張苗
(陜鋼集團漢中鋼鐵有限責任公司,陜西 漢中724200)
水是人類賴以生存的物質基礎,水質和人們的身體健康息息相關,為了保證水質能夠達到相關的要求,需要對水質進行化學分析。同時,為了確保水質化驗結構的可靠性,需要加強水質化驗分析中的質量控制,消除影響水質化驗分析的因素。
水分是煤中不可燃燒的物質,煤中水分過高,容易造成輸煤系統堵煤,不利于煤的燃燒,而且水分過高,使得蒸發時會消耗大量的熱量,造成爐溫下降。同時,還會使硫化物在煙道內形成硫酸,造成嚴重的腐蝕問題。通常情況下,煤中的水分都是不相同的,盡管是相同品質的煤,水分含量也不相同,煤中的水分含量將會影響煤質,因此,進行煤中水分的測定是非常重要的。
水質化驗分析指的是技術人員利用先進的化驗設備和技術,根據水質化驗的流程對水質進行檢測,以此來保證最終得到的化驗和分析結論真實有效。隨著經濟的快速發展,很多行業都涉及水質化驗分析,因此,進行水質化驗分析的質量控制是非常有必要的。在實際化驗過程中,檢測人員需要結合具體的情況,采用相關的質量控制因素來消除影響化驗結果的不良因素,對整個化驗分析流程進行有效監督,進一步提升水質化驗的質量[1]。
煤中水分測定的系統誤差主要包括儀器誤差、環境誤差、操作誤差、試劑誤差和方法誤差等。其中,儀器誤差是由于儀器設備不夠精密,導致化驗結果的準確性受到影響;環境誤差是由于在水質化驗的過程中, 容易受到環境的影響而對化驗結果的精確性產生不良影響;操作誤差是化驗中由于化驗人員的視覺感官誤差所引起的;試劑誤差是化驗者所選用的試劑帶有一定的雜質,從而影響了結果的準確性;方法誤差是由于化驗者掌握的煤水質化驗的方法不夠熟練,導致化驗結果不準確。
偶然誤差都是由于一些隨機的、不固定的因素引起的誤差,這樣誤差不受人為因素控制,可大可小,時有時無。在進行煤水質化驗中經常因為一些不可控制的微小因素,影響最終結果的準確性。這種誤差一般在化驗過程中可能發生,也可能不會發生[2]。
干燥誤差通常發生在煤樣的干燥過程中,如果初始煤樣的水分和分量都比較多,需要將煤樣進行自然風干,直到可以制樣。在制樣之后還需要對部分煤樣進一步制樣,同時再進行風干,在這一過程中容易受風干時間和次數的影響產生一定的誤差。
用已知質量的干燥、清潔的搪瓷盤稱取粒度小于3mm 的煤樣500g(稱準至0.5g),攤平,放入預先鼓風并加熱到105~110℃的干燥箱中,在不斷鼓風的條件下干燥2~2.5h,取出瓷盤,趁熱稱重,然后進行檢查性試驗,每次試驗相隔30min,直至煤量的減量不超過1g 或質量有所增加為止,在后一種情況下,應采用增重前的質量作為計算依據。(注:將稱好煤樣的盤子放入干燥箱之前3~5min 開始鼓風)。
4.2.1 嚴格按照標準執行煤樣的采取和制備
樣品是檢驗的基礎,如果樣品存在問題則所有的檢驗活動都是無效的。因此,在進行煤樣的采集時要必須確保樣品的質量。由于煤炭是一種不均勻的物質,其采樣必須要嚴格按照相應的程序,這樣才能保證檢測結果的準確性。一般情況下,煤樣的采取主要掌握采樣點的位置和該采樣點應采取的煤量。在制樣過程中要嚴格掌握篩分、粉碎、混合、干燥等幾個基本的流程,并確保煤樣系統中粒度和質量的關系。實驗表明,同一全水分的煤樣,如果煤樣的粒度較大,則測量結果會偏低。幾組粒度不同的水分測定結果見表1。制樣中要保證全水分煤樣粒度達到規定要求,否則將會影響測定的結果。

表1 煤樣粒度對比表
4.2.2 化驗過程中盡量減少因儀器和檢驗方法造成的誤差
實驗室一般采用物理、化學方法來進行產品測定,其中各種儀器、設備和化學試劑最為主要。同時,在對各種不同產品進行質量檢驗時,需要根據不同產品的具體要求選擇合適的檢驗方法,嚴格按照國家規定要求進行。在進行煤樣全水分測定之前,首先需要檢查煤樣容器是否密封良好,之后將其表面擦拭干凈,并確保煤樣在保存過程中不存在損失。其次,要嚴格控制好干燥時間。煤樣的干燥時間是達到干燥狀態的最短時間,如果已經達到干燥狀態,再對其進行鼓風干燥,將會降低測量結果。在干燥過程中要嚴格保證按照國家規定的干燥時間。將全部煤樣攤在制樣室的鋼板上自然風干。天氣好時可開門窗以加快煤樣干燥速度,否則只能使用抽風機,并每隔一定時間翻動一次,以縮短干燥時間。如有大型干燥箱,可分裝在各盤內進行干燥。煤樣制備到一定粒度,影響進一步制樣時,應根據煤樣的數量、時間要求和設備情況等決定自然風干還是干燥箱干燥。通過實驗表明,同一煤樣如果干燥時間不同,則測定出的全水值也不相同,詳見表2。

表2 煤樣干燥時間
另外,還需要控制干燥之后在空氣中的冷卻時間,將稱量瓶從干燥箱內取出來時候,要立即蓋上蓋,并在空氣中放置一段時間,之后再放置到干燥器中待達到冷卻狀態之后再進行稱量。
試驗證明,在空氣中冷卻3min 后放入干燥器中,與從干燥箱中取出加蓋直接放入干燥器冷卻相比,結果偏低。因為稱量瓶從干燥箱中取出來時,熱的干燥煤樣吸濕性極強。當溫度急劇下降時,因稱量瓶內產生微負壓而吸入潮濕空氣,使干燥過的煤樣增重,水分測定結果偏低。因此,規定稱量瓶從干燥箱中取出應立即加蓋,置入干燥器中冷卻到室溫后稱量(約20min)。
實驗發現,同一煤樣冷卻時間不同,所得出的測量結果也不相同,在空氣中冷卻的時間越長,測定出的結果就會偏低,詳見表3,這是由于煤樣的吸濕性較強所導致的,因此要盡量縮短在空氣中的冷卻時間。最后,需要對所有的儀器設備進行校驗,盡量減少實驗中的誤差。

表3 煤樣冷卻時間
檢驗結果是整個檢驗過程結束之后對產品質量的總體性評價,它主要是為使用者提供相關的數據依據。因此,對于檢驗的過程要高度重視,盡量較少差錯的出現。煤的全水分測量是一項規范性較強的工作,在測定過程中需要嚴格按照規定的程序和步驟進行,盡量減少誤差,化驗人員還需要不斷提升自身的操作手法和技術,盡量采用較為先進的儀器設備和檢驗技術,確保測定結果的準確性。隨著檢驗技術的不斷創新,檢驗設備越來越先進,先進的技術設備能夠使檢驗更加簡單、便捷,將會逐步消除人為誤差,使得實驗數據更加準確。在測定過程中任何的細節問題都有可能造成最終結果的偏差,化驗人員需要加強每一個環節和步驟的監督檢查,不忽視任何一個細節過程,嚴格按照規定要求,最大限度地提升測定結果的準確性。