超聲波輔助提取芡實殼色素的研究

張 聰，王祥榮，劉凱旋

（1.蘇州大學紡織與服裝工程學院，江蘇蘇州 215123；2.四川省絲綢科學研究院，四川成都 610031）

芡實始載于《神農本草經》，是睡蓮科一年生水生草本植物，多生長于湖泊、池塘、灘地及溝溪中，因為果實上的花萼退化后形狀如雞喙，遂有“雞頭米”之稱［1-2］。芡實具有益腎固精、補脾止瀉、祛濕止帶的功效，其根、莖、葉皆可以入藥，對腹痛、氣脫、煩渴虛熱、脾虛久瀉都有良好的功效［3］。芡實殼中含有豐富的多酚類化合物，主要有鞣花酸、焦棓酸、沒食子酸、綠原酸、表兒茶素、表兒茶素沒食子酸酯和蘆丁等［4］，具有清除自由基、消炎、抑制DNA損傷以及抗癌等功效［5-8］。但芡實殼因硬度不足，難以生產活性炭，也難以作為其他有用材料，被農民作為家庭燒火取暖做飯的燃料，造成了資源浪費。

本實驗以芡實殼為研究對象，采用水作為提取溶劑，超聲波為輔助提取手段，從芡實殼中提取天然色素，以提取液的吸光度為指標，分析影響芡實殼色素提取效果的因素，得出了最佳的提取工藝；并將色素提取液用于真絲織物染色，測試織物的表觀色深與染色牢度，為豐富天然色素的來源提供參考。

1 實驗

1.1 材料與儀器

芡實殼（市場上收集，曬干，研磨，過40目不銹鋼篩，密封并置于陰涼處備用），真絲電力紡（80 g/m2，鑫緣繭絲綢集團股份有限公司），七水合硫酸亞鐵、冰醋酸（分析純，江蘇強盛功能化學股份有限公司）。

XY300-2C 型電子天平（常州市幸運電子設備有限公司），SHZ-DⅢ型予華牌循環水真空泵、SYC型超級恒溫水槽（鞏義市予華儀器有限公司），TU-1900型紫外-可見分光度儀（北京普析通用儀器有限公司），FS-450N型超聲波處理器（上海生析超聲儀器有限公司），XW-ZR-25*12 型低噪震蕩式染樣機（中國江蘇靖江市新旺染整設備廠），Ultra Scan PRO型分光測色儀（美國Hunter Lab公司），SW-12型A水洗色牢度試驗機（無錫紡織設備廠），Y571B 型摩擦牢度儀（南通宏大實驗儀器有限公司）。

1.2 實驗方法

1.2.1 超聲波功率的選擇

固定料液比為1∶50，提取溫度為90 ℃，在不同超聲波功率下，按照超聲5 s、間隔5 s 的方式提取10 min，冷卻，取2 mL 提取液定容到50 mL，測定提取液的吸光度。

1.2.2 料液比的選擇

固定超聲波功率為225 W，提取溫度為90 ℃，改變料液比，按照超聲5 s、間隔5 s 的方式提取10 min，冷卻、定容，測定提取液的吸光度。

1.2.3 提取溫度的選擇

固定超聲波功率為225 W，料液比為1∶50，在不同溫度下，按照超聲5 s、間隔5 s 的方式提取10 min，冷卻、定容，測定提取液的吸光度。

1.2.4 提取時間的選擇

固定超聲波功率為225 W，提取溫度為90 ℃，料液比為1∶50，按照超聲5 s、間隔5 s 的方式提取不同時間，冷卻、定容，測定提取液的吸光度。

1.3 真絲織物的染色

按照最佳工藝提取色素，抽濾后的提取液作為100%的染液備用。

直接染色：稀釋染液至80%，調節pH 為3，按照浴比1∶40 稱取真絲織物。40 ℃入染，以2 ℃/min 升溫至90 ℃，保溫染色60 min，取出，冷水洗，晾干。

預媒染色：按媒染劑七水合硫酸亞鐵4%（omf）、浴比1∶40 配制預媒浴，調節pH 為5，將真絲織物在50 ℃媒染50 min，取出，冷水洗，擠干，然后按照直接染色的方法進行染色，取出，冷水洗，晾干。

1.4 測試

顏色特征值：將織物折疊成4 層，采用分光測色儀，在D65光源、10°視場下測定4 次，取平均值，織物的顏色特性采用CIELab表示。

色牢度：耐皂洗色牢度參照GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗耐皂洗色牢度》進行測試；耐摩擦色牢度參照GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》進行測試。

2 結果與討論

2.1 芡實殼色素的吸收光譜

從圖1可知，色素提取液在320～800 nm 范圍內有吸收，但沒有明顯的特征吸收峰，為了研究各工藝因素對提取效果的影響，可以選擇一個指定波長下的吸光度作為判斷依據，本實驗選擇380 nm 處的吸光度作為評價指標。

圖1 芡實殼色素提取液的光譜曲線

2.2 芡實殼色素提取工藝條件的探討

2.2.1 超聲波功率

從圖2可知，隨著超聲波功率的提高，吸光度增大，超聲波功率為225 與270 W 時吸光度相差不大，由此看來，當超聲波功率超過225 W 時，色素的提取量不再隨超聲波功率的提高而增大，相比于270 W，225 W達到了同樣的效果且能耗更小，故選定超聲波功率為225 W。

圖2 超聲波功率對提取效果的影響

2.2.2 料液比

從圖3可知，隨著料液比的增大，提取液的吸光度先增大而后減小，1∶50時達到最大，故選定料液比為1∶50。

圖3 料液比對提取效果的影響

2.2.3 提取溫度

從圖4可知，隨著溫度的不斷升高，吸光度不斷增大，90 ℃時達到最大，而后溫度繼續升高，吸光度反而下降，可能是溫度過高破壞了色素結構，導致吸光度下降，因此選定提取溫度為90 ℃。

圖4 提取溫度對提取效果的影響

2.2.4 提取時間

從圖5可知，隨著提取時間的延長，吸光度不斷增大，提取時間為10 min 時達到最大，而后提取時間越長，吸光度越小，10 min為最佳提取時間。

圖5 提取時間對提取效果的影響

2.3 真絲織物的染色性能

由圖6和表1可知，相比于直接染色的真絲織物，預媒染色的真絲織物表觀色深明顯較高，且預媒染色后的織物明度有所下降，a*值與b*值均降低，表明色光向綠、藍偏移。直接染色與預媒染色織物的最大吸收峰無差異，均在355 nm 處，但兩者的色相角h有較大的差異，前者呈棕黃色，后者呈棕黑色，并且彩度下降，色澤變得萎暗。

圖6 芡實殼色素染色織物的光譜曲線

表1 芡實殼色素染色真絲織物的顏色特征值

由表2可以看出，預媒染色與直接染色織物的耐皂洗色牢度、耐摩擦色牢度差別不大，其中耐摩擦色牢度較好，耐濕摩擦色牢度可達3 級，耐皂洗色牢度較低，變色牢度為2 級，這可能是色素中含有的多酚類物質不穩定所致，因此還需進一步研究，以提高染色牢度。

表2 芡實殼色素染色真絲織物的色牢度

3 結論

（1）芡實殼超聲波水提的最佳工藝條件為：超聲波功率225 W，溫度90 ℃，料液比1∶50，時間10 min。

（2）采用芡實殼色素對真絲織物進行染色，硫酸亞鐵預媒染色可明顯提高表觀色深，但色澤變得萎暗。染色真絲織物的耐摩擦色牢度較好，耐濕摩擦色牢度可達3級，耐皂洗色牢度較低。