硫化礦石堆自熱的混沌特征

伍智偉，潘偉，吳超，李孜軍，李明，劉正洲，馮宴熙

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硫化礦石堆自熱的混沌特征

伍智偉，潘偉，吳超，李孜軍，李明，劉正洲，馮宴熙

(中南大學(xué) 資源與安全工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083)

為揭示硫化礦石堆非穩(wěn)態(tài)自熱過(guò)程的混沌特征，以某硫鐵礦礦石樣品為實(shí)驗(yàn)材料，應(yīng)用自主設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置，室內(nèi)模擬礦石堆非穩(wěn)態(tài)自熱過(guò)程。通過(guò)小波變換、三維相圖分析、功率譜分析和最大Lyapunov指數(shù)計(jì)算，對(duì)表征礦石堆自熱過(guò)程的溫度序列進(jìn)行研究。研究結(jié)果表明：硫化礦石堆自熱是一個(gè)混沌演化過(guò)程；隨著深度增大，礦石堆混沌程度呈先增大后減小的趨勢(shì)；最大Lyapunov指數(shù)與平均升溫率呈正相關(guān)性，可基于最大Lyapunov指數(shù)對(duì)礦石堆不同區(qū)域的自燃傾向性進(jìn)行評(píng)價(jià)。

硫化礦石堆；自熱過(guò)程；混沌特征；最大Lyapunov指數(shù)

硫化礦石自燃火災(zāi)是一種頻繁發(fā)生于高硫礦山的災(zāi)害事故，對(duì)礦山的安全生產(chǎn)造成極大威脅[1?3]。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國(guó)有20%~30%的硫鐵礦山、5%~10%的有色金屬或多金屬硫化礦山存在自燃火災(zāi)的危險(xiǎn)[4]。將已有研究進(jìn)行歸類分析，可知目前國(guó)內(nèi)外對(duì)硫化礦石自燃的研究主要集中在自燃機(jī)理、自燃傾向性評(píng)價(jià)和自燃的防控技術(shù)等方面[5?10]，如：PAYANT等[11]通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí)硫化礦物之間的電流交互作用可以增強(qiáng)自熱效果；YANG等[12]通過(guò)開(kāi)展機(jī)械活化實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)力學(xué)作用使硫化礦石的化學(xué)反應(yīng)活性得到增強(qiáng)，進(jìn)而提出一種解釋硫化礦石自燃的機(jī)械活化機(jī)理；DAI 等[13]提出了一種評(píng)價(jià)硫化礦石自熱速率的實(shí)驗(yàn)方法，進(jìn)而對(duì)抑制礦石自熱的相關(guān)因素進(jìn)行研究；WANG 等[14]通過(guò)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)開(kāi)展細(xì)菌脫硫柱浸實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)脫硫后礦石自燃傾向性顯著減弱。硫化礦石是非常復(fù)雜的散體介質(zhì)，礦石在氧化自熱過(guò)程中受多場(chǎng)(溫度場(chǎng)、生物場(chǎng)、電場(chǎng)等)和多因素(礦物成分、含水率、散熱條件等)的非線性耦合作用，決定了硫化礦石堆自熱可能產(chǎn)生混沌，因此，應(yīng)用混沌動(dòng)力學(xué)理論研究硫化礦石堆自熱特征，并將研究結(jié)果反饋給生產(chǎn)實(shí)踐具有重要的理論意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。目前，人們關(guān)于硫化礦石堆自熱混沌特征方面的研究很少。在硫化礦石堆氧化自熱過(guò)程中，礦石堆溫度是表征自熱狀態(tài)的一個(gè)重要物理量。為此，本文作者以從國(guó)內(nèi)某硫鐵礦采集的礦石樣品作為實(shí)驗(yàn)材料，應(yīng)用自主設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)定模擬礦石堆多個(gè)測(cè)點(diǎn)的溫度變化序列。對(duì)于小波變換后的實(shí)測(cè)溫度序列，采用三維相圖分析、功率譜分析和最大Lyapunov指數(shù)提取，以揭示硫化礦石堆自熱混沌 特征。

