研究高頻紅外碳硫分析儀測定鉻鐵礦中硫含量

摘 要：本實驗運用CS-902高頻紅外碳硫儀來測量鉻鐵礦當中的硫含量：首先，將樣品放在105℃的環境下進行烘干處理；其次，加入0.50g的純鐵助熔劑與0.50g的錫助熔劑、1.80g的鎢粒；最后，將樣品在碳硫儀中進行燃燒測定。運用該測定方法，測定流程比較簡單，獲得的測定結果準確，有效滿足了鉻鐵礦當中硫含量質量分析要求。

關鍵詞：高頻紅外吸收法；鉻鐵礦；硫

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.09.045

高頻紅外碳硫分析儀具有運用噪音小、靈敏度高、穩定性好等特點，整機實施模塊化設計，有效提升了儀器設備的穩定性。將該分析儀和高頻感應燃燒爐進行配套使用，能夠快速、精確的測量鋼、鐵與合金，包括水泥與礦石及其他材料當中碳與硫兩種元素質量分數，將光、機、電與計算機于一體的高新技術產品。因為高頻紅外碳硫分析儀運用計算機技術，儀器比較智能化，已經被廣泛應用到各個行業當中。

1 實驗研究

1.1 實驗儀器和試劑

CS-902系列紅外碳硫分析儀的組成如下：

（1）分析天平，該分析天平為CPA124S型號，感量在+0.0001g與-0.0001g之間。

（2）專用坩堝，該專用坩堝的規格為Φ25mm*25mm，氧氣與氮氣的純凈度均超過了99.60%。

（3）鎢助熔劑，其w（C）≤0.00050%，w（S）≤0.00050%。

（4）錫助熔劑，其w（C）≤0.00080%，w（S）≤0.00050%。

（5）純鐵助熔劑，該助熔劑的純度超過99.80%，w（C）≤

0.00050%，w（S）≤0.00050%。

（6）國家規定的一級標準物質，分別為GBW07819、GBW07822、

GBW07825

高頻紅外碳硫儀的各項運行參數如下：硫檢驗池的電壓在1.50V到2.50V之間，燃燒爐的溫度不宜小于1500℃。不宜超過1600℃，陽流不能夠小于0.20mA不宜超過0.40mA，柵流為100.00ma左右，氧氣的壓力不宜超過0.10MPa，動力氣壓力不宜超過0.50MPa，吹掃的時間為22.00S左右，積分時間不宜超過50.00S。

1.2 樣品測試分析

在實驗過程當中，實驗人員要嚴格控制試樣的顆粒度，其粒度不宜小于0.097mm，需要在105℃的溫度下進行干燥，干燥時間為2h，干燥完畢后，將試樣顆粒直接放到干燥器內部進行冷卻，將試樣顆粒冷卻到室溫，并稱取0.1000g的試樣，將試樣完整的放入到坩堝內部，緩慢的敲打坩堝，讓試樣能夠均勻的鋪在坩堝底部，均勻鋪散之后，方可準備相應的檢測[1]。

實驗人員需要在稱好實驗樣品的坩堝內部添加大約0.60g的純鐵助熔劑，0.060g的錫助熔劑，1.90g的鎢粒，將這些實驗樣品放在儀器上部實施測定。結合樣品的含硫量，實驗人員需要設置好相應的通道。CS-902S型高頻紅外碳硫儀器所采用的高碳-低硫通道比較簡單，能夠提升檢測結果的準確性。

在儀器軟件分析界面，實驗人員需要的主動輸入各項樣品的重量數值，并將坩堝放置在坩堝座位上，保證坩堝與坩堝座位保持垂直狀態，手動點擊“分析”按鈕，樣品能夠自動進入到高頻燃燒爐當中，直接在富氧條件下進行充分燃燒，燃燒大約65S左右，樣品能夠自動完成分析與研究，各項分析數據直接顯示于計算機界面之上[2]。

2 實驗注意事項與結果分析

2.1 合理選擇稱樣量

稱取樣品量的多與少，會影響樣品的氧化質量，燃燒爐內部溫度不同，會影響樣品的燃燒量，包括高頻爐自身設計因素，也會影響樣品燃燒狀態。如果稱樣量特別多，會消耗大量的氧氣，樣品燃燒不夠充分，氣體的生成速率緩慢，釋放速率也比較慢，積分時間的不斷延長，分析峰很容易出現拖尾。如果稱樣量過小，則會對樣品的代表性產生較大影響，降低測試結果的精確性。

結合一級標準物質硫含量能夠得知，在高頻紅外碳硫儀低疏通道條件之下，稱取0.05g的樣品，測試結果最準確，樣品能夠真正實現充分燃燒。

2.2 科學選擇助熔劑

坩堝內部的樣品燃燒情況，和加入助熔劑量有緊密聯系，通過認真觀察坩堝底部燃燒剩余殘留物質情況，結合殘留物的光滑程度，包括試樣噴濺情況，科學選擇助熔劑。本文重點分析W粒、錫粒與純鐵等助熔劑對試驗結果的影響：

（1）如果加入兩種不同的助熔劑，燃燒結束后，坩堝底部的殘留物質較多，坩堝底部凹凸不平，具有一定量的黃色灰塵，測試結果的準確性較差。

（2）如果加入兩種不同的助熔劑，并適當加入一定量的第三種助熔劑時，燃燒結束后的坩堝底部，有少量的黃色灰塵，測試結果比較準確[3]。

結合本實驗能夠得知，若在坩堝當中加入0.50g的純鐵助熔劑、0.50g的錫助熔劑、1.80g的鎢粒，測試結果最為精確，能夠有效減少測試樣品的用量。

2.3 檢出限與精密度分析

檢出限主要指的是各項檢測儀器設備在指定條件之下，所能夠檢測的最小濃度，結合實驗流程，實驗人員一共平行測試了14份空白，并采用4倍標準偏差，準確計算出方法檢出限，儀器的最小檢測濃度是0.0018%。

結合實驗結果，連續12次測定國家一級標準物質GBW07819、GBW07822、GBW07825，其精密度分別是3.72%、2.002%、0.85%，精密度比較高，測試結果特別準確。

3 結束語

采用高頻紅外碳硫儀準確測定鉻鐵礦當中的硫含量，因為運用紅外吸收二氧化硫進行全面檢測，樣品能夠在高頻燃燒爐內部充分燃燒，能夠減少其他可溶性鐵與有機物對硫含量測定結果產生的影響。本文針對鉻鐵礦硫含量測定條件進行改善，有效提升了測試結果的精確性，測試流程也比較簡單。

參考文獻：

[1]高雅潔.高頻紅外碳硫分析儀在催化劑碳含量分析中的應用[J].化工管理，2018（04）：56-57.

[2]魏春陽，曾靜.高頻紅外碳硫分析儀對碳化硅質耐火材料中高含量碳化硅的測定[J].中國無機分析化學，2017，7（04）：97-101.

[3]王雪艷.高頻紅外碳硫分析儀測定土壤中全碳含量測量不確定度的評定[J].科技經濟導刊，2017（33）：74.

作者簡介：王鵬紅（1986-），女，河南林州人，本科，助理工程師，研究方向：儀器儀表。