郭梅君,周世水,劉幼強,朱婉玲,何松貴
(1.廣東省九江酒廠有限公司,廣東佛山528203; 2.華南理工大學,廣東廣州510006)
雜醇油是釀酒發酵過程中酵母正常代謝的副產物,適宜的雜醇油含量及各種風味物質之間的恰當比例可使酒體豐滿圓潤、口感柔和協調、味道獨特[1-2],但液態法白酒普遍存在雜醇油含量過高的問題,這不僅會影響酒的口感,導致產品辛辣、苦澀,而且對人體有毒害作用[3]。雜醇油在人體內氧化速度較乙醇慢,停留時間長,會引起頭痛、神經系統充血等癥狀[4]。本研究通過實驗室裝置,初步探索一種能夠富集白酒中雜醇油的蒸餾方法和一種分離雜醇油的技術,達到在保留白酒其他風味物質的前提下降低白酒中雜醇油含量的目的。
成熟粵宴醪液,由廣東省九江酒廠有限公司提供。
1.2.1 蒸餾裝置
實驗室普通蒸餾裝置,釜式蒸餾甑。
1.2.2 精餾裝置
該裝置是由1 L三口燒瓶、250 mL三口燒瓶、球形冷凝管、填料、恒流泵、1000 W電爐、300 W電爐、自來水管、硅膠管、溫度計、鐵架臺和量筒自行組裝而成。裝置中共有3段填料精餾柱、2段冷凝回流柱和1段冷凝收酒柱。在1段、2段填料柱之間連續進料,在2段、3段填料柱之間的250 mL燒瓶富集雜醇油,在第3段精餾段末尾收集出酒。
儀器:GC1100氣相色譜儀。
色譜柱:2 m×3 mm不銹鋼柱(PEG-20 M)。
恒流泵:HL-2B數顯恒流泵,上海精科實業有限公司。
1.4.1 蒸餾速度對雜醇油餾出規律的影響
用實驗室普通蒸餾裝置,以不同速度蒸餾粵宴醪液。用快速和慢速分別蒸餾10次,每次在三角瓶中加入100 mL醪液和50 mL水,蒸出100 mL酒,但每次前30 mL的酒要分6段收集,每段5 mL,然后收集后70 mL的酒身。將快速和慢速蒸餾的酒分成兩組,將每組相同階段酒液混合,色譜法測定乙酸乙酯、異丁醇和異戊醇含量。快速蒸餾平均耗時8 min,慢速蒸餾平均耗時40 min。
1.4.2 慢速蒸餾收集粵宴酒頭
用間接釜式蒸餾甑,分段蒸餾粵宴醪液,分別收集酒頭和酒身。蒸餾初始,將蒸汽閥開到0.8 MPa,待醪液沸騰后將蒸汽閥關小至0.4 MPa,將酒頭單獨收集在酒頭罐中,隨著蒸餾不斷進行,流酒的酒精度不斷下降,當酒頭罐中的酒精度達到60%vol時,將流酒轉入日常收酒罐,同時將蒸汽開大到0.8 MPa,繼續蒸餾酒身,酒頭和酒身單獨存放。
1.4.3 精餾粵宴酒頭分離雜醇油
用實驗室精餾裝置,富集并分離酒頭中的雜醇油。試驗初始,將300 mL粵宴酒頭裝入1 L三口燒瓶中,打開冷凝水,打開1000 W電爐,待燒瓶內酒液沸騰后,打開恒流泵以20 r/min的速度進行連續補料,在精餾過程中各關鍵點的溫度緩慢提高,待250 mL的三口燒瓶內有酒液后,打開300 W電爐加熱250燒瓶,在冷凝收酒段末尾,大約每100 mL收集1次餾出液;連續進料一段時間后,停止補料,然后繼續加熱1 L三口燒瓶,單獨收集餾出物;最后,將每段的餾出液、雜醇油富集物、蒸餾殘余液分別進行色譜分析。根據色譜數據,將富含雜醇油的部分去除,其余全部混合組成降雜酒頭。
1.4.4 降雜醇油粵宴基酒感官品評
將去除雜醇油的酒頭與酒身混合,作為去雜處理樣;將酒頭原液與酒身按比例混合,作為空白對照樣,進行對比評定。
乙酸乙酯:氣相色譜法測定[5]。雜醇油:氣相色譜法測定[6]。酒精度:比重法測定[7]。
感官品評:由擁有國家品酒師證的品評人員從色澤、香氣、滋味、風格方面進行綜合品嘗鑒定。
由表1、表2和圖1的數據可以看出,在蒸餾過程中,雜醇油和乙酸乙酯均呈現較為平穩緩慢的下降趨勢,慢速蒸餾能夠有效地將更多的雜醇油富集在酒頭部分。同時可以看出,蒸餾初期蒸出的乙酸乙酯的含量更高,這是由于乙酸乙酯的沸點比雜醇油的沸點更低,利用不同物質沸點不同的特性,我們可以通過精餾的方法將雜醇油和酯類及其他呈香呈味物質分開,從而做到分離雜醇油而不影響白酒中的其他風味物質。
在表3中,樣品按照收集時間排序,①—⑧為補料過程中蒸出的酒樣,⑨為停止補料后蒸出的酒樣;A和B分別為精餾結束后,250 mL燒瓶和1 L燒瓶中剩余的樣品。
由表3可以看出,精餾能夠將白酒中的各種香氣成分分離,其中雜醇油比酯類的沸點高,因此在精餾過程中,酯類首先被蒸出來,雜醇油主要集中在后段樣品⑨和A兩部分,且二者的乙酸乙酯含量很低,所以將這兩個部分作為分離的雜醇油酒,其余的所有樣品混合作為去雜酒頭。

