多次鉻酸陽極氧化對7075—T7351鋁合金基體疲勞性能的影響

李燕平 王云飛 胡建冬 廖可 李文輝

摘 要：鋁合金是飛機主要結構材料，航空企業對其自身抗疲勞性能和相應的表面處理對基體疲勞性能的影響十分重視。以7075-T7351鋁合金為研究對象，利用現代分析技術和國家標準方法，系統研究多次鉻酸陽極氧化后對7075-T7351鋁合金基體疲勞性能的影響。結果表明：對于光滑試樣鉻酸陽極氧化、退膜后再陽極氧化對基體疲勞性能有一定的影響，但重復陽極氧化工藝對中值疲勞壽命影響不大；對于缺口試樣，無論那種陽極氧化方式對鋁合金基體中值疲勞壽命影響不大。

關鍵詞：鉻酸陽極氧化；中值疲勞壽命；鋁合金

中圖分類號：TG174 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2019）20-0001-04

Abstract： Aluminum alloy is the main structural material of aircraft. Aviation enterprises attach great importance to its own fatigue resistance and the corresponding surface treatment on the fatigue properties of the matrix. Taking 7075-T7351 aluminum alloy as the research object， the effect of multiple chromic acid anodizing on the fatigue properties of 7075-T7351 aluminum alloy matrix was systematically studied by using modern analytical technology and national standard method. The results show that for smooth samples， chromic acid anodizing and re-anodizing after film removal have a certain effect on the fatigue properties of matrix， but repeated anodizing process has little effect on the median fatigue life， and for notched specimens， no matter what kind of anodizing method has little effect on the median fatigue life of aluminum alloy matrix.

Keywords： chromic acid anodizing； median fatigue life； aluminum alloy

前言

近年來，我國航空工業快速崛起和發展，眾多新型飛機投入研制，制造時大量使用的鋁合金材料的疲勞壽命對于飛行安全有著重要的意義。鋁合金是飛機主要結構材料，航空企業對其自身抗疲勞性能和相應的表面處理對基體疲勞性能的影響十分重視。為了提高鋁合金的耐蝕性，解決飛機結構腐蝕問題，航空制造企業對鋁合金材料常采取鉻酸陽極氧化表面處理工藝。

科研工作者對正常一次鉻酸陽極氧化對鋁合金基體疲勞影響和陽極氧化膜層性能進行了大量研究。但是，對多次鉻酸陽極氧化對鋁合金基體疲勞影響和陽極氧化膜層性能影響目前沒有相關研究報告，因此，本工作通過研究多次鉻酸陽極氧化對鋁合金基體疲勞性能影響和對陽極氧化膜層性能的影響可以填補我國在此研究領域的空白，以期為制定生產工藝和指導實際生產提供技術支持。

1 試驗

1.1 試樣制備

根據疲勞試驗要求，對7075-T7351鋁合金板材按照HB 5287《金屬材料軸向加載疲勞試驗方法》進行缺口試樣和光滑試樣加工。

1.2 陽極氧化

陽極氧化工藝流程：有機溶劑丙酮/丁酮擦拭→堿清洗→溫水洗→二次冷水洗→脫氧→二次冷水洗→去離子水洗→鉻酸陽極氧化→二次冷水洗→去離子水漂洗→封閉→二次冷水洗→去離子水洗→干燥。

1.3 疲勞數據表征

利用美國因斯特朗電液伺服疲勞機按照航標HB5287《金屬材料軸向加載疲勞試驗方法》對不同牌號鋁合金板材光滑和缺口試樣進行疲勞試驗，試驗頻率為30Hz，應力比R=0.1。7075-T7351裸鋁光滑和缺口試樣采用的應力水平與空白試樣疲勞試驗時采用的應力水平一致，光滑試樣應力水平300MPa，缺口試樣應力水平180MPa。

1.4 疲勞數據統計處理

（1）按照疲勞試驗的規定，確定子樣大小n及計算子樣平均值■、子樣方差S2、子樣標準差（子樣均方根差）S、子樣變異系數Cv、中值對數疲勞壽命x50（lgN50）。

（2）確定最少觀測個數

對于5%誤差限度和99.9%存活率，根據變異系數S/■ 和給定的置信度？酌=95%，誤差限度？啄max=5%，可確定最少觀測個數。

（3）可疑數據的取舍

試驗觀測值是否有效，對疲勞試驗數據有著重要的影響，所以對試驗觀測值必須進行有效性判斷。

（4）F檢驗

成組對比試驗的“t檢驗”法必須滿足兩個被抽樣母體的標準差相同的條件，即σ1=σ2。“F檢驗”用來檢驗兩個母體標準差是否相同。

（5）t檢驗

t檢驗的目的是檢驗兩個被抽樣母體的平均值是否相同，就疲勞壽命而言，兩組疲勞壽命無顯著差異，兩個子樣來自同一正態母體。

（6）區間估計

倘若經t檢驗后，發現兩個母體平均值不同，還可對兩個母體中值疲勞壽命的差別進行區間估計。

（7）t'檢驗

當兩個被抽樣的母體的標準差不同時，則t檢驗法是不適用的。此時，可采用t'檢驗法。如果求出的v值不是整數，則采用最接近該值但比它小的整數。當已知自由度v并給定顯著度ɑ時，tɑ可由HB/Z 112《材料疲勞試驗統計分析方法》中附表14查出。若計算所得的|t'|小于tɑ，則可以認為兩個子樣來自平均值相同的母體，2。若計算所得的|t'|大于tɑ，則可以認為兩個子樣存在差異。