1 硫化礦石堆自熱模擬實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

硫化礦石氧化是放熱反應(yīng)，釋放的化學(xué)反應(yīng)熱是礦石自燃的主要誘因。以黃鐵礦為例，部分氧化反應(yīng)模式如下[15]：

FeS2+2O2=FeSO4+S0?750.7 kJ (1)

FeS2+3O2=FeSO4+SO2?1 047.7 kJ (2)

4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2?3 312.4 kJ (3)

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)礦樣取自國(guó)內(nèi)某硫鐵礦。該礦山在開(kāi)采過(guò)程中多次發(fā)生礦石自燃現(xiàn)象，嚴(yán)重影響礦山生產(chǎn)及井下作業(yè)人員的生命健康安全。采用多點(diǎn)采樣的方式，共采集9種典型礦樣，根據(jù)化學(xué)成分分析結(jié)果，可知礦樣中含硫量平均為35.57%。通過(guò)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)開(kāi)展礦石自熱特性實(shí)驗(yàn)，最終選取1種自熱傾向性較強(qiáng)的礦樣作為實(shí)驗(yàn)材料。圖1所示為該礦樣的光學(xué)顯微組織，主要金屬礦物為黃鐵礦，含硫量為40.70%，顆粒粗大，平均粒徑約為l mm，裂理發(fā)育，呈塊狀產(chǎn)出。

將礦樣破碎至粒徑小于10 mm，并進(jìn)行篩分。表1所示為堆筑的模擬礦石堆粒度組成，測(cè)得其平均空隙率約為28.76%。

圖1 礦樣光學(xué)顯微組織

表1 模擬礦石堆粒度組成

1.3 實(shí)驗(yàn)裝置及方案

圖2所示為實(shí)驗(yàn)裝置示意圖，由溫度數(shù)據(jù)采集、溫度控制以及模擬礦石堆等部分組成。由于硫化礦石在自然環(huán)境中氧化升溫緩慢，本次實(shí)驗(yàn)采用可程式高溫試驗(yàn)箱加熱來(lái)誘導(dǎo)礦石自熱，初始溫度設(shè)為40 ℃，平均加熱速率為0.7~0.8 ℃/min。實(shí)驗(yàn)時(shí)將含水率為5%的礦石顆粒堆置于1個(gè)長(zhǎng)×寬×高為880 mm× 40 mm×360 mm的槽體模型內(nèi)，模型的長(zhǎng)寬比為22:1，高寬比也達(dá)9:1，故該模型可視為二維模型。模擬礦石堆形狀近似為等腰梯形，其上底、下底、高分別為200，800和270 mm。在模擬礦石堆內(nèi)隨機(jī)布設(shè)8個(gè)測(cè)點(diǎn)，編號(hào)依次為~。測(cè)點(diǎn)溫度采用多點(diǎn)接觸式測(cè)溫儀進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定時(shí)間間隔為1 min。各個(gè)測(cè)點(diǎn)的坐標(biāo)如表2所示。根據(jù)點(diǎn)到直線的距離公式求出各個(gè)測(cè)點(diǎn)到模擬礦石堆3個(gè)邊界(1、2和3)的最小距離即為測(cè)點(diǎn)深度。

(a) 溫度數(shù)據(jù)采集；(b) 溫度控制；(c) 測(cè)點(diǎn)布置

表2 測(cè)點(diǎn)坐標(biāo)

