固溶溫度對Ag2205雙相不銹鋼組織與性能的影響

向紅亮，陳盛濤，鄧麗萍

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固溶溫度對Ag2205雙相不銹鋼組織與性能的影響

向紅亮1, 2，陳盛濤1，鄧麗萍1

(1. 福州大學 機械工程及自動化學院，福建 福州，350108; 2. 福州大學晉江科教園，福建 晉江，362200)

通過添加Cu–Ag合金顆粒制備Ag2205雙相不銹鋼，并分別在1 050，1 075，1 100，1 125和1 150 ℃對其進行固溶處理；利用光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡、拉伸試驗、電化學工作站及覆膜法等研究固溶溫度對Ag2205雙相不銹鋼組織、力學性能、耐蝕性能及抗菌性能的影響，并與母材2205及Cu2205不銹鋼的實驗結果進行對比分析。研究結果表明：隨著固溶溫度的升高，Ag2205材料內γ相體積分數逐漸降低且γ相先變粗后細化，而α相體積分數逐漸提高；此外，微米級的含Ag相主要分布于α基體及α/γ相界處，升高固溶溫度會促進Ag相溶解；隨著固溶溫度的升高，含Ag材料洛氏硬度和抗拉強度均先降低后升高，但伸長率持續增大，當固溶溫度為1 150 ℃時，Ag2205綜合力學性能最佳且優于母材與含Cu2205材料的力學性能；Ag的加入會降低2205材料的耐蝕性，但提高固溶溫度可改善其耐蝕性能，且在1 125 ℃固溶后，其耐蝕性已優于母材耐蝕性；3種材料中，Cu2205材料的耐蝕性最好；當固溶溫度大于等于1 075 ℃時含Ag材料具有優異的抗菌性能，Cu2205材料及母材則不具備抗菌效果。

Ag2205雙相不銹鋼；力學性能；耐蝕性能；抗菌性能

隨著人們生活水平的不斷提高以及由病菌引發的惡性事件的頻繁爆發，開發綠色、高效且低成本的抗菌金屬材料已成為當今社會發展的迫切需要。其中，抗菌不銹鋼由于具有優異的力學性能、耐蝕性能及廣譜抗菌性而逐漸成為研究的熱點[1–4]。當前抗菌不銹鋼的研究多數以含Cu抗菌不銹鋼為主[5–11]。研究發現，通過抗菌時效處理析出的富Cu相具有抗菌效果，但其對不銹鋼耐蝕性的影響尚不明確[12]。劉克田等[13–14]對含Ce抗菌不銹鋼展開研究，發現加入適量的Ce會使不銹鋼具有較好的抗菌作用，少量的Ce還能細化晶粒，增加鋼的硬度[15]，而Ce對材料耐蝕性及人體的影響有待進一步探討。YOKOTA等[16–17]認為Ag是一種優異的抗菌元素，其抗菌效果優于Cu和Ce的抗菌效果，且生物兼容性好，添加Ag無需時效處理即可使材料具有抗菌效果。研究人員一般通過添加單質Ag的方法制備抗菌材料[18–21]，該方法需較高質量分數的Ag才能使材料具備良好的抗菌性能，導致成本增高。向紅亮等[4]的研究表明：通過Cu–Ag合金增Ag，有助于Ag在材料中的固溶，增強抗菌效果，但所取母材為本身含Cu的CD4MCu雙相不銹鋼，而對于不含Cu的雙相不銹鋼通過該工藝增Ag還未見報道。為此，本文作者以不含Cu的常用2205雙相不銹鋼為母材，采用加入Cu–Ag合金的工藝制備Ag2205雙相不銹鋼，同時制備母材2205與Cu2205作為對比材料，研究固溶溫度對含Ag材料組織、力學性能、耐蝕性能和抗菌性能的影響，同時探討不同材料性能的差異性。

1 實驗材料及方法

通過自制的霧化設備[22]制備粒徑為125~300 μm的Cu–Ag合金顆粒，以2205雙相不銹鋼為母材，用中頻感應電爐進行熔煉。適時添加粒徑為125~300 μm Cu-Ag合金及純Cu，獲得Ag2205雙相不銹鋼、Cu2205雙相不銹鋼及母材2205，采用直讀光譜儀檢測材料化學成分，如表1所示。Ag2205分別在1 050，1 075，1 100，1 125和1 150 ℃進行固溶處理，其編號分別為A1，A2，A3，A4和A5；對Cu2205與母材2205進行常規1 100 ℃固溶處理，其編號分別為B1和C1。

