ICP-AES法測定銅精礦中鉛含量

石嶺

（新疆五鑫銅業有限責任公司質檢中心 阜康 831500）

1 前言

銅精礦中雜質鉛含量一般在0.5%-10%左右，而五鑫銅業入廠銅精礦鉛鋅合量要求小于7%，工藝配料要求入爐前混合銅精礦鉛含量約2%左右，是原料主要控制的雜質元素。五鑫銅業實驗室一直采用GB/T 3884.7-2012《EDTA滴定法》測定銅精礦中鉛。該方法存在流程長，成本高，操作步驟復雜易引入誤差等問題，為提高工作效率，節約人員成本，五鑫銅業實驗室參考《火焰原子吸收光譜法測定銅精礦鉛、鋅、鎘和鎳量》和電感耦合等離子體發射光譜法測定銅精礦國家標準樣品定值分析方法，對銅精礦中鉛（含量0.5-10%）采用ICP-AES法測定，通過實驗，達到節約成本的目的。

2 試驗部分

2.1 儀器及其工作條件

儀器

ProdigyXPICP等離子發射光譜儀

儀器參數

蠕動泵速：1.4 mL/min;輔助氣流：0.3 L/min;霧化器：34 PSI;冷卻氣：20 LPM;RF功率：1100 W;觀測高度：15mm;沖洗時間30S，讀數據延遲30S；氬氣：分壓(0.5～0.7Mpa)

2.2 試劑

優級純硝酸 優級純鹽酸 分析純氫氟酸 優級純高氯酸 所用水為去離子水

鉛標準溶液：1.0000g鉛（99.99%）于250ml燒杯中，加10ml硝酸（1+1）蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，煮沸驅除氨化物，冷卻，移入1000ml容量瓶中，加20ml硝酸(1+1),以水定容，此液含鉛1mg/mL。

2.3 樣品分析

2.3.1 樣品的處理

稱取0.2000g試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加少量水潤濕，加10mL鹽酸低溫加熱至沸并保持約5分鐘，取下稍冷，再加3mL硝酸，2mL氫氟酸和2.5mL高氯酸，加熱蒸至高氯酸煙冒盡。取下放冷，加10mL鹽酸，用水吹洗杯壁，加熱微沸，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用，使用ICP等離子發射光譜儀于元素分析線處進行測定。

2.3.2 校準曲線的制作

用鉛標準儲備溶液稀釋配制成 0.00，4.00，20.00，50.00，100.00μg/ml鉛標準溶液，保持10%（V/V）鹽酸酸度。

2.3.3 測定

分取5ml放入50ml的容量瓶中，加入2ml鹽酸，以水稀釋至刻度，混勻。在ICP-AES儀器上，輸入標準溶液濃度，樣品稱樣量，定容體積及稀釋倍數，在選定的檢測條件下測定標準及樣品，記錄樣品中鉛的含量。

3 結果討論

3.1 譜線選擇

選擇分析譜線時必須避開共存較強譜線的干擾，在此基礎上，選擇信號較強，背景較低的譜線，經過討論，得出了最佳分析譜線。所選擇的最佳分析譜線分別為Pb220.353nm。

3.2 準確度試驗

抽取試樣分別采用GB/T 3884.7-2012《EDTA滴定法》和ICP-AES法測定，兩種方法結果最大偏差是-0.13，兩種方法分析結果偏差在允差0.2%范圍內，檢測結果表明，方法的準確度可令人滿意。

3.3 ICP-AES法測定精密度試驗

對3個樣品連續測定11次，最大極差0.08，精密度（RSD）1.08%，見表一。

表一 結果精密度試驗表

表二 結果回收率試驗表

3.4 ICP-AES法測定加標回收率試驗

在4.5%鉛含量銅精礦試樣分別加入100μg，200μg，300μg、400μg、500μg的Pb量，按分析方法操作，做回收率試驗，計算回收率，結果表明，樣品加標回收率在97.71%～102.83%。

4 結論

采用ICP發射光譜法測定銅精礦中鉛，方法快速準確，操作簡單，相比容量法測定減少了試劑的用量，減輕了有毒試劑對操作人員的危害，并滿足生產分析的需求。