淺談如何提高控制分析準確度及其意義

石嶺

（新疆五鑫銅業有限責任公司 阜康 831500）

0 前言

控制分析是指導生產過程是否按預定的方案正常進行的重要分析手段，生產用的各種原材料必須按規定進行分析檢測，為生產工藝提供參數，同時工藝技改、新產品試驗以及生產外排控制都要通過控制分析來提供依據，控制分析在企業中有著重大的作用，是提高產品質量、保證工藝過程正?；⑻岣咂髽I經濟效益的必要分析方式。

本文就阜康冶煉廠化驗室控制分析在實際生產中的作用以及對生產工藝所產生的影響及如何提高分析質量進行討論。

阜康冶煉廠鎳系統控制分析的元素主要有銅、鐵、鎳、鈷、鉛、鋅、鈉等，鈷系統控制分析的元素有銅、鐵、鎳、鈷、鉛、鋅、鈉、鎂、錳、p204、c272萃取劑的酸度等。而本廠主要產品電解鎳、電鈷的品級率高低除物理外觀因素外，主要是看產品所含雜質元素的含量是否超標。

1 鎳鈷系統各流程的雜質元素的控制量及分布

鎳系統磨浸工段主要控制元素有銅、鐵。原料通過球磨后進入加壓釜，需要準確的銅鐵含量，其含量不同加壓釜的風量控制及酸的投入量都不同，當獲得準確的銅鐵含量后采取相應的高溫、高壓、通風處理措施，控制得當進入常壓，將銅鐵沉渣，鎳鈷進入成品液，成品液中銅鐵含量要求均小于0.01g/l。

成品液即為電解工段原料，在電解過程中，成品液通過黑鎳除鈷，一方面將鈷含量控制在≤0.01g/l，另外將銅鐵鉛鋅錳等元素深度凈化，黑鎳為強氧化劑，將以上元素氧化生成渣即為鈷渣，生成的液為除鈷后液，除鈷后液通過調酸，形成陰極液，陰極液要求銅鐵含量＜0.01g/l，鉛鋅錳鎂含量＜0.0005g/l，陰極液通過電積形成電鎳。

鈷渣經過酸溶后形成鈷渣酸溶作為電鈷原料進入鈷系統。鈷渣酸溶要求鈷含量＜7g/l、銅含量＜0.5g/l、鐵含量＜0.1g/l、鉛含量＜0.004g/l。雜質含量的標準為工藝所能控制的最高值，否則萃取不完全導致鈷含量超標的返鎳液會返回鎳系統。

鈷渣酸溶通過p204萃取劑除去銅、鐵，利用c272萃取分離鎳、鈷，鎳進入水相，鈷萃入有機相，通過鹽酸將有機相中的鈷反洗形成氯化鈷，進行電積形成電鈷。

在電鈷的形成過程中，p204、c272萃取劑的酸度控制在流程中有著很重要的作用。p204的要求pH值范圍為3.8-4.5，pH值偏高除去雜質銅鐵的能力會下降，pH值偏低又會將萃入到有機相中銅鐵返回到水相。c272的要求pH值范圍為4.5-5.5，pH值偏低對鈷萃取能力下降，鈷流失大使返鎳液中鈷含量偏高，返回鎳系統，造成費工費時費料；pH值偏高引起過萃現象，分離不完全，鎳等雜質進入有機相，不僅影響電鈷品級率，會造成成本偏大。

2 雜質元素分析結果的準確度對工藝及產品的影響

在日常的分析中，化驗員對控制分析的認識比較片面，認為控制分析要求不那么嚴格，對分析準確度的要求不高，誤差范圍比成品分析要大的多，只有合格與不合格之分。同時，流程在不斷變化，試樣缺乏可追溯性，只需要在規定時間內分析出試樣所要求的元素含量即可，對結果準確性往往不很在意。至于分析結果是否超差，每一個控制元素對每一道工藝流程會起什么作用，對工藝會造成什么后果，都不很重視。

