石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的鎘

王雪艷

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘局706隊(duì) 阿勒泰 836500）

鎘是一種具有積蓄性的對(duì)人體有害的重金屬元素，會(huì)對(duì)神經(jīng)、消化和造血系統(tǒng)造成危害，必須嚴(yán)格控制食品中鎘的含量，鎘元素的測(cè)定也是檢測(cè)土壤污染情況的重要指標(biāo)，是作為農(nóng)田土壤是否適合生產(chǎn)無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品的重要依據(jù)，因此測(cè)定土壤中的鎘含量具有重要意義。

目前檢測(cè)鎘的方法有示波極譜法、分光光度法、石墨爐／火焰原子吸收法等，其中以石墨爐法最為常用，石墨爐法具有極強(qiáng)的靈敏度，但干擾組分復(fù)雜，為此本文采用加入基體改進(jìn)劑進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果令人很滿(mǎn)意。

1 儀器條件與試劑

1.1 儀器條件

（1）儀器：Zeeit650P石墨爐原子吸收光譜儀

（2）儀器條件

表1 所用儀器條件

1.2 試劑

（1）鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；

（2）硝酸（優(yōu)級(jí)純）；

（3）氫氟酸（優(yōu)級(jí)純）；

（4）高氯酸（優(yōu)級(jí)純）；

（6）鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 [ρ( )Cd=1.000mg/mL]：稱(chēng)取

（7）鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液 [ρ( )Cd=100.0μg/mL]：用大肚移液管移取50.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.2.6）于500mL容量瓶中，加入50mL鹽酸（1.2.1），用水稀釋至刻度，搖勻；

（8）鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液 [ρ( )Cd=1.0μg/mL]：用大肚移液管移取5.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.2.7）于500mL容量瓶中，加入50mL鹽酸（1.2.1），用水稀釋至刻度，搖勻；

（9）鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液 [ρ( )Cd=20ng/mL]：用大肚移液管移取2.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.2.8）于100mL容量瓶中，加入25mL鹽酸（1.2.1），用水稀釋至刻度，搖勻；

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

分別準(zhǔn)確移取 0.0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.2.8），置于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸（1.2.1），用水稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的濃度為：0、1、3、5、10、20ng/mL，（或用鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（Cd）=20ng/mL]）作為母液，由儀器自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)），按儀器工作條件（1.1.2），加入5μL磷酸氫二銨溶液（1.2.5）為基體改進(jìn)劑，在石墨爐原子吸收光譜儀（1.1.1）上測(cè)定鎘，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取0.5g（精確到0.0001g）試樣，置于聚四氟乙烯坩堝中，加入6mL鹽酸（1.2.1）、2mL硝酸（1.2.2）、1mL高氯酸（1.2.4）、10mL氫氟酸（1.2.3），于電熱板上加熱至高氯酸白煙冒盡。取下冷卻，加入1mL鹽酸（1.2.1），用水沖洗坩堝壁，加熱使鹽類(lèi)溶解，取下冷卻至室溫，用水移入50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。靜置澄清后，在石墨爐原子吸收光譜儀（1.1.1）上，按儀器工作條件（1.1.2）,以磷酸氫二銨溶液（1.2.5）為基體改進(jìn)劑（5μL）,與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)同時(shí)測(cè)定鎘，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算試樣中鎘的含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 基體改進(jìn)劑的選擇與用量

土壤中存在的Fe、Mn、Ni、Cu、Mg、Na、K等鹽類(lèi)均干擾鎘的測(cè)定，尤其氯化物干擾最為嚴(yán)重，我們實(shí)驗(yàn)了不加改進(jìn)劑測(cè)定土壤中的鎘證實(shí)干擾非常嚴(yán)重，為了消除干擾我們選了好幾種基體改進(jìn)劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)最后確定加入5μL5%的磷酸氫二銨（1.2.5）消除效果最好。

3.2 灰化溫度與原子化溫度的選擇

a灰化溫度

利用PSCAD/EMTDC仿真平臺(tái)對(duì)電力系統(tǒng)相關(guān)元件進(jìn)行準(zhǔn)確建模和詳細(xì)、快速地電磁暫態(tài)仿真分析，準(zhǔn)確地掌握電力系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)特征，為電力系統(tǒng)的規(guī)劃設(shè)計(jì)、建設(shè)發(fā)展和運(yùn)行實(shí)踐提供重要幫助．

在鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入磷酸氫二銨，首先固定原子化溫度，作灰化溫度實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明灰化溫度在600℃以上，鎘的損失趨勢(shì)增大，所以確定灰化溫度為600℃。

b原子化溫度

灰化溫度確定后，選擇原子化溫度范圍1100℃—1500℃進(jìn)行測(cè)定，對(duì)原子吸收峰面積進(jìn)行分析，若原子化溫度小于1300℃，原子化不完全，峰太寬。結(jié)果表明在1300℃后，吸收峰面積已趨于穩(wěn)定，但是溫度越高，石墨管的壽命就越短，因此原子化溫度定為1300℃。

3.3 測(cè)量方式的選擇

通過(guò)對(duì)峰高、峰面積二種測(cè)量方式的比較，峰面積測(cè)量靈敏度低，有拖尾現(xiàn)象，結(jié)果偏低。故選擇峰高方式測(cè)量。

3.4 檢出限和精密度、準(zhǔn)確度

3.4.1 檢出限

按DL=3S/r公式，對(duì)空白樣品做二十次測(cè)量，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)求得方法的檢出限，分析方法檢出限達(dá)到0.012μg/g。

3.4.2 精密度、準(zhǔn)確度

表2 準(zhǔn)確度與精密度實(shí)驗(yàn)

4 結(jié)論

采用磷酸氫二銨作基體改進(jìn)劑有效地消除了基體的干擾，靈敏度高，準(zhǔn)確度好，操作簡(jiǎn)單，用材少，大大的降低了實(shí)驗(yàn)成本，因此此方法適用于土壤樣品中鎘的分析。