馬氏體時效不銹鋼強度逆晶粒尺寸現象研究

楊卓越，高 齊，丁雅莉

(鋼鐵研究總院 特殊鋼研究所，北京 100081)

眾所周知，細化奧氏體晶粒可以提高鋼的強度并同時改善韌性，馬氏體時效鋼和馬氏體時效不銹鋼也觀察到類似的現象[1]。在無鈷馬氏體時效鋼研究中觀察到，屈服強度與奧氏體晶粒尺寸服從Hall-Petch關系，Cr-Ni-Co-Mo馬氏體時效不銹鋼中也發現了類似的現象[2]。然而，細化奧氏體晶粒途徑較多[3-5]，相應的晶粒尺寸與屈服強度、抗拉強度的相關性也存在差異。Saul等研究表明，18Ni馬氏體時效鋼奧氏體晶粒細化，屈服強度、抗拉強度僅略有提高，且即使奧氏體晶粒尺寸相等，屈服強度和抗拉強度也存在明顯的差異。Rack等對3個強度級別的18Ni馬氏體時效鋼研究表明，僅在臨界尺寸以下的奧氏體晶粒尺寸影響力學性能，超過臨界尺寸則不再影響力學性能，這意味著除晶粒尺寸以外，奧氏體及隨后形成的馬氏體內亞結構等缺陷也是影響力學性能的重要因素。本文研究Cr-Ni-Mo-Ti馬氏體時效鋼熱鍛環，發現了屈服強度和抗拉強度的逆晶粒尺寸現象，并分析了發生這一現象的原因。

1 材料及研究方法

試驗用馬氏體時效不銹鋼采用真空感應+真空自耗重熔雙聯真空冶煉，自耗重熔錠型為φ610 mm，主要合金元素為w(C)=0.0039%，w(Cr)=10.90%,w(Ni)=11.12%,w(Mo)=0.98%,w(Ti)=1.26%。自耗錠經1 180 ℃×8 h均質化處理后鍛造開坯，隨后鍛造成φ453 mm×φ397 mm×397 mm的熱鍛環。鍛態室溫組織為粗大的馬氏體，采用線性截距法測試和計算可得，原奧氏體平均晶粒直徑為178 μm。

為研究熱鍛環的熱處理工藝，首先從熱鍛環上切取試樣，用Formastor—D全自動膨脹儀測量出相變溫度：As=630 ℃，Af=730 ℃；隨后縱向切取拉伸和2組金相試樣，分別進行820 ℃×1 h、860 ℃×1 h、900 ℃×1 h、940 ℃×1 h和980 ℃×1 h水冷的固溶處理和-73 ℃×2 h冷處理。其中1組金相試樣和拉伸試樣再經過500 ℃×4 h時效處理，拉伸試樣最終的標距直徑為5 mm、標距長為25 mm。每一熱處理狀態測試3個試樣，力學性能取其平均值。微觀組織分析包括未時效的金相試樣經硫酸、高錳酸鉀水溶液煮沸顯示原奧氏體晶界，用光學顯微鏡觀察原奧氏體晶粒形態和尺寸；用PHILIPS APD—10 X射線衍射儀測定未時效和經過500 ℃×4 h時效的相組成，并對比各衍射峰的積分強度，計算奧氏體體積分數。

2 試驗結果與討論

2.1 固溶處理溫度對奧氏體晶粒形態和尺寸的影響

原奧氏體晶粒形貌以及用線性截距法計算的平均晶粒隨固溶處理溫度的變化如圖1所示。由圖1可以看出，盡管820和860 ℃高于Af溫度(730 ℃)，仍遺傳熱鍛環的粗大晶粒形態和尺寸，說明以非擴散α′→γ逆轉變機制形成奧氏體；900 ℃固溶處理晶界大幅遷移，形成顯著細化但未封閉的奧氏體晶粒，即未完全再結晶的晶粒；940 ℃固溶處理形成晶界完全封閉、相對均勻的多邊形完全再結晶奧氏體晶粒，即以非擴散α′→γ形成的奧氏體缺陷密度較高，提高固溶處理溫度能量相對較高的奧氏體依次發生回復和再結晶，固溶處理溫度提高到980 ℃已完全再結晶的奧氏體晶粒長大，符合正常的奧氏體晶粒長大規律。

圖1 奧氏體晶粒形態、尺寸隨固溶溫度的變化

2.2 固溶處理溫度對力學性能的影響

力學性能隨固溶處理溫度的變化如圖2所示。由圖2可以看出，屈服強度和抗拉強度呈現出逆晶粒尺寸現象，即820和860 ℃固溶處理遺傳了粗大的鍛態晶粒，但屈服強度和抗拉強度卻相對較高；固溶處理溫度提高到900 ℃，奧氏體晶粒顯著細化，但屈服強度和抗拉強度明顯下降；進一步提高固溶處理溫度，形成完全再結晶的奧氏體，屈服強度和抗拉強度相對穩定。這種強度逆晶粒尺寸現象顯然與奧氏體的形成過程有關，820和860 ℃固溶處理，以非擴散α′→γ形成奧氏體缺陷密度較高，這些高密度缺陷最終遺傳到固溶處理后形成的馬氏體內，而馬氏體內高的缺陷密度促進500 ℃時效析出，并有利于析出強化相的彌散分布，因此必然提高強度。一方面，900 ℃以上固溶處理形成再結晶的奧氏體，其內低的缺陷密度降低了最終馬氏體內的缺陷密度，因此同樣經過500 ℃×4 h時效的強度相對較低；另一方面，在820～980 ℃固溶處理溫度，斷后伸長率維持在11%～12%，斷面收縮率在60.5%～62.0%，即塑性指標變化相對較小，尤其是粗晶粒試樣斷面收縮率仍然較高。

圖2 力學性能隨固溶處理溫度的變化

為研究遺傳粗大的奧氏體晶粒不影響塑性的原因，用X射線衍射儀分別測定了未時效和經過500 ℃×4 h時效試樣的相組成，并用對比法計算殘余/逆轉變奧氏體體積分數。結果表明，未時效的試樣僅含跡量的殘余奧氏體(<1%)；雖然820和860 ℃固溶處理遺傳粗大的奧氏體晶粒，但500 ℃×4 h時效后，形成更多的逆轉變奧氏體使其衍射峰明顯增強(見圖3a)，對比計算殘余/逆轉變奧氏體在4.5%以上，明顯高于940和980℃固溶處理最終約2%殘余/逆轉變奧氏體(見圖3b)。這同樣歸結為非擴散α′→γ形成遺傳粗大奧氏體晶粒，其內高密度缺陷再次遺傳到馬氏體內，馬氏體內高密度缺陷有利于500 ℃時效時通過擴散形成更多的逆轉變奧氏體，較多的逆轉變奧氏體具有改善塑性的作用。

圖3 X射線衍射測試結果

3 結語

通過上述研究，得出結論如下。

1)Cr-Ni-Mo-Ti馬氏體時效鋼在相對低的溫度固溶處理遺傳鍛態粗大的晶粒形態和尺寸；提高固溶處理溫度發生再結晶，形成相對細小的奧氏體晶粒。

2)遺傳鍛態粗大的奧氏體晶粒，屈服強度和抗拉強度相對較高；形成相對細小的再結晶奧氏體晶粒，屈服強度和抗拉強度明顯下降，呈現出強度的逆晶粒尺寸現象。

3)通過非擴散α′→γ逆轉變形成奧氏體遺傳鍛態的粗大晶粒，但其內高密度缺陷會遺傳到馬氏體內，具有增強時效析出和析出強化相彌散分布的作用，使強度相對較高。