實際上，通過以上鎳鈷系統工藝流程的運行可以看出所有控制元素都有著舉足輕重的作用，無論流程的哪個環節都不可忽視，對分析結果的準確度都有較高的要求。

在分析加壓中的銅、鐵，結果誤差大，就會誤導一線操作工的操作，破壞了原有的生產平衡，造成工藝調整困難，不能按要求控制銅、鐵的合格范圍，使成品液銅、鐵超標。成品液銅、鐵超標進入電解，又會造成除鈷負荷增大，除鈷不合格，導致陰極液不合格，直接影響電鎳化學品級率。當陰極液銅、鐵超標或分析有誤如及時發現，也必須再返回除鈷，將液調回原狀態，重新進行黑鎳除鈷，由此不僅增加了生產成本，無形中又加大了一線操作工的工作量。

鈷系統中看似簡單的p204、c272萃取劑的酸度分析，分析過程只需要5分鐘左右，采用最基本的酸堿滴定法。但這兩種萃取劑的酸度是否合格，直接影響著鈷系統整個流程的命脈。曾經一位化驗工將1+10的鹽酸誤認為乙醇來溶解p204萃取劑，使其酸度增大，為調整酸度，流程操作工將整個p204萃取槽中多加了幾個量的堿，這種過失造成結果誤差誤導一線操作人員，給生產帶來嚴重后果。

3 保證控制分析質量，提高分析結果準確度

把實驗看做是一個生產過程，實驗室收到的樣品作為這個過程的原料，分析過程就是對“原料”的“操作加工”，“產品”即為分析數據與分析報告，為保證我們“產品”的質量必須做好分析的質量控制，從以下幾要素入手：

（1）人員

我們分析人員必須要有極高的責任心和一定的技術能力，熟悉崗位要求，熟練操作并具備相應的專業理論知識，必須要有嚴肅科學的工作態度。化驗分析人員要經過專門培訓，并且是不間斷的業務培訓。通過培訓有效的減少分析人員自身操作上產生的過失誤差和操作誤差。

（2）儀器設備

要保證儀器設備的運行正常，正確的使用和保養分析儀器，控制好儀器設備產生誤差的因素，得到合乎質量要求的數據。阜康冶煉廠化驗室控制分析與工藝流程同步，24小時不間斷分析測定，分析元素較多，給分析儀器帶來的負荷很強，常常會發生故障，要保證儀器的正常運行，分析人員對儀器操作要熟練，要掌握基本的計算機操作知識，同時必須定時做好儀器維護保養，對儀器設備的性能和運用性定期檢查，定期校準校驗。

特別是新儀器使用前和新員工操作前，必須經過專人指導培訓，了解儀器的原理、構造、性能、操作規程及注意事項方能進行操作。操作時要注意嚴格按操作規程進行操作，未經培訓的人員嚴禁使用和操作儀器。正確使用儀器能有效控制誤操作或操作不當帶來的分析結果錯誤，能正確判斷分析數據的準確性和可靠性。

（3）分析操作

如滴定分析操作從稱樣、試樣分解、分取、滴定、結果計算每一道過程都要認真仔細，必須充分考慮可能會產生的各種誤差，測定時要做空白試驗，以消除試劑、蒸餾水及器皿引入的雜質所造成的系統誤差，要采取有效措施將誤差減到最小，提高精密度，校正系統誤差，以提高分析結果的準確度。分析結果計算要規范認真，原始記錄要做到記錄齊全、反映真實、表達準確、整齊清潔，不可以隨意劃改。原始記錄對保證分析質量提供追溯依據，原始記錄的規范是化驗分析人員尤其是控制分析人員必須重視的問題。

4 結束語

總之，控制分析在生產中起著重要的指導作用，其分析結果的準確性對調控工藝流程、監控雜質含量、保證產品品級率、創造優質的產品質量意義重大。作為分析人員要重視控制分析，提高分析質量，積極采取相應措施保證分析結果準確度，將控制分析對生產的作用發揮到最好。