熱解析-氣相色譜法測定室內空氣中的TVOC

于吉旭

(山東碧清檢測技術咨詢服務有限公司,山東 德州 253000)

TVOC是英文Total Volatile Organic Compounds的縮寫,用專業的學術語言來說就是總揮發性有機物。TVOC是由一種或多種碳原子組成，容易在室溫和正常大氣壓下蒸發的化合物的總稱，它們是存在于室內環境中的無色氣體。室內環境中的TVOC可能是從室外空氣中進入，也可能從裝修材料、家具、清洗劑、化妝品以及室內墻面的油漆中散發出來，其以蒸發形式存在于常溫環境中，其刺激性、毒性、致癌性氣味會對人體黏膜、皮膚、肝臟、腎臟、血液及中樞神經系統造成一定影響，可產生急性損害。在室內空氣中常見TVOC主要為苯乙烯、二甲苯、甲苯等。

本文以某居民小區新裝修房間為模擬采樣場所，對空氣中TVOC含量進行檢測，并對檢測結果進行分析，了解該種檢測方法運用于室內空氣TVOC檢測中的效果，對該種方法應用的精密度以及準確度進行考察，豐富了室內空氣中TVOC的測定方法。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器

本次實驗選用的儀器主要為 SP-3420A氣相色譜儀(北分瑞利分析儀器有限責任公司)、HW-2000色譜工作站、BFRL-3型熱解吸儀、Tenax-TA 吸附采集管、KB-Pesticides B型毛細管柱(30m×0.32mm×0.50μm)、氮氣(99.99%，德州東風氣體物資有限公司)。氫氣(99.99%，BFRL-H300型氫氣發生器)、空氣(99.9%，BFRL-A3型空氣生器)等。

1.1.2 試劑

實驗所用TVOC標準溶液(苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、正十一烷)的質量濃度為 1000Lg/mL(由北京壇墨質檢科技有限公司提供)；甲醇：農殘級。

1.2 檢測條件

1.2.1 氣相色譜分析條件

柱溫:50℃；檢測溫度：200℃； 進樣溫度：200℃。

柱流量：2.0mL/min；氫氣流量：40mL/min；空氣流量：400mL/min；分流比：30∶1。

1.2.2 熱解析儀條件

樣品管解析溫度：250℃，樣品管活化溫度：300℃，傳輸管線溫度120℃。

標定時間：3min；解析時間：5min，活化時間：60min。

1.3 測定方法

采用熱解析法，將采樣管安裝在熱解析儀上，樣品管內載氣流的方向與采樣時的方向相反。目標組分熱解析后，經氣相色譜柱分離，以各組分的保留時間進行定性，通過峰面積外標法定量。

1-苯(benzene);2-甲苯(toluene);3-乙酸丁酯( butyl acetate);4-乙苯(ethylbenzene);5-對、間二甲苯(p /m-xylene);6-鄰二甲苯(o-xylene);7-苯乙烯(styrene);8-正十一烷(n-undecane)

圖1 TVOC的標準色譜圖

Fig.1 standard chromatogram of TVOC

2 結果與分析

2.1 建立線性回歸方程

將TVOC標準溶液(1000Lg/mL)用甲醇(農殘級)分別稀釋為5.0，10.0，20.0，50.0，100.0Lg/mL的標準溶液。用10μL進樣針各吸取1.0μL不同濃度的溶液，注入已活化好的采樣管中，并用流量為80mL/min的氮氣吹3分鐘，分別制備成采樣管內各組分質量為5.0～100.0ng的標準系列采樣管。按從低濃度到高濃度的順序進行將的空白采樣管與標準系列采樣管依次放入熱解析儀中進行分析。

以質量(ng)為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制工作標準曲線，各組分標準曲線的相關系數(r)均大于0.9990,線性回歸方程見表1。

表1 線性回歸方程

2.2 精密度實驗

本實驗選用濃度為20Lg/mL的TVOC標準溶液，向活化好的采樣管中注入1.0μL，按本文方法平行測定6次。測定結果見表2。

表2 精密度實驗結果

實驗結果表明，在本方法條件下測得的各組分化合物的精密度良好，其相對標準偏差均小于5%。

2.3 加標回收率實驗

吸取1.0μL濃度為20Lg/mL的標準溶液，注入經充分活化的Tenax-TA采樣管中，將采樣管放置于熱解析儀上解析，然后進行色譜分析，分析結果見表3。

表3 加標回收率測定結果

由表3可以看出，各組分的加標回收率在98.05%～101.60%范圍內，說明本方法有較高的準確度。

2.4 樣品分析與結果

將活化好的Tenax-TA 吸附采集管去掉兩端的螺帽并與采樣器相連，以0.2L/min的流量采集空氣大約60min，共采集10次，按本方法進行檢測。分析結果如表4。

表4 樣品測定結果

由表4結果可以看出，該室內空氣中的TVOC約為0.10mg/m3，符合《室內空氣質量標準》GB/T18883-2002的要求。

3 結論

本文建立了熱解析-氣相色譜法檢測室內空氣中TVOC的方法，分析測定九種揮發性有機化合物并運用本方法對居民小區新裝修房間空氣質量進行了實際檢測。數據表明，本方法具有良好的線性關系、操作快速便捷、重現性良好、準確度高，并且檢測成本較低，是一種比較理想的檢測方法。