表1 材料化學成分(質量分數)

采用MV5000型光學顯微鏡對材料金相組織進行觀察并取10個不同視場拍照，通過Image-plus圖像分析軟件計算材料的兩相比例，取算術平均值為材料組成相的體積分數；借助Philips-FEI QUANTA 250型環境掃描電鏡(ESEM)及附帶能譜儀(EDS)進行含Ag相觀察、成分檢測，并計算含Ag相平均粒徑；參照GB/T 228.1—2010將試樣加工成標準件；通過CMT5105型萬能試驗機測試試樣的抗拉強度與伸長率，拉伸時應變速率恒定為4 mm/min；每種試樣進行3組平行試驗，采用Nova NanoSEM 450型場發射掃描電鏡(FESEM)觀察拉伸試棒斷口形貌，利用EDS檢測夾雜相成分；在HR-150C洛氏硬度計上測試試樣的硬度，試驗力為1 471 N，隨機選取試樣表面不同的位置各測10次，取算術平均值；利用CHI660C電化學工作站測定各試樣的極化曲線，并以此評價材料耐點蝕性能。腐蝕介質為3.5%NaCl(質量分數)溶液，溫度為(30±1)oC；實驗前將試樣放入溶液10 min，待開路電位穩定后進行極化曲線測量，掃描范圍為–1 200~1 500 mV，掃描速率為5 mV/s；以大腸埃希氏菌(ATCC 25922)作為實驗菌種，采用覆膜法檢測材料的抗菌性能，抗菌實驗參照標準JIS Z 2801—2000和QB/T 2591—2003，根據標準GB/T 4789.2— 2010進行活菌數判定。

2 實驗結果與分析

2.1 固溶溫度對材料顯微組織的影響

圖1所示為不同試樣的顯微組織，亮白相為γ相，暗黑相為α相。由圖1可以看出：相對于固溶組織，鑄態組織(見圖1(a))的γ相分布不均，兩相內均存在較多黑點，且在相界處存在黑色區域。對比圖1(d)，1(g)及1(h)可知：相同固溶溫度下，2205材料加入Cu–Ag合金或Cu后對組織形貌無明顯影響，均為島狀及條狀γ分布于α基體上。對比圖1(b)~(f)可知：隨著固溶溫度的升高，γ相先粗化后細化，組織逐漸趨于均勻化，且通過定量金相法測試結果可知γ相體積分數逐漸減低而α相體積分數增大。

2.2 固溶溫度對含Ag相的影響

對含Ag試樣(A1，A2，A3，A4和A5)進行SEM(電子掃描顯微鏡)成像觀察，結果如圖2所示。由圖2可見：試樣基體上稀疏分布著直徑不一的球狀相，直徑為1~6 μm。通過圖像分析軟件對各試樣的多張SEM圖像進行統計分析可知：A1，A2，A3，A4和A5中的球狀相平均直徑分別為4.4，4.1，3.7，3.3和3.1 μm。對球狀相進行EDS測試，成分見表2。從表2可以看出：試樣中的球狀相均富含Ag，因此，確定為含Ag相。由表2還可知：固溶溫度升高導致Ag相中的Ag質量分數逐漸降低。SWARTZENDRUBER[23]的研究表明：溫度為1 100和1 150 ℃時，Ag在鋼中的溶解度分別為0.007%和0.011%(質量分數)。綜合以上分析可知：含Ag相尺寸及相中Ag質量分數隨著固溶溫度 的升高逐漸減小，說明固溶溫度的升高會促進含Ag相在基體中的溶解。此外，由圖2還可觀察到：含Ag相主要分布于α相基體及α/γ相界處，這是由于Ag，Cu和γ相均為面心立方結構，而α相是體心立方結構，Ag和Cu與γ相匹配度更高，互溶性更好，而含Ag相富含Cu與Ag，因此，含Ag相較難溶入α相中。