2 研究方法及流程

采用定性和定量相結(jié)合的研究方法對(duì)采集的模擬礦石堆溫度序列進(jìn)行分析，揭示由溫度序列表征的礦石堆自熱過(guò)程的混沌特征。首先應(yīng)用三維相圖和功率譜分析法對(duì)序列的混沌特性進(jìn)行定性識(shí)別，進(jìn)而提取最大Lyapunov指數(shù)max進(jìn)行混沌定量辨識(shí)，最后基于計(jì)算得出的max對(duì)礦石堆自熱混沌特征進(jìn)行分析。采用的計(jì)算方法包括改進(jìn)的自相關(guān)函數(shù)法[16]、FFT變 換[17]、G?P算法[18]和小數(shù)據(jù)量算法[19]等，具體計(jì)算步驟見(jiàn)文獻(xiàn)[16?19]。

在研究硫化礦石堆非穩(wěn)態(tài)自熱過(guò)程時(shí)，溫度增量序列比實(shí)測(cè)溫度序列更有意義，因?yàn)闇囟仍隽啃蛄懈荏w現(xiàn)自熱過(guò)程的非線性作用。引入小波分析技術(shù)對(duì)各個(gè)測(cè)點(diǎn)溫度增量序列進(jìn)行小波分解與重構(gòu)，在一定程度上消除高溫試驗(yàn)箱加熱對(duì)礦石堆自熱的影響[20]。為了使各個(gè)測(cè)點(diǎn)的高頻重構(gòu)序列具有可比性，分別將其標(biāo)準(zhǔn)化，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化后的序列進(jìn)行混沌分析。圖3所示為研究流程示意圖。

圖3 研究流程示意圖

3 硫化礦石堆自熱混沌識(shí)別

3.1 自熱三維相圖分析

根據(jù)小波選取準(zhǔn)則[21]，選用rbio1.3函數(shù)對(duì)各個(gè)測(cè)點(diǎn)的溫度增量序列進(jìn)行小波分解。將第1層分解得到的高頻系數(shù)進(jìn)行小波重構(gòu)，然后將高頻重構(gòu)序列標(biāo)準(zhǔn)化作為研究序列。測(cè)點(diǎn)和的小波變換結(jié)果見(jiàn)圖4。從圖4可知：實(shí)測(cè)溫度序列的變化趨勢(shì)基本一致，差異不明顯；低頻重構(gòu)序列反映的是高溫試驗(yàn)箱升溫對(duì)礦石堆不同測(cè)點(diǎn)溫度變化的影響，波動(dòng)特征大體一致，差異性體現(xiàn)在溫度升降幅度有所不同；高頻重構(gòu)序列含有更豐富細(xì)節(jié)，可有效放大礦石堆不同測(cè)點(diǎn)自熱過(guò)程的微弱差別。

基于改進(jìn)的自相關(guān)函數(shù)法計(jì)算各個(gè)測(cè)點(diǎn)研究序列的延遲時(shí)間，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行三維相空間重構(gòu)得到三維相圖。對(duì)三維相圖進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)：盡管各個(gè)測(cè)點(diǎn)的相軌跡形態(tài)有所差異，但具有共同特點(diǎn)，即相軌跡始終局限于有限區(qū)域，顯示出整體穩(wěn)定而局部不穩(wěn)定的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，與隨機(jī)系統(tǒng)的完全無(wú)序及周期系統(tǒng)的穩(wěn)定極限環(huán)有顯著差別，具有典型的混沌特征。圖5所示為測(cè)點(diǎn)和的三維相圖，計(jì)算得到這2個(gè)測(cè)點(diǎn)研究序列的延遲時(shí)間均為1 min。

3.2 自熱功率譜分析

對(duì)各個(gè)測(cè)點(diǎn)的研究序列進(jìn)行FFT變換求出功率譜，可以定性識(shí)別由溫度序列表征的礦石堆自熱混沌特性。對(duì)所有測(cè)點(diǎn)的功率譜曲線進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)：各個(gè)測(cè)點(diǎn)的功率譜均具有連續(xù)性、噪聲背景和寬峰特征，表明硫化礦石堆自熱會(huì)產(chǎn)生混沌運(yùn)動(dòng)；此外，不同測(cè)點(diǎn)的功率譜也有顯著差別；測(cè)點(diǎn)深度越小，功率譜波動(dòng)越大，其原因可能是越接近礦石堆表層，礦石越容易得到加熱并加速氧化自熱反應(yīng)，使得系統(tǒng)釋放的能量增大。圖6所示為測(cè)點(diǎn)和的時(shí)間?功率譜曲線，計(jì)算得到兩測(cè)點(diǎn)研究序列的平均周期均為2 min。

