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火焰原子吸收分光光度法測定水中重金屬含量

2019-01-03 02:03:19陳慰娟
西部資源 2019年3期

陳慰娟

摘要:本文中,筆者采用“Mn+ - Dipy - SCN-這個(gè)三元絡(luò)合體系共沉淀水中鎘( Cd)進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果,Cd2+離子濃度為0.0lmg/L時(shí),測定精密度為2.83%(n=ll),檢出限為1.91ug/L(3δ)。標(biāo)準(zhǔn)加入法測得桃李湖水中Cd2+的含量為0.630ug/L,回收率在98%~101%之間。

關(guān)鍵詞:火焰原子吸收分光光度法;水;重金屬;鎘( Cd)

鎘是人體的非必需元素,而在自然界中往往以化合物的狀態(tài)存在。然而,無論是鎘還是鎘的化合物,都具有非常大的毒性,因此測定水中鎘( Cd)的含量具有一定的指導(dǎo)意義,避免人們飲用不健康水源的概率,降低鎘進(jìn)入到腎臟、骨骼的途徑。

1.實(shí)驗(yàn)的儀器與試劑

1.1實(shí)驗(yàn)儀器

為了確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行,筆者選用了五種實(shí)驗(yàn)儀器,分別為:AA7003型原子吸收光譜儀、雷磁PHSJ-3F型實(shí)驗(yàn)室酸度計(jì)、CENTRIFUGEMODEL S442-1高速離心機(jī)、電子分析天平以及疊葉S2-93自動(dòng)雙重純水整流器。鎘作為一種重金屬,具有獨(dú)特的屬性,因此利用火焰原子吸收分光光度法測量水中鎘的含量時(shí),要提供一個(gè)適合火焰原子吸收分光光度法的工作條件(表1),既能夠確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行,還能夠降低實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差。

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液lg/L;鎘標(biāo)準(zhǔn)T作液也Img/L;錳溶液lOg/L;鈷溶液lOg/L;鎳溶液lOg/L;銅溶液lOg/L;鋅溶液lOg/L;鉛溶液lOg/L;2.2一聯(lián)吡啶溶液;硫氰酸鉀溶液50g/L;硝酸;驗(yàn)算、氫氧化鈉飽和溶液、Dipy溶液lOOg/L。

該實(shí)驗(yàn)選用的試劑皆為分析純,且實(shí)驗(yàn)運(yùn)用的水為二次蒸餾水。

2.實(shí)驗(yàn)的方法

(1)取出若干份495mL的二次蒸餾水,并依次加入SmL的濃度為Img/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、3mL的濃度為10/L的錳溶液、4mL的濃度為lOOg/L的Dipy溶液、3mL的濃度為50g/L的SCN-溶液,進(jìn)而通過攪拌、搖晃的方式達(dá)到均勻狀態(tài),并靜置,將溶液上層的清液棄去;(2)將ImL的濃硝酸溶液加入到沉淀中,使沉淀溶解形成溶液;(3)將溶解液定量轉(zhuǎn)移到lOmL的比色管中,定容;(4)將測試儀器調(diào)制到最佳狀態(tài),并設(shè)置好測試儀器的工作參數(shù),使其處于最佳狀態(tài);(5)測定習(xí)慣度值,讀取數(shù)值并記錄。

3.結(jié)果與討論

3.1載體離子的選擇

結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)方案,筆者選取了六中載體離子,分別為:錳離子、鈷離子、鎳離子、銅離子、鋅離子以及鉛離子,對鎘進(jìn)行共沉淀分離富集,基于此測定吸光度值,具體結(jié)果表2。

結(jié)合表2來看,就鎘的共沉淀效果來講,Mri2+與Dipy、SCN-所構(gòu)成的三元絡(luò)合物體系是最佳的途徑,回收率能夠達(dá)到101.72%,因此在實(shí)驗(yàn)中,筆者選擇了Mri2+作為載體離子。

3.2共沉淀劑加入的順序選擇

實(shí)驗(yàn)選用的共沉淀劑有三種,分別為Mri2+、Dipy以及SCN-這三種,為了方面實(shí)驗(yàn)、分析結(jié)果,分別記作:A、B、C。就加入J頃序來講,這三種共沉淀劑可以有六中順序,分別為:A—B-C、A一C一B、B—A一C、B一C一A、c一A—B、C一B—A。按照上述六個(gè)順序,對鎘進(jìn)行共沉淀分離富集、并測定吸光值,結(jié)果為表3。

結(jié)合表3發(fā)現(xiàn),首先加入Mri2+,其次加入Dipy,最后加入SCN-,構(gòu)成的Mn2+一Dipy - SCN-三元絡(luò)合物體系對鎘的共沉淀效果最佳。因此,在實(shí)驗(yàn)過程中,應(yīng)當(dāng)選擇A—B—C這個(gè)順序。

3.3樣品測試

鎘是一種毒性較大的重金屬,其化合物也是毒性較大的毒性物質(zhì),而震驚世界的日本“痛痛痛”的根本就是Cd污染。鎘一旦進(jìn)入到人體的骨骼中,就會(huì)取代骨骼中的“Ca”,骨骼會(huì)慢慢軟化,而它一旦進(jìn)入到人的腎臟中,會(huì)使胃臟功能失調(diào),干擾體內(nèi)鋅的酶系統(tǒng),導(dǎo)致鋅、鎘的比例失衡,甚至降低,進(jìn)而導(dǎo)致高血壓癥上升,更重要的是,鎘能夠在人體中慢慢地累積,而不會(huì)排出體外,甚至鎘的潛伏期可以為10年~30年,且發(fā)現(xiàn)難。因此,水作為人們生活的基本資源,必須要測定清楚,否則鎘隨著水被攝取到人體中,就會(huì)慢慢累積,進(jìn)而侵蝕人的身體,直至造成不可挽救的結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,火焰原子吸收分光光度法測定的結(jié)果不僅受載體離子的影響,還會(huì)受共沉淀劑加入順序的影響,因此在實(shí)驗(yàn)中,必須要選定恰當(dāng)?shù)妮d體離子,同時(shí)還要科學(xué)、合理地加入共沉淀劑,這樣既能夠提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確率和精確度,還能夠降低實(shí)驗(yàn)的誤差,提升微量元素的回收率。概括來講,火焰原子吸收分光光度法測定水體中鎘離子提供了一種新方法和途徑,并且該方法是有效地。

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