β-Mg17Al12析出相對AZ91鎂合金攪拌摩擦焊接頭動態再結晶行為的影響

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(1．邵陽學院機械與能與能源工程學院，湖南 邵陽 422000；2．邵陽學院高效動力系統智能制造湖南省重點實驗室，湖南 邵陽 422000)

1 前 言

鎂合金因其低密度與高比強度在汽車、航空航天輕量化進程中具備巨大的應用潛力[1]。然而由于鎂合金具有密排六方晶體結構，在常溫下滑移面少，塑性變形能力較差，導致鎂合金的塑性成型困難[2-3]。因此，相較于塑性成形方法，焊接工藝就成為了加工復雜結構鎂合金構件的重要方法[4]。其中攪拌摩擦焊是一種利用攪拌頭旋轉和下壓造成加工區材料發生劇烈塑性變形、混合和破碎，實現鋁、鎂、鈦等輕合金材料固態連接的方法[5]，該方法優點是焊接過程中溫度低于母材熔點，能有效地避免在熔焊中出現成分不均、氣孔、應力裂紋等問題和缺陷，尤其適用于以鎂鋁合金等為代表的低熔點輕合金材料[6]。有研究表明，第二相析出對AZ系列鎂合金塑性變形過程中微觀結構的演變具有重要影響。鎂合金形變過程中的沉淀相會阻礙位錯運動，導致位錯堆積，從而促進位錯堆積處的形核[7-8]。并且，第二相可以通過釘扎作用阻礙再結晶晶粒長大[9]。此外，有研究者通過粒子激發形核機制解釋了在具有沉淀相的鎂合金中再結晶晶粒細化現象[10-11]。

基于鎂合金預固溶時效處理和攪拌摩擦焊的研究發現，固溶時效處理可以提高鑄態鎂合金攪拌摩擦焊接頭的力學性能，但未涉及到其中發生動態再結晶機理研究。因此，本文以AZ91鎂合金為研究對象，通過固溶處理使網狀β-Mg17Al12相中的Al在高溫下盡可能固溶于α-Mg中，然后進行不同時間的時效處理重新以不同尺寸和形貌彌散析出，研究β相對鎂合金基體在攪拌摩擦焊接過程中發生的動態再結晶的影響。

2 試驗方法

實驗材料為AZ91鑄造鎂合金板材，材料的成分為Al-9.10%、Zn-0.82%、 Mn-0.11%、Mg-其余(質量百分比)，試件尺寸為150×80×6mm3。焊接前，試件放在SX2-4-10箱式電阻爐中在410℃進行預固溶處理,保溫12h，然后在180℃進行時效處理，時效時間分別為0、4、8和12h，隨后淬入水中快速冷卻。焊接試驗采用PXT-HZ1208型厚板專用攪拌摩擦焊機，采用帶有螺紋錐形攪拌針的攪拌頭，攪拌針長為6mm，底部直徑為5.7mm，攪拌針與焊機主軸的傾斜角為2.5°，攪拌頭軸肩直徑為20mm，軸肩圓臺內凹。經過上述不同預處理的試件在焊接過程中，攪拌頭的加工速度為90mm/min，旋轉速度為1400r/min，下壓量為0.2mm。

焊后利用數控線切割機垂直于焊接方向把試件接頭切割成20×10×4mm3的金相試樣，經機械研磨和拋光后采用苦味酸酒精混合溶液(5g苦味酸+10mL

乙酸+80mL酒精+10mL水)腐蝕，利用MDJ200型光學顯微鏡和VegaⅡLMU SEM型掃描電鏡對母材和焊接區域的微觀組織進行觀察，并采用截距法測量平均晶粒尺寸。采用AL-2700B型X射線衍射儀(XRD)分析攪拌摩擦焊接頭的相組成。另外，在室溫條件下，利用顯微硬度計(HX-1000TM)測定焊縫橫截面上的維氏硬度，顯微硬度測試時，相鄰兩個測試點的距離為0.5mm，載荷0.98N，延遲時間為20s。

