后質量(g)的比值即為復水比[22]。

1.3.2.4 白度的測定

采用全自動白度計及L*、a*、b*表色系統進行白度的測定，核對標準白板(L0*=91.32，a0*=0.03，b0*=0.01)，將待測樣品放在探測器端面，每個樣品檢測3次，取平均值。L*、a*、b*表色系統中，L*為明度指數，L*=0表示黑色，L*=100表示白色，a*值從負到正表示從綠到紅，b*值從負到正表示從藍到黃[23]。

1.3.2.5 感官評價方法

成立由10名評價人員組成的評價小組，參考NY/T1045—2014 綠色食品脫水蔬菜的感官指標[24]，結合脫水蒜片的評分標準[25]，對大蒜粒風味、色澤和外觀進行評價，以百分制計，標準見表2。

表2 大蒜粒干品的感官評價標準Table 2 Criteria for sensory evaluation of garlic

1.3.3 綜合得分的計算

參考王靜等[17]的方法略調整，由大蒜素含量、復水比、白度和感官評分加權計算得出綜合得分。為突出大蒜素的重要性，設定大蒜素的權重系數最大，復水比次之，白度和感官評分在干燥中受影響較大，也納入綜合評價中。權重系數分別取λ1、λ2、λ3、λ4、分別為0.35、0.3、0.2、0.15，λ1+λ2+λ3+λ4=1。設干燥大蒜粒大蒜素含量最高者為100分，

(4)

設復水比最高者為100分，

(5)

設白度最高者為100分，

(6)

設感官評分最高者為100分，

(7)

1.3.4 數據處理

2 結果與分析

2.1 大蒜粒的微波干燥結果

2.1.1 微波干燥對大蒜粒失水特性的影響

由圖1可知，微波功率密度越高，大蒜粒干燥失水越快，干燥至恒重所需時間越短；大蒜粒干基水分含量由1.925 g/g降至0.100 g/g時，16.7、11.7、9.2、5.8、1.7 W/g微波干燥所需時間分別為6.5、8.0、11.5、29.0、132.0 min，各處理間差異顯著(p<0.05)。微波密度1.7 W/g干燥30 min后，大蒜粒干基水分含量僅由1.925 g/g降至0.959 g/g。因為微波穿透吸收性極強，大蒜粒電解質吸收微波能并轉化為熱能，蒜粒內溫高于表溫；但隨著微波干燥的持續，水分散失使得大蒜粒可吸收的微波能減少，故干燥速率降低[7]。

圖1 大蒜粒微波干燥曲線Fig.1 Microwave drying curve of garlic

由圖2可知，干燥速率隨微波功率的升高而升高；微波功率密度1.7 W/g處理的干燥速率曲線較平緩；微波功率密度16.7 W/g時，干燥速率最高。微波功率密度16.7、11.7、9.2、5.8、1.7 W/g處理的最高干燥速率分別為1.434、1.160、0.610、0.461、0.092 g/(g·min)(p<0.05)。一般微波干燥包括加速干燥、恒速干燥和降速干燥3個階段[26]，干燥初期水分含量高，大蒜粒吸收的微波能多，故水分蒸發較快，干燥速率較高，此為加速干燥；隨微波干燥進行，內部水分及時遷移至大蒜粒表面，使表面溫度保持恒定，此時干燥速率保持穩定，進入恒速干燥；隨著大蒜粒水分含量的降低，所吸收微波能減少，水分蒸發速率決定于內部水分擴散速率，當內部擴散速率低于表面汽化速率時進入降速干燥。1.7 W/g和5.8 W/g微波干燥處理有明顯的恒速干燥階段，這與低功率水分蒸發較慢和干燥時間較長有關[27]。但隨功率密度的增加，干燥速率增大，恒速干燥變得不明顯或不存在，直接由加速干燥轉為降速干燥。這是因為高功率微波干燥時，大蒜粒絕大部分水在初始升溫階段被脫除；干燥速率達最大時，蒜粒所含水分無法維持其干燥速度，這與張黎驊等[28]研究微波干燥山藥的結果相似。

