甘氨酸重結晶過程的研究

宋秋月　馬寧寧

【摘 要】目前國內生產的甘氨酸產品粒度分布不均勻，達不到國際醫藥市場對甘氨酸的粒度要求;甘氨酸晶體形態差，晶型不完整且不單一，多為混晶，如果長時間存放，會出現結塊聚集的現象，使用不便。為了解決這兩個問題，對甘氨酸重結晶過程中的影響因素做了深一步的研究，包括攪拌速率、溶液濃度、降溫速率等。

【Abstract】At present， the granularity distribution of glycine products produced in China is not uniform， which can not meet the requirement of glycine granularity in the international pharmaceutical market. Glycine crystals are poor in morphology， and the crystal form of which is incomplete and not single， and most of the glycine crystals are mixed crystals. If they are stored for a long time， there will be agglomeration， and it is inconvenient for using. In order to solve these two problems， the factors affecting the recrystallization of glycine are further studied， including stirring rate， solution concentration and cooling rate.

【關鍵詞】甘氨酸;粒度分布;重結晶

【Keywords】 glycine; particle size distribution; recrystallization

【中圖分類號】TQ225 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 【文獻標志碼】A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文章編號】1673-1069（2019）03-0164-02

1 引言

甘氨酸是氨基酸系列中結構最簡單，人體非必需的一種氨基酸[1]。可用于醫藥、飼料和食品添加劑，制藥工業、生化試驗及有機合成等，應用非常廣泛。目前國內幾乎全部采用氯乙酸氨解法生產甘氨酸，產品多為工業級。在質量上與國外先進廠家相比還有差距，主要表現有：晶型不單一，α晶型和γ晶型共存，在運輸和儲存過程中容易結塊，給使用帶來極大不方便[2]。甘氨酸產品粒度分布不均勻，國際醫藥市場上對氨基乙酸的粒度要求為：40～80目，質量分數為70%以上，大多公司的為30%～40%，相差較遠。因此，本文對影響甘氨酸重結晶過程的因素進行了研究。

2 實驗部分

2.1 藥品與儀器

工業級甘氨酸，夾套結晶器2000ml，數顯控制攪拌器，蠕動泵，水浴鍋，溫度計，真空泵，抽濾瓶，烘箱，試驗篩（包括20目、40目、80目）。

2.2 實驗過程

①溶解：去精細車間五樓膜過濾崗位取結晶溶液1400ml左右，倒入預熱好的結晶器中;②結晶：開啟攪拌及水浴，穩定后，控制攪拌速率、降溫速率及溶液濃度;③過濾：將結晶出的甘氨酸用真空泵抽濾，再用0℃的水洗滌兩次，用真空泵抽干;④干燥：將洗滌后的甘氨酸產品放在紙上，鋪成薄層，自然晾干，每隔一段時間翻動一次，防止結塊;⑤篩分：將干燥好的甘氨酸在試驗篩上進行篩分，稱重。

3 實驗結果的分析及討論

按照以上的實驗步驟，考察了攪拌速率、溶液濃度及降溫速率對甘氨酸重結晶過程中粒度分布的影響。

3.1 攪拌速率

恒定溶液濃度為43g/100g，降溫速率為出晶點以前1K/min，出晶點附近2K/min，出晶點以后0.5K/min，轉速分別為300r、400r、500r。實驗結果如表1所示。

隨著攪拌速率的增加，甘氨酸晶體粒徑呈現明顯下降趨勢，這是因為當溶液達到過飽和時，攪拌速率的增大使晶體的成核速率大于晶體的生長速率，同時攪拌速率的增加使顆粒與顆粒之間、顆粒與攪拌槳之間、顆粒與結晶器之間的碰撞幾率增加，造成二次成核的發生，更易形成較細的顆粒[3]。但攪拌速率過快會造成晶體的破碎，晶型的不完整。

3.2 溶液濃度的影響

恒定攪拌速率為300r，降溫速率為出晶點以前1K/min，出晶點附近2K/min，出晶點后0.5K/min，溶液濃度為33.8g/100g、37.6g/100g（實驗數據不太準確，需要進一步求證），實驗結果如表2所示。

隨著溶液濃度的增加，甘氨酸的粒度分布沒有明顯的變化趨勢，還需要進一步的實驗，例如，濃度增加的同時，增大降溫速率，適當地提高攪拌速率等。

4 實驗結論

①適當地增加攪拌速率，有利于提高40～80目甘氨酸的質量分數;

②車間結晶溶液濃度可以適量增加，達到飽和甚至過飽和狀態，以增加產品的收率，降低能耗[4]（需要進一步實驗確定）;

③降溫速率對結晶的影響需要進一步研究。

【參考文獻】

【1】宋彥梅.甘氨酸結晶過程及多晶型現象研究[D].天津：天津大學，2004.

【2】劉艷，周毓.甘氨酸結晶控制[J].中南論壇，2010（3）：119-121.

【3】許偉民，程長平.甘氨酸的生產與應用[J].發酵科技通訊，2007，36（3）：36-38.

【4】王明.甘氨酸多晶型現象與產品結塊機理的研究[D].天津：天津大學，2007.