2.3 固溶溫度對力學性能的影響

對固溶含Ag試樣、母材2205及含Cu2205進行拉伸試驗與硬度測試，固溶試樣的力學性能對比見 圖3。從圖3可以看出：隨著固溶溫度的升高，試樣的伸長率持續上升，抗拉強度與洛氏硬度則先降低后升高，當固溶溫度為1 150 ℃時，試樣綜合力學性能最佳，優于母材2205與Cu2205力學性能。由圖3還可知：Cu的加入使2205材料抗拉強度與洛氏硬度增大，而伸長率降低，這是由于Cu的溶入起到了一定的固溶強化作用。此外，對比A3與B1試樣可知：在相同固溶溫度和Cu質量分數的情況下，Ag的加入使試樣抗拉強度降低而伸長率提高。圖4所示為不同溫度固溶含Ag試樣室溫拉伸斷口形貌圖。對比試樣斷口形貌可發現：A1斷口韌窩小且淺，A2斷口韌窩有所增大且大韌窩周圍分布有小韌窩，A3斷口韌窩進一步增大并且部分韌窩較深，A4與A5斷口均為大韌窩，相比之下，A5斷口韌窩最大、最深。根據斷口學理論可知：韌窩小且淺，試樣的塑性較差；韌窩大而深，試樣則表現出良好的塑性。由此推知試樣塑性從優到劣順序為A5，A4，A3，A2和A1，這與圖3中材料的斷后伸長率相符。此外，在試樣斷口韌窩觀察到細小顆粒狀夾雜物。取綜合力學性能最佳的A5試樣進行顆粒EDS測試，結果見表3。由表3可知：區域I富含Ag和Cu，推知其為含Ag相顆粒；區域II富含Cr，Mn和S，根據文獻[24]可知其為硫化物夾雜物。出現上述力學結果與γ相晶粒粒徑、α相體積分數以及含Ag相的分布均有極大關系。γ相細化導致組織中單位體積內晶界數目增多，位錯滑移阻力增強，使試樣抗拉強度和硬度增大，起到細晶強化作用。室溫下α相強度高于γ相強度，塑性低于γ相塑性，α相體積分數增大會使抗拉強度增大而塑性降低。含Ag相進一步溶解，促進Ag與Cu溶入基體，會導致晶格畸變增大、位錯阻力增強，使得滑移受阻，起到固溶強化作用；另一方面，彌散分布的Ag相粒徑減小，使Ag在基體中分布更均勻而充分發揮軟化效應，材料伸長率提高。當固溶溫度由1 050 ℃升至1 075 ℃，γ相粒徑明顯增大(見圖1(b)和(c))，此時γ相晶粒這一因素起主導作用，使材料和硬度均下降。當固溶溫度繼續升高，γ相晶粒粒徑減小、α相體積分數增加，Ag相溶解固溶，使材料抗拉強度與硬度均提高。此外，固溶溫度的升高促使Ag溶解并發揮軟化效應，有利于增大材料塑性。因此，隨著固溶溫度升高，材料伸長率逐漸增大，而抗拉強度和硬度呈先降低后升高的趨勢。

試樣: (a) A; (b) A1;(c) A2;(d) A3;(e) A4;(f) A5;(g) B1;(h) C1

表2 含Ag試樣中球狀相的主要元素分析(質量分數)

圖3 固溶試樣的力學性能對比

試樣:(a) A1; (b) A2; (c) A3; (d) A4; (e) A5

表3 試樣A5底部顆粒EDS測試結果(質量分數)