3 結果與討論

3.1 AZ91鎂合金攪拌摩擦焊的接頭組織

圖1所示為AZ91鎂合金攪拌摩擦焊接頭的微觀組織。由圖1(a)可以看到，攪拌摩擦焊的接頭由焊核區(SZ)、熱機影響區(TMAZ)、熱影響區(HAZ)和母材(BM)組成。由圖1(b)可見，AZ91鎂合金母材鑄造組織由α-Mg基體和黑色的離異共晶β-Mg17Al12相組成。焊核區組織主要由細小的等軸晶組成，這是因為焊接時攪拌針的平均溫度基本處于共晶溫度和固相線溫度之間，使該區域經歷了動態再結晶過程。有研究表明[12]該區域由于局部溫度過高產生熔化現象，第二相大部分都固溶于α-Mg基體中，因此第二相對該區域的動態再結晶幾乎無影響。熱機影響區組織大小不均勻，且晶粒被拉長，靠近焊核區的一部分晶粒非常細小，而靠近熱影響區的少部分晶粒相對較大。這是因為在焊接過程中，熱機影響區不僅受到熱循環影響，還受到一定的塑性流動作用，在該區域部分晶粒發生了動態再結晶過程。根據再結晶定律[13]，應變速率降低，使再結晶溫度升高，增加再結晶啟動難度，從而阻礙再結晶細化晶粒進程。因此部分靠近熱影響區的晶粒由于溫度和應變速率都降低，阻礙了動態再結晶過程。對熱機械影響區晶粒進行XRD分析發現(如圖2所示)，熱機械影響區中存在β-Mg17Al12析出相，而該析出相的存在可以釘扎晶界，阻礙位錯運動，影響孿生行為和變形織構演變，因此熱機械影響區的β-Mg17Al12析出相與動態再結晶存在必然聯系[14]。與熱機影響區相比，熱影響區的晶粒明顯粗化。這是因為熱影響區只受到焊接熱循環影響且溫度相對較低，晶粒發生長大而未發生動態再結晶。

圖1 AZ91鎂合金攪拌摩擦焊接頭微觀組織Fig.1 Microstructural image of a FSW welded AZ91 magnesium alloy joint.

圖2 熱機械影響區晶粒XRD分析Fig.2 XRD patterns for the TMAZ of AZ91 specimens.

3.2 固溶時效對AZ91鎂合金β-Mg17Al12析出相的影響

圖3所示為固溶時效后AZ91鎂合金的顯微組織。由圖3(a)可見，AZ91鎂合金經過固溶后原鑄態組織中沿晶界分布的粗大網狀第二相幾乎完全溶解于α-Mg基體中，形成單相過飽和的α-Mg固溶體，只剩少量不連續狀的β析出相殘留在晶界處。由圖3(b)可見，沿晶界分布著少量黑色第二相，這是由于時效4 h后β相沿晶界析出。由圖3(c)所示，AZ91鎂合金經過固溶并時效8h后，部分晶粒內部已出現較多的黑色的β相，這是由于隨著時效時間的延長β相在基體內析出。當時效時間繼續增加到12h，黑色的β相已完全包圍晶粒，并在晶內大量析出，如圖3(d)所示。有研究表明[20]，第二相沿晶界析出和晶內析出的機制不同。在晶界的析出相β-Mg17Al12主要呈不連續的片狀分布，且與基體保持一定位相關系；而在基體上分布的析出相β-Mg17Al12則主要呈顆粒狀連續分布，也有部分呈菱形片狀，以一定位相關系存在于基體之上。由此可見，固溶時效改變了AZ91鎂合金β-Mg17Al12析出相的分布與形貌，且隨著時效時間的增加第二相析出量增加。

圖3 固溶后不同時效時間下的AZ91鎂合金的顯微組織 (a) 未時效； (b) 時效4h; (c) 時效8h; (d) 時效12hFig.3 Microstructure of solid-solution and aging for different time of AZ91 magnesia alloy (a) 0h； (b) 4h； (c) 8h and (d)12h

經不同固溶時效的各組試樣經過攪拌摩擦焊之后，采用圖像分析軟件Image-Pro Plus 6.0對第二相體積分數進行分析，結果如圖4所示。各組試樣接頭焊核區中的β-Mg17Al12相的含量均幾乎為零，這是由于在焊核中攪拌頭所帶來的劇烈塑性變形過程可以使得β-Mg17Al12相幾乎完全溶于基體之中。機械熱影響區中的β-Mg17Al12相含量隨著時效時間的增加而增加，但都比母材中的第二相含量少，這是由于熱機影響區不僅受到熱循環影響，還受到一定的塑性流動作用，部分β-Mg17Al12相溶入基體之中，但該區域的應變、應變速率和焊接溫度比焊核區要低，因此仍然有部分β相殘留在接頭中。

圖4 AZ91鎂合金攪拌摩擦焊接頭中β-Mg17Al12相的含量分布Fig.4 Content distribution of the second phase in the Friction Stir Welded AZ91 magnesium alloy joint

