活性炭吸附-火焰原子吸收光譜法測定鉛精粉中的金

李 秀

（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局測試中心 烏魯木齊 830026）

礦石中的金的分析測試通常采用在400℃和680℃下恒溫2h焙燒，在（1+1）王水介質中溶解，用火焰原子吸收光譜法進行測定，由于精粉類礦石會焙燒不完全易結塊，使王水溶解不完全導致樣品準確度、重現性偏低。本方法主要以活性炭吸提高樣品的吸附率從而提高樣品的準確度[1-2]。而原子吸收法具有測定范圍廣、穩定性好、靈敏度高等特點[3-4]，具有較高的實用性和準確度。

1 實驗儀器及試劑

1.1 儀器

原子吸收分光光度計。

測定條件見表1。

表1 儀器的主要參考條件表

1.2 試劑

鹽酸 ρ（HCl）=1.19g/mL；硝酸 ρ（HNO3）=1.40g/mL；鹽酸（1+1）；硝酸（1+1）；鹽酸（1+99）；王水：鹽酸與硝酸的之比為3∶1；氯化鉀溶液（200g/L）。

金標準溶液100ug/mL：稱取0.5g純金（99.99%以上）于100mL燒杯中加王水10mL，蓋上表面皿在60～700C水浴上加熱溶解后立即加入8～10滴NaCl（250mg/mL）溶液，繼續加熱蒸干，取下加入少量水，是鹽類完全溶解，冷卻至室溫，用鹽酸（1+99）溶液定容至500mL棕色容量瓶中混勻，此溶液為100ug/mL的Au。

2 分析步驟

2.1 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

2.2 測定

稱取試樣20.0g與瓷方舟鋪平放入馬弗爐內，緩慢升溫至4000C恒溫1.5h，取出攪拌均勻在再放入400度1.5h，緩慢升溫至680℃恒溫1.5h取出攪拌均勻再恒溫1.5h，取出冷卻后轉入300mL三角瓶中，潤濕，加入30mL鹽酸（1+1），放1750C電熱板上加熱煮沸20min后加入10mL硝酸（1+1）接著加熱40min呈小體積糊狀，取下再加鹽酸（1+1）30mL硝酸（1+1）10mL，用布氏漏斗抽濾，洗凈三角瓶3～5遍，沖洗布氏漏斗6～8遍至布氏漏斗里沒有王水，濾液轉入400mL燒杯中加入0.5g活性炭攪拌均勻靜置過夜，二次抽濾中速濾紙抽濾，鹽酸（1+99）溶液洗凈燒杯6～8次，濾紙擦凈燒杯，將活性炭沉淀連同濾紙折疊放入30mL瓷坩堝中電爐上碳化，轉入7000C馬弗爐中灼燒灰化2h，取出冷卻，加入0.5mL氯化鉀溶液（200g/L），2mL王水，在沸水水浴蒸干，取下，加入20mL（1+99）溶液保溫1min，取下冷卻，攪拌均勻，澄清，待測。按表1的測定條件分別進行樣品溶液、空白溶液的測定。

2.3 工作標準曲線

分別吸取 0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL金標準溶液（100ug/mL）于一組100mL容量瓶中，以鹽酸（1+99）溶液定容至刻度，搖勻。此溶液為 0.00ug/mL，0.50ug/mL，1.00ug/mL，2.50ug/mL，5.00ug/mL，10.00ug/mL 系列的標準溶液。按表1的測定條件進行測定，繪制工作曲線。

質量濃度范圍內線性良好，線性相關系數r=1.000。方法的檢出限與儀器的靈敏度、檢出限有關，與待測樣品的空白溶液有關。檢出限見表2。

表2

2.4 樣品結果對比

泡沫塑料吸附法與活性炭吸附法對比測定結果見表3。

表3 泡塑吸附和活性炭吸附的對照表

4 討論

通過對鉛精粉中金的測定泡塑和活性炭吸附的對比活性炭吸附明顯比泡塑吸附的方法要穩定吸附率高，不論重現性，準確性，穩定性更加精確，在吸附過程中以含量的多少可以調節活性的量，本方法適應于除帶有明金的樣品之外的各種精粉和砷銻等較高雜質的樣品，能較好的完成其檢測數據的準確度。