2.4 固溶溫度對點蝕性能的影響

圖5所示為各固溶試樣在3.5%NaCl(質量分數)溶液中的動電位極化曲線(其中(vs.SCE)為電極電位，為電流密度)，測試所得各參數見表4。由圖5可知：當掃描電壓達到某一值時(點)腐蝕電流密度急劇上升，該電位為擊穿電位b[25]，b可評價材料點蝕傾向，其值越正表明材料點蝕傾向越低。由圖5還可知：固溶試樣的鈍化區(段)并不平整，這是由于α相和γ相各有不同的陽極極化曲線，鈍化過渡區位于不同電位區間，雙相不銹鋼的極化曲線為α相和γ相極化曲線的疊加，導致鈍化區不平整。由表4可知：相較C1試樣，A3試樣b有所降低，表明相同固溶溫度下，加入Cu–Ag二元合金會使材料耐蝕性能惡化。而B1試樣b升高31.5 mV，加入Cu可降低2205點蝕傾向。隨固溶溫度的升高，Ag2205的b逐漸升高，表明固溶溫度升高能夠降低Ag2205點蝕傾向，表面鈍化膜穩定性增強。擊穿電位b僅表示金屬材料點蝕的傾向性，無法表征實際腐蝕情況[26]。由法拉第定律可知：金屬的腐蝕速度與腐蝕電流密度corr成正比，因此，腐蝕電流密度corr可表征材料的實際耐腐蝕性能。由表4還可知：B1試樣的corr小于C1試樣的corr，表明2205材料加入Cu后，耐點蝕性能提高。添加微量或少量Cu，其作用與Ni的相似，能夠提高和改善鋼的耐蝕性能[12]。Cu作為陰極在合金鋼發生陰極反應時能降低過電位，使合金由活化態轉為鈍化態，并且Cu能降低不銹鋼在Cl–介質中的鈍化電位并延遲腐蝕發生，因此添加Cu能改善2205耐蝕性能。A1，A2和A3試樣的corr均大于C1試樣的corr，但隨著固溶溫度升高，含Ag2205試樣的corr逐漸減低，A4和A5的corr甚至略小于C1試樣的corr，表明Ag的加入會降低2205雙相不銹鋼的耐蝕性能，而固溶溫度升高會使Ag2205耐蝕性能逐漸改善，且經1 125 ℃和1 150 ℃固溶處理后Ag2205耐蝕性能甚至優于母材2205耐蝕性能，由此可見固溶溫度是影響Ag2205耐蝕性能的關鍵因素。經分析認為，Ag的添加會使不銹鋼中形成稀疏分布的微米級含Ag相，它們會對表面鈍化膜的形成造成影響。α相基體及晶界上的含Ag相會破壞不銹鋼鈍化膜的連續性，成為鈍化膜中的薄弱點，降低鈍化膜的穩定性。此外，含Ag相富含Cu和Ag，而Cu和Ag的標準電極電位均高于Fe的電極電位，使含Ag相與基體的電勢不同而形成許多微電池，發生陽極極化，促進電化學腐蝕的發生。升高固溶溫度會促進含Ag相的溶解：一方面，Ag相溶解會降低Ag相對鈍化膜的破壞程度；另一方面，Ag相的溶解使更多的Cu固溶于組織中，而Cu對耐蝕性能的改善作用也得到增強[12]。在這2個因素共同作用下，固溶溫度升高，Ag2205耐蝕性能逐漸改善。

試樣: 1–A1; 2–A2; 3–A3; 4–A4; 5–A5; 6–B1; 7–C1

表4 固溶試樣的極化曲線參數

注：corr為腐蝕電流密度；b為擊穿電位。

2.5 固溶溫度對抗菌性能的影響

圖6所示為各試樣與濃度為5×105~10×105CFU/ml大腸桿菌標準菌液作用12 h后的殺菌效果。由圖6可知：試樣A1與A2表面菌液經洗脫、稀釋，培養后菌落數明顯降低，試樣A3，A4和A5表面的菌液經培養后無菌落生長，試樣B1和C1表面菌液在培養基上大量繁殖。統計各平板中的菌落數并參照日本標準JIS 2801—2000中的抗菌率計算公式求得各試樣的抗菌率，結果見表5。由表5可知：接觸培養3 h后試樣B1抗菌率為0，A1，A2和A3抗菌率均小于90%，A4和A5抗菌率均大于90%，且A5抗菌率達到99%以上；12 h后，除試樣C1外，各試樣抗菌率均有所提高， A3，A4和A5抗菌率均大于90%，且A4和A5抗菌率達到99%以上；24 h后各試樣抗菌率進一步提高，A1抗菌率為98.3%，根據JIS Z 2801—2000抗菌評價標準認定該材料具備抗菌作用；A2，A3，A4和A5抗菌率都大于99.9%，依據評價標準認定它們具強抗菌作用。24 h后試樣B1與C1抗菌率分別為41.4%和0，參照評價標準認為它們不具備抗菌效果。由表5還可知：隨固溶溫度升高，含Ag試樣的抗菌率逐漸升高，這是由于升高固溶溫度會促進含Ag相的溶解，使其在基體中分布更均勻，增加Ag離子的析出點，從而增強材料的抗菌效果。此外，試樣A1，A2，A3和A4抗菌率還隨作用時間的增加而上升，這與文獻[27]中的研究結果相同。這是因為材料的抗菌效果由Ag離子產生，而含Ag抗菌不銹鋼表面溶出Ag離子及Ag離子對微生物的抑制/殺滅作用都需要一定時間。