(a) 實(shí)測(cè)序列；(b) 低頻重構(gòu)序列； (c) 標(biāo)準(zhǔn)化后的高頻重構(gòu)序列

1—測(cè)點(diǎn)A；2—測(cè)點(diǎn)B。

3.3 自熱最大Lyapunov指數(shù)提取

最大Lyapunov指數(shù)max反映動(dòng)力學(xué)系統(tǒng)由于初始條件微弱變化導(dǎo)致的相軌跡變化程度。max為正，表明是混沌系統(tǒng)，數(shù)值越大，混沌程度越大。計(jì)算各個(gè)測(cè)點(diǎn)研究序列的max可以定量識(shí)別硫化礦石堆自熱混沌特性。

max計(jì)算結(jié)果表明：各測(cè)點(diǎn)的max介于0.008 9~0.079 6，據(jù)此可定量判定硫化礦石堆自熱是一個(gè)混沌演化過(guò)程。圖7所示為測(cè)點(diǎn)和的max計(jì)算結(jié)果，圖中擬合直線斜率即為所求max，分別為0.036 1和0.043 4(圖7中，，()，RMSE，SSE和分別表示離散時(shí)間步數(shù)、距離自然對(duì)數(shù)均值、均方差、殘差平方和、相關(guān)系數(shù)。

1—測(cè)點(diǎn)A；2—測(cè)點(diǎn)B。

圖7 測(cè)點(diǎn)A和B的λmax計(jì)算結(jié)果

4 硫化礦石堆自熱混沌定量分析

4.1 硫化礦石堆混沌程度的空間差異

圖8所示為硫化礦石堆混沌程度的空間差異。由圖8可知隨著深度增大，max呈先增大后減小的趨勢(shì)：在段，max指數(shù)增幅達(dá)75.52%；在段，max大幅度減小，減幅為82.79%。由此可見(jiàn)：隨著深度增大，礦石堆混沌程度呈先增大后減小的趨勢(shì)。其主要原因在于：隨著深度增大，礦石堆內(nèi)由于散熱條件變差，礦石自熱效果變得越明顯，因此，混沌程度逐漸增大；但當(dāng)深度超過(guò)某臨界值時(shí)，由于深部礦石孔隙率越來(lái)越小，通風(fēng)阻力變大，氧含量較低，礦石很難產(chǎn)生明顯自熱，因此，混沌程度逐漸減小。

圖8 礦石堆混沌程度的空間差異

4.2 硫化礦石堆自熱程度與混沌的關(guān)系

圖9所示為各個(gè)測(cè)點(diǎn)的升溫幅度與max的關(guān)系曲線。由圖9可知：隨著增大，max也隨之增大，即max與呈正相關(guān)性。該現(xiàn)象可基于傳熱學(xué)原理從微觀層面進(jìn)行解釋：硫化礦石堆作為一種典型的多孔介質(zhì)，礦石堆內(nèi)部的空氣流速不大，因此，礦石堆內(nèi)傳熱過(guò)程主要是由礦石與氣體的微觀粒子運(yùn)動(dòng)而引起的熱量傳遞來(lái)控制。越大，表明微觀粒子運(yùn)動(dòng)越劇烈，所以，max就越大，證實(shí)了礦石堆混沌程度是氧化自熱反應(yīng)劇烈程度的一種度量。據(jù)此，可采用max來(lái)評(píng)價(jià)礦石堆自熱危險(xiǎn)程度，并認(rèn)為max越大的區(qū)域，礦石自燃傾向性就越大。

