張雪敏, 陳秉剛, 李 巍, 何書林, 王青江, 王小翔, 王永強
(1.寶雞鈦業股份有限公司,陜西 寶雞 721014)(2.中國科學院金屬研究所,遼寧 沈陽 110015) (3.寶鈦集團有限公司,陜西 寶雞 721014)
鈦合金具有低密度、高比強度、耐腐蝕、耐高溫等優點,被稱為“太空金屬”, 并作為一種新型結構材料被廣泛用于航空航天領域。隨著航空工業的飛速發展,飛行器飛行速度的不斷提高,航程不斷增大,對鈦合金使用性能及工作溫度的要求越來越高[1]。為滿足新型飛機的設計要求,世界各國競相研制工作溫度達600 ℃及以上的高溫鈦合金。近α型Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系合金是近年來高溫鈦合金的研究熱點[2]。在Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系合金基礎上添加β穩定元素Nb,可以起到多元強化效果,同時Nb元素還可以提高合金的抗氧化性和抗腐蝕性能。目前,投入使用的高溫鈦合金有英國的IMI834合金、美國的Ti-1100合金和俄羅斯的BT18Y合金等。我國自主研發的高溫鈦合金有Ti-55、Ti60、Ti600等[3-5]。
眾所周知,材料的成分、微觀組織結構決定其綜合性能。當合金成分一定,熱加工工藝確定后,通過熱處理可以改善合金的綜合力學性能和加工性能,從而滿足加工和使用要求。因此,在鈦合金加工中,熱處理工藝是一道必不可少的工序。目前,國內外對高溫鈦合金的研究不僅有合金的制備、熱加工成形工藝及高溫塑性變形對組織和力學性能的影響等,在高溫鈦合金熱處理方面的研究也有不少報道。Madsen等[6]研究了時效處理對Ti-1100 合金室溫及高溫拉伸性能及疲勞性能的影響,表明時效處理可以使合金的室溫和高溫屈服強度升高而塑性降低。Kumar 等[7]研究了時效處理對 IMI834鈦合金低周疲勞性能的影響,發現時效處理會嚴重降低 IMI834鈦合金的低周疲勞性能。賈蔚菊等[8]研究了時效時間對Ti60合金的組織及性能的影響,研究表明隨著時效時間的延長,合金強度變化不大,而塑性卻明顯下降。
在IMI834鈦合金基礎上,寶鈦集團和中國科學院金屬所聯合研制了大規格Ti150合金棒材,其使用溫度達到600 ℃。本研究對φ230 mm Ti150合金棒材進行不同溫度的固溶時效處理,研究固溶溫度對其顯微組織及力學性能的影響,以期為該合金熱處理工藝參數的制定提供參考。
實驗所用材料為經過3次真空自耗電弧爐熔煉的φ700 mm Ti150合金鑄錠,其名義成分為Ti-5.8Al-4Sn-3.5Zr-0.7Nb-0.5Mo-0.35Si。經金相法測得該合金相變點為1 040 ℃。鑄錠經β相區開坯鍛造,在α+β相區終鍛制得φ230 mm大規格棒材。在Ti150合金棒材上切取厚度為20 mm的樣片,放置在箱式電阻爐內進固溶時效處理。以該合金的相變點為參考,確定其固溶溫度分別為990、1 000、1 010、1 020、1 030 ℃,保溫2 h后采用油冷方式冷卻(OQ)。固溶后進行700 ℃×2 h/AC時效處理。
試樣經固溶時效處理后,按照國標加工成標準拉伸試樣和蠕變試樣,采用 CMT-5105電子萬能材料試驗機和RDW30100電子持久蠕變機進行性能檢測。每種熱處理制度下獲得的室溫及高溫(600 ℃)拉伸性能數據均為3個拉伸試樣測試值的平均值,蠕變性能為2個蠕變試樣測試值的平均值。利用Axiovert 200MAT 光學顯微鏡和定量金相方法分析Ti150合金棒材在不同熱處理制度下的組織形貌及初生α相含量。
圖1為Ti150合金棒材在不同固溶溫度下經固溶時效處理后的金相顯微組織。由圖1可以看出,經990 ℃固溶+700 ℃時效處理后,Ti150合金棒材的組織與鍛態組織基本類似,均為等軸組織,在β轉變組織上分布著大量的初生α相,含量約占70%。隨著固溶溫度的升高,合金的顯微組織形貌及初生α相含量發生明顯變化。當固溶溫度達到1 000 ℃時,組織過渡到雙態組織,初生α相含量降為40%,在β轉變組織基體上,分布著互不相連的等軸初生α相以及針狀或片層狀次生α相,初生α相尺寸約為30~40 μm。次生α相是由過飽和固溶體分解而形成,次生α相優先在β晶界處析出,其次從晶粒內部缺陷處析出。次生α相呈針狀或片層狀是其擇優生長的結果。在垂直密排面方向上,原子間距大,不易于擴散,生長速率較慢;在平行密排面方向上,生長則較快,所以在二維照片上觀察呈現針狀或者片層狀[7-8]。隨著固溶溫度的升高,發生α→β轉變,初生等軸α相含量不斷降低,針狀次生α相析出逐漸增多,且初生α相尺寸逐漸減小。當固溶溫度達到1 010 ℃時,初生α相含量降低到30%,尺寸縮小至約20~25 μm。當固溶溫度升高到1 020 ℃時,片層狀次生α相厚度增加(圖1e),且有明顯長大趨勢;當固溶溫度接近相變點溫度時,等軸初生α相含量極低(圖1f),由此說明等軸初生α相含量在相變點附近對溫度較為敏感,次生α相長而平直,且長度近乎為1 020 ℃固溶處理的1.5倍。固溶溫度越高,原子擴散速率越快,β相內的元素分布越均勻,在冷卻過程中,發生β→α轉變,沿晶界富集的α相穩定元素促進β相向α相轉變。固溶溫度升高,不僅增加了元素的固溶度,便于均勻形核,而且增大了β相和α相的自由能差,相變驅動力增大,從而促進了次生α相優先在晶界析出,其次在晶內析出,因而晶粒尺寸逐漸長大[9-10]。
Ti150合金棒材通過不同溫度固溶處理后,其室溫和高溫拉伸性能變化如圖2所示。由圖2可知,隨著固溶溫度由990 ℃升高到1 030 ℃,合金的室溫強度、高溫強度變化明顯。在990 ℃固溶+時效后,室溫強度和高溫強度均最低,但其塑性較好,這與其組織特點相匹配。在室溫下,位錯起主要強化作用,固溶溫度低,提供的相變驅動力小,析出的次生α相含量少,其強化作用弱;且固溶溫度越低,等軸初生α相含量越多,晶粒尺寸越細小,越有利于不同晶粒內的滑移系開動,彌散分布的α相協調變形,因此其塑性好。當固溶溫度達到1 000 ℃時,其室溫、高溫強度均達到最高,室溫抗拉強度和屈服強度分別為1 077、957 MPa;其高溫抗拉強度達702 MPa,屈服強度為555 MPa。隨著固溶溫度由1 000 ℃升高到1 020 ℃,合金的室溫強度略有降低,斷后伸長率提高。當固溶溫度達到1 030 ℃,強度和塑性驟降,斷后伸長率降低至8.3%,斷面收縮率為14.5%。由于固溶溫度為1 030 ℃時,接近相變點,等軸初生α相含量極少,次生α相長大,晶界α相粗化,使得該處應力集中,容易萌發裂紋,造成斷裂,合金強度和塑性較低。大尺寸初生α相改善塑性,小尺寸針狀次生α相改善強度,一定數量的初生α相和針狀次生α相相互配合,使合金的強塑性達到最佳匹配。