3.3 β-Mg17Al12析出量對AZ91鎂合金攪拌摩擦焊接頭動態再結晶組織的影響

圖5所示為AZ91鎂合金攪拌摩擦焊接頭熱機械影響區晶粒組織形貌。AZ91鎂合金在固溶后β-Mg17Al12相大都溶于α-Mg基體中，僅有少數殘留分布在基體晶界處，如圖5(a)中所示的點狀第二相。經過攪拌摩擦焊后，接頭熱機械影響區晶粒內發生了明顯的孿晶變化，這是由于熱機械影響區的溫度較低且在高速攪拌作用下晶粒變形極快而導致大量孿晶產生。如圖5(b)所示，固溶后時效處理4小時，部分β-Mg17Al12相沿晶界析出，在部分β相附近發現了少量的動態再結晶晶粒，晶內孿晶數量有所減少。如圖5(c)及(d)所示，固溶后隨著時效時間的繼續增加，β-Mg17Al12相沿晶界和晶內大量析出，晶粒內的孿晶數量逐漸減少，晶界附近的動態再結晶晶粒逐漸增加。這說明β-Mg17Al12相的析出抑制了孿晶的產生，這是由于孿生最常見的形核位置是晶界，而在晶界附近析出的沉淀相則會導致晶界結構及化學組分的改變，從而影響孿生的形核率；此外，沉淀相對界面也有釘扎作用，因此，當孿晶界在移動的軌跡上遇到沉淀相時，孿晶界的移動會受到制約，從而限制孿晶的長大。該結果同時說明β-Mg17Al12相的析出促進了α-Mg基體動態再結晶的發生，這是由于鎂合金中的β-Mg17Al12析出相可以對位錯的運動起到額外的阻礙作用，導致位錯堆積，從而引起沉淀相周圍成核率的增加。當沉淀相處位錯密度達到臨界值時，新晶粒就在此處形核，從而使再結晶過程中臨近β-Mg17Al12析出相的晶粒尺寸比遠離沉淀相的要小。因此，β-Mg17Al12析出相可以增加再結晶的驅動力，并且通過產生不均勻的局部應變而成為形核核心。此外，β-Mg17Al12析出相顆粒對晶界有效的釘扎作用也會抑制再結晶晶粒的長大，從而使合金在熱變形過程中維持較強的延展性[19]。

結合上述結果和分析，為了得到精確的動態再結晶區寬度隨β-Mg17Al12相析出的變化，對各試樣接頭的硬度進行了測量，結果見圖6。由圖可見，固溶后隨時效時間的增加，由于β-Mg17Al12相沿晶界和晶內逐漸析出，一方面表現為母材中顯微硬度升高且分布不均勻，另一方面由于促進了鎂合金攪拌摩擦焊接頭熱機械影響區的晶粒發生動態再結晶，導致晶粒細小而硬度升高，且再結晶區域變寬。對于鎂合金來說，決定動態再結晶發生與否有多種影響因素，包括變形溫度、應變和應變速率等。在本試驗中，盡管無法精確地評估在AZ91鎂合金攪拌摩擦焊過程中上述幾項因素對于動態再結晶的影響程度的大小，但由于在所有試樣的焊接過程中焊接參數始終保持不變，可以認為在不同的試樣中，上述幾項因素的影響是相同的。因此，可以認為不同試樣的接頭中動態再結晶區寬度的不同是由于β-Mg17Al12相的含量變化造成的，且β-Mg17Al12相具有明顯的促進鎂合金動態再結晶的作用。

4 結 論

1．固溶時效預處理改變了AZ91鎂合金中β-Mg17Al12析出相的分布與形貌。固溶處理后，β-Mg17Al12相幾乎完全溶入α-基體之中；之后，隨時效時間的增長，析出的β-Mg17Al12相的含量不斷增加，且先沿晶界分布，然后在晶內也不斷析出。

2．AZ91鎂合金經攪拌摩擦焊之后，焊核區中的β-Mg17Al12相由于劇烈的塑性變形作用而全部溶入基體之中，機械熱影響區的β-Mg17Al12相也部分溶入基體之中且其含量隨著時效時間的增加而增加，但都比母材中的第二相含量少。

3．β-Mg17Al12相具有明顯的粒子促進形核的作用，在AZ91鎂合金攪拌摩擦焊的過程中有效地促進了動態再結晶的進行，增大了接頭熱機械影響區的寬度。