2 結果與討論

2.1 多次鉻酸陽極氧化對光滑疲勞試樣疲勞性能的影響

7075-T7351裸鋁板材光滑空白試樣疲勞壽命和按照中限工藝參數陽極氧化試樣疲勞壽命，統計結果見表1。

對光滑空白試樣、一次陽極氧化、退膜一次、退膜兩次、膜上膜后疲勞數據成組對比，分別進行F檢驗結果和t（t'）檢驗，空白試樣與一次陽極氧化中限根據區間估計公式算得置信下限0.2653，置信上限0.4401，得出空白試樣的中值疲勞壽命是一次陽極氧化中限中值疲勞壽命的1.842-2.755倍。

經過褪膜二次再陽極氧化與正常一次陽極氧化后7075-T7351光滑試樣下限工藝下的中值疲勞壽命成組對比發現，中值疲勞壽命均值有顯著區別，根據區間估計公式算得置信下限：-0.1333，置信上限：-0.0193，得出光滑試樣褪膜二次中限試樣的中值疲勞壽命是正常中限中值疲勞壽命是中限中值疲勞壽命的0.6324-0.9450倍。

7075-T7351裸鋁板材光滑試樣經過中限退膜一次鉻酸陽極氧化、“膜上膜”重復陽極氧化與中限一次陽極氧化后，疲勞壽命數據按置信度？酌=95%，誤差限度？啄max=5%進行成組對比，均值無顯著差異，說明7075-T7351裸鋁板材光滑試樣“膜上膜”重復陽極氧化與正常一次陽極氧化對基體中值疲勞壽命沒有顯著影響。

2.2 多次鉻酸陽極氧化對缺口疲勞試樣疲勞性能的影響

7075-T7351缺口空白試樣疲勞壽命和按照中限工藝參數陽極氧化試樣疲勞壽命統計結果見表2。

7075-T7351裸鋁板材缺口空白試樣與進過一次陽極氧化后疲勞數據進行成組對比，分別進行F檢驗結果和t（t'）檢驗，7075-T7351裸鋁板材缺口空白試樣與一次陽極氧化中限子樣方差不齊次，無法進行區間估算，按照航標HB/Z 112《材料疲勞試驗統計分析方法》，得出空白試樣的均值比一次陽極氧化中限均值高。

7075-T7351裸鋁板材缺口試樣經過中限退膜一次陽極氧化、退膜二次陽極氧化、“膜上膜”重復陽極氧化與中限一次陽極氧化后，疲勞壽命數據按置信度？酌=95%，誤差限度？啄max=5%進行成組對比，均值無顯著差異，說明7075-T7351裸鋁板材缺口試樣“膜上膜”重復陽極氧化與正常一次陽極氧化對基體中值疲勞壽命沒有顯著影響。

2.3 多次鉻酸陽極氧化光滑試樣斷口形貌和成分能譜分析

（1）7075-T7351裸鋁褪膜一次陽極氧化光滑試樣斷口形貌和成分能譜分析見圖1。

（2）7075-T7351裸鋁褪膜二次陽極氧化光滑試樣斷口形貌和能譜分析見圖2。

（3）7075-T7351裸鋁“膜上膜”陽極氧化光滑試樣斷口形貌和成分能譜分析見圖3。

由圖所示：光滑試樣和缺口試樣斷口都存在疲勞裂紋萌生區、裂紋擴展區和瞬時斷裂區，在裂紋擴展區可以觀察到疲勞裂紋的擴展條帶。缺口試樣裂紋都萌生在缺口應力集中處；光滑試樣疲勞裂紋萌生在試樣表面陽極氧化后的基體應力集中處。正常一次陽極氧化、褪膜一次陽極氧化、褪膜二次陽極氧化和重復陽極氧化對光滑試樣和缺口試樣斷裂機制無顯著差異。

3 結論

（1）對于光滑試樣鉻酸陽極氧化、退膜后再陽極氧化對基體疲勞性能有一定的影響，但重復陽極氧化工藝對中值疲勞壽命影響不大。

（2）對于缺口試樣，無論哪種陽極氧化方式對鋁合金基體中值疲勞壽命影響不大。

（3）缺口試樣裂紋都萌生在缺口應力集中處；光滑試樣疲勞裂紋萌生在試樣表面陽極氧化后的基體應力集中處。正常一次陽極氧化、褪膜一次陽極氧化、褪膜二次陽極氧化和重復陽極氧化對光滑試樣和缺口試樣斷裂機制無顯著差異。

（4）建議實際生產，設計及工藝人員要根據實際的疲勞要求和工藝要求，考慮是否能退膜再陽極氧化及次數和重復陽極氧化。

參考文獻：

[1]穆強.鋁及鋁合金的鉻酸陽極氧化[J].山東化工，2016.

[2]王邈.鉻酸陽極化和化學氧化處理對鋁合金疲勞性能的影響[J].上海涂料，2011.