圖9 θ?λmax關(guān)系曲線

目前，礦山生產(chǎn)中常采用升溫幅度或平均升溫率作為評(píng)價(jià)礦石堆自熱危險(xiǎn)程度的指標(biāo)，與礦石堆內(nèi)SO2濃度相比，升溫幅度和平均升溫率更為直觀且更易于測(cè)定。但是，本課題組通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，礦石堆在氧化自熱孕育期(溫度小于32 ℃時(shí))升溫效果并不明顯，在該階段內(nèi)礦石堆的平均升溫率小于0.5 ℃/d，礦石堆內(nèi)不同區(qū)域的溫度差別不大。甚至在特定時(shí)段內(nèi)，自燃傾向性較小區(qū)域的升溫幅度會(huì)大于自燃傾向性較大區(qū)域的升溫幅度，因此，若以升溫幅度或平均升溫率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)不僅可能導(dǎo)致區(qū)分度不高，甚至可能出現(xiàn)誤判。此外，基于升溫幅度或平均升溫率的評(píng)價(jià)方法需要人為地選擇評(píng)價(jià)時(shí)段，這樣會(huì)增大評(píng)價(jià)過(guò)程中的主觀性。與該方法相比，基于max的評(píng)價(jià)方法更為客觀。這是因?yàn)椋瑢?duì)于一個(gè)確定的混沌演化過(guò)程而言，其典型的非線性特征參數(shù)max是唯一的，只要表征該演化過(guò)程的時(shí)間序列滿足一定長(zhǎng)度，即可通過(guò)相關(guān)算法近似計(jì)算得到。需要說(shuō)明的是，礦石組分、粒度分布等因素對(duì)硫化礦石自熱過(guò)程有一定的影響，因此，研究結(jié)論的普適性有待進(jìn)一步驗(yàn)證。

5 討論

硫化礦石堆是復(fù)雜的開(kāi)放系統(tǒng)，與外部環(huán)境不斷進(jìn)行著能量、物質(zhì)交換。礦石氧化自熱是一種不可逆的過(guò)程，該過(guò)程存在著多場(chǎng)多因素的非線性耦合作用。從宏觀上看，硫化礦石自燃是由礦石本身的物理化學(xué)性質(zhì)及外部因素共同決定，內(nèi)因是礦石氧化放熱，良好的聚熱升溫環(huán)境是必要的外部條件，礦石溫度升高又加速了氧化反應(yīng)進(jìn)程。隨著時(shí)間推移，氧化自熱過(guò)程被礦石堆系統(tǒng)的這種非線性耦合作用不斷反饋放大，最終導(dǎo)致礦石達(dá)到著火點(diǎn)，引發(fā)礦石自燃火災(zāi)。

硫化礦石堆氧化自燃的特點(diǎn)決定了礦石堆自熱過(guò)程會(huì)產(chǎn)生混沌運(yùn)動(dòng)。在室內(nèi)模擬實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)一系列混沌現(xiàn)象：測(cè)點(diǎn)溫度對(duì)高溫試驗(yàn)箱環(huán)境溫度等初始條件的變化異常敏感，初始條件的微小變化會(huì)使測(cè)定結(jié)果呈現(xiàn)較大分離；當(dāng)初始條件相近時(shí)，測(cè)點(diǎn)短時(shí)期內(nèi)的升溫幅度相差不大，但長(zhǎng)時(shí)期內(nèi)升溫幅度有較大差別；模擬礦石堆具有確定的幾何尺寸和礦物組成，高溫試驗(yàn)箱平均升溫速率一定，在實(shí)驗(yàn)條件相對(duì)可控的情況下，測(cè)點(diǎn)溫度卻呈現(xiàn)較大的分散性、隨機(jī)性及對(duì)初始條件的敏感依賴性。在現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)實(shí)踐中同樣發(fā)現(xiàn)：礦石自燃對(duì)礦石的破碎程度、礦石堆的體積、堆放時(shí)間、環(huán)境溫度和通風(fēng)效果等初始條件的變化非常敏感。