表1 快速蒸餾色譜數據

表2 慢速蒸餾色譜數據

圖1 不同蒸餾速度雜醇油餾出規律
根據表3數據,酒頭經過精餾,將樣品⑨和A去除,雜醇油的去除率可達到88.5%,雜醇油部分所占體積僅為酒頭體積的12.4%,且純度高,其中的乙酸乙酯成分僅有0.6%。根據以上數據以及表2慢速蒸餾的數據可得出,雜醇油含量為1.5 g/L的原酒,截取不同比例的酒頭并精餾后,雜醇油的去除效果見表4。

表3 酒頭精餾理化及色譜數據
分段摘酒時截取15%體積的酒作為酒頭,再結合精餾可去掉34.2%的雜醇油,即1.5 g/L雜醇油可降至0.99 g/L,若截取20%體積的酒作為酒頭,再結合精餾可去掉43.6%的雜醇油,即1.5 g/L雜醇油可降至0.85 g/L,而去掉的雜醇油濃縮部分僅占總體積的1.9%~2.5%。實際應用中,可根據需要去除不同比例的雜醇油。

表4 不同比例酒頭降雜效果
試驗證明,結合分段摘酒和精餾可以有效降低基酒中的雜醇油含量。

表5 降雜粵宴基酒口感品評結果
去雜樣品不僅雜醇油低,口感也較好,減少了辛辣、苦澀等不良口感,同時使香氣更純凈。
雜醇油在蒸餾過程中呈現較為平穩緩慢的下降趨勢,慢速蒸餾能夠有效地將雜醇油富集在酒頭部分,從而減少精餾去雜的處理量和能耗。
酒頭經過精餾,雜醇油的精餾去除率可達88.5%,去除的雜醇油純度高且所占體積比例小,其中的乙酸乙酯成分僅有0.6%,體積比例根據酒頭比例10%~30%的不同在1.2%~3.7%之間變化,當截取30%體積的酒頭時,基酒的雜醇油去除率可達到60%。
慢速蒸餾結合酒頭精餾的方法不僅能夠有效降低米香型白酒中的雜醇油含量,而且能夠保留米香型白酒原有風格,減少了辛辣、苦澀等口感,使米香型白酒香氣更純凈。