圖2 大蒜粒微波干燥速率曲線Fig.2 Dehydration rate curve of garlic dried by microwave

2.1.2 微波干燥對大蒜粒品質的影響

由表3可知，大蒜粒經9.2 W/g微波干燥后，大蒜素含量為0.557 mg/g，復水比2.578，白度值78.203，感官評分43.333，綜合得分94.698，綜合得分顯著高于其他微波處理(p<0.05)。隨微波功率增加，大蒜素被破壞程度增大，白度降低；干燥時間越長，蒜粒干品褐變程度越高。JASPREET等[29]認為微波功率密度3.2 W/g下干燥大蒜片，所得干品復水比最大，色澤和綜合得分優于其他處理；王靜等[17]采用6.25～50 W/g真空微波干燥蒜片的研究表明，功率密度越高大蒜素含量越低，50 W/g真空微波干燥大蒜素未檢出。本研究采用1.7 W/g微波干燥大蒜素含量高于5.8 W/g處理可能是低功率密度使蒜粒升溫較慢，此時干燥時間較長，蒜氨酸酶催化蒜氨酸生成較多的大蒜素，此時大蒜素的生成速度高于分解速度；9.2 W/g微波干燥大蒜素含量最高是因為該條件適合大蒜素的合成，加之大蒜素分解較慢所致[7]。關于不同微波功率密度及微波干燥方式對大蒜素的影響機制還有待系統研究。綜合考慮，微波干燥大蒜粒的功率密度在9.2 W/g左右。

表3 大蒜粒微波干燥品質指標及綜合得分Table 3 Qualities and comprehensive score of garlic subjected to microwave drying

注：同列肩標字母不同表示處理間差異顯著(p<0.05)，表4同。

2.2 大蒜粒的熱風干燥結果

2.2.1 熱風干燥對大蒜粒失水特性的影響

由圖3可知，熱風干燥的溫度越高，大蒜粒失水越快，干燥時間越短；80、70、60、50、40 ℃熱風干燥大蒜粒干基水分含量從1.925 g/g降至0.100 g/g左右時所需時間分別為135、150、240、300、390 min，各處理間差異顯著(p<0.05)。因為熱風溫度越高，干燥產生的大蒜粒內表溫差越大，此時傳熱傳質動力增加，故高溫干燥可顯著縮短干燥時間，提高干燥速率[14,22]。

圖3 大蒜粒熱風干燥曲線Fig.3 Hot air drying curve of garlic

圖4 大蒜粒熱風干燥速率曲線Fig.4 Dehydration rate curve of garlic dry hot air dried by hot air

由圖4可知，干燥速率隨熱風溫度的升高而升高；熱風溫度40 ℃時，干燥速率曲線較平緩；熱風溫度80 ℃時，干燥速率高達0.054 g/(g·min)，顯著高于其他溫度處理(p<0.05)；熱風溫度70、60、50、40 ℃時，最高干燥速率分別為0.056、0.045、0.035、0.028 g/(g·min)。這是因為干燥初期大蒜粒表面水分汽化快，干燥速率迅速升高，此為加速干燥階段；當表面水分蒸發達最大值時干燥速率維持恒定，進入短暫恒速干燥階段；在內部水分擴散速率低于表面汽化速率時，干燥轉為降速干燥階段[26,30]。

2.2.2 熱風干燥對大蒜粒品質的影響

由表4可知，大蒜粒經熱風70 ℃干燥后，大蒜素含量0.706 mg/g，復水比2.459，白度值84.703，感官評分75.333，綜合得分96.566，綜合得分顯著高于其他熱風處理(p<0.05)。隨熱風溫度升高，干燥所需時間明顯降低，但干品顏色易變暗，感官評分降低。熱風80 ℃干燥處理所得干品大蒜素含量為0是由于80 ℃以上的干燥溫度可使大蒜素遭到破壞[31]。熱風溫度越低，干燥時間越長，大蒜素的氧化損失越大，這與閆丹丹[32]的研究結果一致。RASOULI等[33]認為切片厚度(2～4 mm)對大蒜熱風干燥品質影響顯著，且隨蒜片厚度增加，白度降低，關于大蒜粒切分大小尚有待深入研究。綜合考慮，大蒜粒熱風干燥溫度宜在70 ℃左右。

表4 大蒜粒熱風干燥品質指標及綜合得分Table 4 Qualities and comprehensive score of garlic subjected to hot air drying

2.3 大蒜粒的微波-熱風聯合干燥正交試驗結果

結合微波干燥與熱風干燥對大蒜粒干品大蒜素含量、復水比、白度和感官評分及綜合得分的影響，可知微波干燥時間短，干品品質較好，但成本高；熱風干燥干燥時間長，干品品質不佳，但成本低。采用微波-熱風聯合干燥大蒜粒，既可提高干品品質，也可縮短干燥時間，節約干燥成本。以先期微波功率密度(A)、轉換點干基水分含量(B)和后期熱風干燥溫度(C)3個因素設計L9(33)正交試驗，結果見表5。

表5 大蒜粒聯合干燥正交試驗設計及結果Table 5 Orthogonal array design with experimental results for combined drying of garlic

