頂空/氣相色譜-質譜法快速測定聚氨酯泡沫中一氟三氯甲烷

趙麗娟

【摘? ?要】 建立了頂空/氣相色譜-質譜法測定聚氨酯泡沫中殘留一氟三氯甲烷的方法，方法具有良好的線性關系，操作簡單快速。

【關鍵詞】 頂空/氣相色譜-質譜;一氟三氯甲烷

[Abstract] To establish an analytical method for determination of fluorotrichloromethane（F11） in Polyurethane foam materials by headspace/gas chromatography mass spectrometry. Linear correlation coeficients of the method is good.The method is simple and fast.

[Keywords] headspace/gas chromatography; mass spectrometry

聚氨酯泡沫以其優秀的絕熱保溫保冷性能成為塑料中應用最廣的品種之一，一氟三氯甲烷（F11）是聚氨酯泡沫最理想的物理發泡劑[1]，廣泛應用于聚氨酯泡沫工業中。F11屬于消耗臭氧物質，進入大氣后，在對流層中不會分解，到同溫層后，分解放出的氯原子與臭氧反應，造成大氣中臭氧層空洞，從而導致紫外線照射量過大，破壞生態環境，嚴重影響人類健康[2]。根據《關于消耗臭氧層物質的蒙特利爾議定書》及隨后的規定，F11于2010年1月1日已全面禁用[3]。為進一步貫徹落實《消耗臭氧層物質管理條例》，加強對消耗臭氧層物質（ODS）的監督檢查工作，確保履約成果可延續，開展聚氨酯泡沫中F11的監測工作十分必要。

1? 材料與方法

1.1? 儀器和試劑

Agilent 6890N-5975i氣相色譜-質譜聯用儀 （安捷倫公司）;

PE HS40 頂空進樣器;

甲醇（農殘級）;

一氟三氯甲烷標準品（百靈威公司）

1.2? 測試條件

頂空條件：加熱平衡溫度65℃，加熱平衡時間40min，取樣針溫度80℃，傳輸線溫度105℃，進樣體積1.0ml，保溫時間5min 。

色譜條件：色譜柱DB-624 （30m×0.25μm×1.4μm），離子源溫度230℃，四級桿溫度200℃，

進樣口溫度250℃，進樣口壓力47KPa，分流進樣，分流比5：1，升溫程序40℃保持2min，以5℃/min升至120℃，保持3min。

1.3? 樣品

F-11發泡劑采自組合聚醚和聚氨酯泡沫生產企業。

1.4? 測試步驟

用移液管移取2mL樣品于頂空瓶中，快速壓上瓶蓋，放入頂空進樣器進樣盤中，按照頂空條件頂空處理后進入氣相色譜質譜聯用儀中分析。

2? 結果與討論

2.1? 線性范圍和檢出限

配制一系列F11標準工作溶液，在選定的色譜條件下進行測定，結果表明，F11在1-50?g范圍內線性良好，相關系數r均在0.999以上， 配制7個低濃度標準樣品，頂空進樣，計算出F11的檢出限為0.10mg/kg。

2.2? 實際樣品測定

取待測試樣，按照樣品測試步驟進行測定。以樣品中目標化合物的保留時間、輔助定性離子和目標離子峰面積比與標準樣品比較來定性。

3? 結論

本文建立的頂空-氣質聯用法快速測定聚氨酯泡沫中的一氟三氯甲烷，具有操作簡單、快速、準確的特點，對于組合聚醚企業和PU泡沫制品企業開展自查具有借鑒作用，對環境監測及防治環境污染具有一定的現實意義。

參考文獻：

[1] 方禹聲.聚氨酯泡沫塑料[M].北京：化學工業出版社，1994，293.

[2] 張偉亞，劉麗.氣-質聯用法鑒別一氟三氯甲烷和一氟二氯乙烷[J].深圳大學學報（理工版），1999，16 （4）：76-79.

[3] 譚金輝，陸勛元，涂紅艷，等.頂空-氣相色譜法測定聚氨酯泡沫塑料中三種氟利昂物質的含量[J].福建分析測試，2014，23 （1）：5-8.