高頻紅外吸收法測定鐵礦石中硫

付盈盈

（貴州省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局一〇六地質(zhì)大隊，貴州 遵義 563000）

我國是鐵礦石的進口大國，而鐵礦石質(zhì)量的高低，嚴重影響著鋼鐵冶煉的質(zhì)量和生產(chǎn)，因此，如何準確的對鐵礦石中硫的含量進行檢測是相關(guān)工作者的重要工作之一。傳統(tǒng)的硫酸鋇重量法雖然具有測試精度高，測量范圍廣等優(yōu)點，但是操作過于復(fù)雜，且分析時間較長，已經(jīng)無法滿足當(dāng)前鋼鐵冶煉生產(chǎn)的要求，基于此背景下，文章將重點研究分析高頻紅外吸收法對鐵礦石中硫含量的測定。

1 常見鐵礦石中硫的檢測方法

1.1 硫酸鋇重量法

該種方法是利用氧化鈉和碳酸鈉溶劑對鐵礦石樣品進行溶解，并經(jīng)過過濾沉淀物后，加入氯化鋇，使得硫酸根產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，形成硫酸鋇沉淀，最終對硫酸鋇的重量進行沉重計算，得出鐵礦石中硫的含量。該方法具有準確度高，測量范圍廣等優(yōu)點，但是缺點是分析時間較長，且步驟繁瑣，只能用于仲裁分析，不適用于生產(chǎn)質(zhì)量的控制分析。

1.2 庫倫滴定法

該種測定方法的原理是：首先將鐵礦石樣品在富氧狀態(tài)經(jīng)過1200℃的高溫充分燃燒，將所產(chǎn)生的二氧化硫氣體經(jīng)水吸收，產(chǎn)生亞硫酸，并利用點解所產(chǎn)生的碘和溴來氧化滴定二氧化硫，通過點解碘和溴所消耗的電量對硫含量進行測量。該種測定方法具有檢測速度快，操作簡便以結(jié)果準確等優(yōu)點，應(yīng)用十分廣泛。

1.3 高頻紅外吸收法

高頻紅外吸收法的工作原理是：被測鐵礦石樣品在富氧狀態(tài)下經(jīng)過高溫充分燃燒，產(chǎn)生了二氧化硫，通過載氣設(shè)備將其輸送到紅外線檢測室中，通過紅外檢測器，對其吸收能的變化進行檢測，從而計算鐵礦石中硫的含量。該方法雖然相比較前兩種方法檢測結(jié)果略有不足，但是穩(wěn)定性較強，檢測操作便捷，當(dāng)前在鋼鐵企業(yè)中應(yīng)用十分廣泛。

2 鐵礦石高頻紅外吸收法的實驗

2.1 儀器設(shè)備的選擇

（1）儀器設(shè)備：選用GS-168型號紅外碳硫分析儀。

（2）磁鐵礦樣本：選擇的磁鐵礦標樣02-45A（硫含量 0.075%）、02－44C（硫含量 0.083%）、02－44A（硫含量0.104%）。

2.2 助溶劑的選擇

（1）鎢助溶劑：一方面是鎢比較容易被氧化，且在氧化過程中可以產(chǎn)生大量的熱量，從而幫助鐵礦石更容易充分的燃燒。另外一方面在鎢燃燒之后，所形成的氧化鎢有助于二氧化硫的釋放。

（2）鐵助溶劑：一方面由于鐵礦石本身具有低導(dǎo)電、低導(dǎo)磁的特點，在實驗過程中，收到高頻交變磁場的影響，可以導(dǎo)致鐵礦石本身升溫速度較慢，不利于充分燃燒。另外一方面純鐵在燃燒成熔體后，具有較強的流動性，可能會滲透到樣品當(dāng)中，導(dǎo)致產(chǎn)生結(jié)塊，不利于樣品的充分燃燒。加入鐵助溶劑可以有效的解決以上兩個問題。

（3）通過對鐵、物的混合物進行不同試驗，當(dāng)只加入鎢助熔劑時，樣品在溶解后存在不平滑的現(xiàn)象，導(dǎo)致出現(xiàn)曲線存在不完整等問題。當(dāng)同事加入鐵、鎢助溶劑時，所得到的樣品溶解后不僅處于平滑狀態(tài)，而且釋放的曲線較為完整，符合試驗測定的要求，因此，本實驗在進行樣品助溶劑選擇時，先放置了0.3g的鐵助溶劑，然后在加入目標鐵礦石樣品，最后放入鎢助溶劑1.5g左右。

2.3 試驗方法

（1）對所測定的鐵礦石樣品，按照相關(guān)標準要求對其進行預(yù)處理。

（2）精準的進行硫酸鉀標準物質(zhì)的稱量，并配置從1%～3%范圍的硫標準容易，取1mL改溶液放置在錫管當(dāng)中，基于90℃下進行烘干。

（3）在坩堝當(dāng)中，先添加1g左右的純鐵助溶劑，然后加入0.5g的鐵礦石樣品，最后再放入1g鎢助溶劑。控制氧氣的流量大約為3L/min，通過高頻燃燒，對鐵礦石樣品中的硫進行測定。

3 高頻紅外吸收法的測量結(jié)果

3.1 高含量硫標準溶液的釋放曲線

配置硫含量為1.5%的硫標準溶液，在烘干處理之后，將其放置在已經(jīng)預(yù)處理的坩堝當(dāng)中，一次加入純鐵助溶劑，鎢助溶劑，最后通過高頻燃燒，最終得到的硫釋放曲線如圖1所示。整個燃燒時間小區(qū)40s，吸收曲線符合正態(tài)分布，且無任何拖尾現(xiàn)象。

圖1

3.2 不同稱樣量下測定結(jié)果的影響

在試驗過程中，鐵礦樣品燃燒過程中，會導(dǎo)致大量粉塵產(chǎn)生，會導(dǎo)致二氧化硫吸附在粉塵上，給最終的測定結(jié)果造成影響。因此，合理的把控被測樣品的稱樣量十分關(guān)鍵。本實驗分別采用0.1、0.2、0.3和0.5g四種不同的稱樣量，進行試驗分析，通過如表1所示的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)基于0.3g稱樣量時，樣品的測定結(jié)果最為準確。

表1 不同稱樣量下測定硫的結(jié)果

3.3 精密度和準確度的試驗結(jié)果

根據(jù)測量結(jié)果，取出0.3g的不同鐵礦石樣品，采用高頻紅外吸收法進行測定，每種方法均進行7次測定，取其中平均值，從而計算不同樣品的相對標準偏差，結(jié)果如表2所示。

表2 不同鐵礦石樣品的精密度和準確度試驗結(jié)果%

3.4 加標回收試驗結(jié)果

通過對鐵礦石樣品，加入不同比例的硫，進行回收率試驗，根據(jù)試驗結(jié)果表明，采用高頻紅外吸收法平均回收率約在102%～107%。結(jié)果如表3所示。

表3 本實驗加標回收結(jié)果

4 結(jié) 語

綜上所述，文章結(jié)合實例分析了鐵礦石中硫測定的主要方法和試驗過程中。通過試驗結(jié)果表明，采用高頻紅外吸收法進行鐵礦石中硫含量的測定具有高準確性、高回收率的優(yōu)點，滿足了相關(guān)行業(yè)的需求。因此，相關(guān)工作者應(yīng)當(dāng)重視高頻紅外吸收法的研究，不斷提升自身專業(yè)知識水平，熟練掌握該方法的優(yōu)點，給鋼鐵冶煉生產(chǎn)提供有力的技術(shù)支出和依據(jù)。