圖1 鍛態及經不同固溶溫度處理后Ti150合金棒材的顯微組織Fig.1 Microstructures of Ti150 alloy bar at forged state and after solution aging treatment at different solution temperatures: (a)as forged; (b)990 ℃; (c)1 000 ℃; (d)1 010 ℃; (e)1 020 ℃; (f)1 030 ℃

圖2 Ti150合金棒材的室溫及高溫力學性能隨固溶溫度的變化Fig.2 Mechanical properties various with the solution temperatures of Ti150 alloy bar:(a)room temperature properties; (b)high temperature properties
隨著固溶溫度由990 ℃升高到1 020 ℃時,Ti150合金棒材高溫強度呈現先升高后降低再升高的趨勢,并在1 020 ℃時強塑性達到最佳匹配。這是由于隨著固溶溫度的升高,初生α相含量降低,次生α相增多且厚度尺寸增大,而次生α相尺寸增大有利于提升高溫拉伸強度[9-10]。
圖3為Ti150合金棒材在600 ℃,加載應力分別為150、160 MPa,保載時間100 h條件下的蠕變塑性伸長率隨固溶溫度的變化曲線。由圖3可以看出,隨著固溶溫度的升高,Ti150合金棒材的蠕變塑性伸長率降低,抗蠕變性能提高,這與其顯微組織變化密切相關。研究發現[11],合金的抗蠕變行為主要是由晶界的滑動以及晶內位錯的滑移和攀移2部分組成。材料的抗蠕變性能與組織中等軸α相和片層α相的相對含量有關,片層α相比等軸α相具有更好的蠕變抗力。由前面的分析可知,Ti150合金棒材在兩相區固溶時效處理后發生由等軸組織向雙態組織轉變的過程,隨著固溶溫度的升高,初生等軸α相減少,次生針狀或片層狀α相增多,且次生α相長大,不利于晶界滑動,因此其抗蠕變性能提高。當固溶溫度為1 020 ℃時,次生α相長而平直,且片層厚度增加,其中個別次生α相的取向平行于載荷方向,會有部分晶界承受較高的剪切應力,因此其蠕變性能好。當固溶溫度由1 020 ℃升高到1 030 ℃,其抗蠕變性能仍在升高,但變化不大,蠕變塑性伸長率僅相差0.01%。

圖3 Ti150合金棒材的蠕變塑性伸長率隨固溶溫度的變化曲線Fig.3 Plastic strain properties of Ti150 alloy bar at different solution temperatures
綜合來看,Ti150合金棒材經過1 020 ℃×2 h/OQ+700 ℃×2 h/AC固溶時效處理后的綜合力學性能最佳。
(1)Ti150合金棒材隨固溶溫度的升高,等軸初生α相含量逐漸減少,次生α相含量逐漸增多。
(2)隨著固溶溫度的升高,Ti150合金棒材室溫拉伸強度、高溫拉伸強度的變化明顯,在1 020 ℃固溶溫度下的強塑性達到最佳匹配。
(3)Ti150合金棒材經990~1 030 ℃固溶+時效處理,其抗蠕變性能隨固溶溫度的升高而升高。
(4)Ti150合金棒材經過1 020 ℃×2 h/OQ+700 ℃ ×2 h/AC固溶時效處理后的綜合力學性能最佳。