由表5可知，微波功率密度(A)、轉換點干基水分含量(B)和熱風溫度(C)對大蒜粒微波-熱風聯合干燥品質均有影響，其中對大蒜素含量和復水比2項指標中均為微波功率密度影響較大，其次是轉換點干基水分含量，熱風溫度影響最小(A>B>C)；最優組合分別為A2B3C3和A3B1C2。對白度而言，轉換點干基水分含量影響較大，其次是微波功率密度，熱風溫度影響最小(B>A>C)；最優組合為A1B1C2。單獨考慮感官評分，微波功率密度影響較大，其次是熱風溫度，轉換點干基水分含量影響最小(A>C>B)；最優組合分別為A1B1C1。根據綜合得分越高干燥結果越好可知，正交組合中的實驗4(微波功率密度9.2 W/g、轉換點干基水分含量1.200 g/g、熱風溫度65 ℃)綜合得分最高為94.998，顯著高于其他正交組合處理(p<0.05)。該處理充分利用了先期微波功率密度9.2 W/g干燥大蒜粒所得干品大蒜素含量高和復水比高的優點。雖然5.8 W/g微波干燥所得大蒜粒干品的白度和感官評分較高，但干燥速率低，干燥時間長。實驗4微波干燥用時4.5 min，熱風干燥240 min，總干燥時間244.5 min，在保證干品質量的前提下，聯合干燥明顯縮短了干燥時間。

同樣由表5可知，各因素對綜合得分影響程度為微波功率密度較大，轉換點干基水分含量次之，熱風溫度影響最小(A>B>C)；最優組合為A2B1C3。9.2 W/g微波干燥大蒜粒的綜合得分較高是因為該功率干燥干品大蒜素含量較高；1.200 g/g轉換點干基水分含量的綜合得分較高是因為適當縮短微波時間可提高干品的感官評分和白度；60 ℃熱風干燥大蒜粒的綜合得分較高是因為大蒜素在80 ℃會失活，適當降低溫度有利于提高干品大蒜素含量。基于篇幅限制，僅就表5中的綜合得分進行方差分析，結果見表6。

表6 大蒜粒聯合干燥正交試驗綜合得分的方差分析Table 6 Analysis of variance of the combined drying orthogonal array design for comprehensive score of garlic

由表6可知，微波功率密度對大蒜粒干燥的綜合得分影響極顯著(p<0.01)，轉換點干基水分含量和熱風溫度影響不顯著(p>0.05)。綜合考慮聯合干燥所試因素對干品大蒜素含量、復水比、白度及感官評分諸指標的影響，所得優化干燥條件為先期微波9.2 W/g干燥至干基水分含量1.200 g/g，后期采用熱風60 ℃干燥至干基水分含量0.100 g/g。于此條件下進行的證性試驗，所得干品大蒜素含量、復水比、白度、感官評分分別為0.956 mg/g、2.699、83.130、83.000。以正交試驗中干燥大蒜粒各指標最高者為100分，計算可得驗證性試驗的綜合得分為125.281。故該聯合干燥條件能較好地保持大蒜粒的品質，可為大蒜的干制加工提供理論依據。

2.4 大蒜粒干燥的外觀品質

a-9.2 W/g微波干燥;b-70 ℃熱風干燥;c-9.2 W/g微波60 ℃熱風聯合干燥圖5 干燥方式對大蒜粒外觀品質的影響Fig.5 Effect of drying methods on appearance quality of garlic

由圖5可知，大蒜粒經9.2 W/g微波干燥(圖5-a)的顆粒收縮，外觀呈黃白色，但大蒜素損失較嚴重，白度略差；70 ℃熱風干燥(圖5-b)的大蒜粒收縮較小，外觀飽滿呈淺黃色，但干品復水效果略差；而微波熱風聯合干燥(圖5-c)所得大蒜粒外觀收縮小，呈淺白色，加之大蒜素含量高、復水效果好，綜合得分較單一微波、熱風干燥高出32.30%和29.74%。故微波熱風聯合干燥大蒜粒保留了較高的大蒜素含量和原有表觀質量，這與SHARMA等[7]采用0.6 W/g微波與50～60 ℃熱風聯合干燥蒜米的結果類似；RAJENDRA等采用動態微波功率密度結合熱風干燥提高了大蒜粉中大蒜素的穩定性，并探討了大蒜粉的抑菌特性，但關于大蒜粒聯合干燥模型及干品功效活性有待深入研究。

3 結論

優化得到微波-熱風聯合干燥工藝條件：先期9.2 W/g微波干燥至干基水分含量1.200 g/g，再用60 ℃熱風干燥至干基水分含量為0.100 g/g，所得干品大蒜素含量、復水比、白度、感官評分依次為0.956 mg/g、2.699、83.130、83.000，干品綜合得分高達125.281。與傳統熱風干燥相比，微波-熱風聯合干燥可明顯縮短干燥時間，且干品大蒜素含量和感官質量明顯提高，是一種適合大蒜粒干燥的較好技術方法。