試樣: (a) C1; (b) B1; (c) A1; (d) A2; (e) A3; (f) A4; (g) A5

表5 固溶試樣與菌液作用不同時間的抗菌率

3 結論

1) 隨著固溶溫度的升高，Ag2205中α相體積分數提高，同時，γ相體積分數降低且γ組織先增大后減小；含Ag相稀疏分布于α相基體及α/γ相界處，提高固溶溫度可以促進Ag相在基體中溶解。

2) 隨固溶溫度的升高，Ag2205不銹鋼的洛氏硬度與抗拉強度呈先下降后上升的趨勢，而伸長率則不斷增大；當固溶溫度為1 150 ℃時，材料綜合力學性能最優。

3) 添加Ag會使材料耐蝕性能惡化，但升高固溶溫度可改善含Ag2205材料的耐蝕性能；經1 125 ℃和1 150 ℃固溶處理后，含Ag材料耐蝕性能優于母材2205的耐蝕性能，而所有材料中Cu2205耐蝕性 最優。

4) Ag2205在固溶溫度大于等于1 075 ℃時表現出優異的抗菌性能；含Cu2205及母材2205無抗菌作用。

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Effect of solution temperature on microstructure and properties of Ag-bearing 2205 duplex stainless steel

XIANG Hongliang1, 2，CHEN Shengtao1，DENG Liping1

(1. School of Mechanical Engineering and Automation, Fuzhou University, Fuzhou 350108, China; 2. Jinjiang Science and Education Park of Fuzhou University, Jinjiang 362200, China)

Ag-bearing 2205 duplex stainless steel was prepared by adding Cu–Ag alloy particles, followed by solution treatment at 1 050, 1 075, 1 100, 1 125 and 1 150oC, respectively. The effects of solution temperature on microstructure, mechanical properties, corrosion resistance and antibacterial property of Ag-bearing 2205 duplex stainless steels were studied by means of optical microscope(OM), scanning electron microscope(SEM), tensile test, electrochemical workstation and film mulching method. Meanwhile, parent material 2205 as well as Cu-bearing 2205 was prepared as references. The results show that with the increase of solution temperature, the volume fraction of γ decrease, and γ coarsens first and then shrinks while the volume fraction of α increases. In addition, the Ag phase in micro scale is distributed in α phase and at the α/γ boundaries, and the increase of solution temperature promotes the dissolution of Ag phase. The Rockwell hardness as well as tensile strength of Ag-bearing material decreases first and then increases with the rise of solution temperature, while the elongation rate goes up as the temperature increases. The comprehensive mechanical properties of Ag2205 are the best and superior to that of parent material 2205 as well as Cu-bearing 2205 after solution treatment at 1 150oC. Addition of Ag reduces the corrosion resistance of 2205 material, whereas the increase of solution temperature improves the corrosion resistance. The corrosion resistance of Ag2205 is better than that of parent material after solution treatment at 1 125oC. The corrosion resistance of Cu-bearing 2205 is the best among 3 kinds of materials. Ag-bearing materials after solution treatment at 1 075oC or above possess excellent antibacterial properties, whereas both Cu-bearing 2205 and parent material do not show antibacterial effect.

Ag-bearing 2205 duplex stainless steel; mechanical property; corrosion resistance; antibacterial property

TG162.9

A

1672?7207(2019)05?1056?09

10.11817/j.issn.1672?7207.2019.05.007

2018?06?02；

2018?08?02

福建省科技重大專項項目(2017HZ0001-2)；福建省產業技術聯合創新專項項目(FG-2016001)；先進金屬材料及成形技術創新團隊及保障體系項目(2050205)(Project(2017HZ0001-2) supported by the Science and Technology Major Program of Fujian Province；Project(FG-2016001)supported by the Industrial Technology Joint-Innovation Program of Fujian Province；Project(2050205) supported by the Advanced Metal Material and Forming Technology Innovation Team and Guarantee System)

向紅亮，博士，教授，從事特種金屬材料研究；E-mail：hlxiang@fzu.edu.cn

(編輯 伍錦花)