通過(guò)室內(nèi)模擬實(shí)驗(yàn)證實(shí)硫化礦石堆自熱是一個(gè)混沌演化過(guò)程，這對(duì)于高硫礦石堆防滅火具有一定借鑒意義，可以基于混沌動(dòng)力學(xué)理論優(yōu)化硫化礦石堆自熱升溫預(yù)測(cè)模型，有效預(yù)測(cè)礦石堆自熱發(fā)展趨勢(shì)。此外，因?yàn)樽詿徇^(guò)程中的礦石堆系統(tǒng)是一個(gè)混沌系統(tǒng)，故不能對(duì)礦石堆的溫度變化進(jìn)行長(zhǎng)期預(yù)測(cè)，可以通過(guò)加強(qiáng)通風(fēng)、改變礦石堆堆形、減少堆礦量及堆放時(shí)間等措施，改變礦石堆系統(tǒng)的初始條件，根據(jù)混沌系統(tǒng)對(duì)初始條件的敏感依賴性來(lái)有效抑制礦石自燃火災(zāi)的 發(fā)生。

6 結(jié)論

1) 各個(gè)測(cè)點(diǎn)的相軌跡始終局限于有限區(qū)域，顯示出整體穩(wěn)定而局部不穩(wěn)定的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，功率譜均具有連續(xù)性、噪聲背景和寬峰特征，max介于0.008 9~ 0.079 6，表明硫化礦石堆自熱是一個(gè)混沌演化過(guò)程。

2) 硫化礦石堆混沌程度存在顯著的空間差異，隨著深度增大，混沌程度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。

3)最大Lyapunov指數(shù)max與升溫幅度呈正相關(guān)性，可基于max對(duì)礦石堆不同區(qū)域的自燃傾向性進(jìn)行評(píng)價(jià)。

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Chaotic characteristics of self-heating of sulfide ore heap

WU Zhiwei, PAN Wei, WU Chao, LI Zijun, LI Ming, LIU Zhengzhou, FENG Yanxi

(School of Resources and Safety Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

To reveal the chaotic characteristics of unsteady self-heating process of sulfide ore heap, ore samples from a pyrite mine in China were taken as experimental materials and the unsteady self-heating process of ore heap was simulated in laboratory with the experimental autonomous designed apparatus. Temperature series that characterized self-heating process of the ore heap were researched through the wavelet transform, 3D phase diagram analysis, power spectrum analysis and extraction of the maximum Lyapunov exponent. The results show that self-heating of sulfide ore heap is a chaotic evolution process. As the depth increases, the chaotic degree of ore heap increases at first and then decreases. The maximum Lyapunov exponent has a positive correlation with the increase of temperature. Therefore, it can be used to evaluate spontaneous combustion tendency of different regions in the ore heap.

sulfide ore heap; self-heating process; chaotic characteristics; the maximum Lyapunov exponent

10.11817/j.issn.1672?7207.2019.02.016

TD75

A

1672?7207(2019)02?0368?07

2018?03?05；

2018?05?22

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2018YFC0808404)；國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51304238, 51534008, 51674289)；金屬礦山高效開(kāi)采與安全教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室基金資助項(xiàng)目(ustbmslab201805) ；中南大學(xué)中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(2018zzts074)(Project(2018YFC0808404) supported by the National Key R&D Program of China; Projects(51304238, 51534008, 51674289) supported by the National Natural Science Foundation of China;Project(ustbmslab201805) supported by the Foundation of Key Laboratory of Ministry of Education of China for Efficient Mining and Safety of Metal Mines; Project(2018zzts074) supported by the Fundamental Research Funds for the Central Universities of Central South University)

潘偉，博士，副教授，從事礦山安全、環(huán)境保護(hù)等研究；E-mail：panwei2012@csu.edu.cn

(編輯 陳燦華)