超高溫高壓流變儀的研制與應用

趙建剛，趙鍇，韓天夫，石凱，王琪，李梅楠，胡偉

（1.北京探礦工程研究所，北京 100083；2.長江大學化學與環境工程學院，湖北荊州 434023）

隨著深部鉆探需求的不斷增長，深井、超深井數量逐漸增多，我國目前已存在數個深度超過6000 m、井底溫度高于200 ℃的超深井[1]，井下的超高溫高壓環境對鉆井液的穩定性提出了要求。已有的針對高溫鉆井液性能的研究方法可分為2種：①先將鉆井液樣品放在滾子爐中高溫加熱老化一段時間，然后等待樣品溫度降回某個較低溫度后再用測試儀器評價其性能[2-3]；②直接使用高溫高壓測試儀器，在模擬井下高溫高壓條件的同時對鉆井液開展性能評價[4-6]。對于方法①，如果鉆井液在升到高溫時性能發生變化，但在降溫后部分性能恢復，則這種方法不能完全真實地反映出鉆井液在高溫時的性能。對于方法②，現有儀器的技術指標已經無法滿足超高溫高壓鉆井液測試需求[7-9]，并且我國高端鉆井液測試儀器主要依賴進口，使用和維護成本較高。為了在更高的溫度和壓力條件下評價鉆井液的流變性能，同時降低耐高溫高壓鉆井液的研究成本，研制了超高溫高壓流變儀，并取得國家專利。

1 超高溫高壓流變儀的研制

1.1 儀器的組成和主要技術指標

超高溫高壓流變儀的詳細結構如圖1所示。流變性測試時，樣品裝在測試腔體內，腔體上有2個接口與壓力管路連接，氣驅液壓泵將壓力液泵入壓力管路對樣品施加壓力，電控背壓閥受工控機控制將管路壓力維持在指定范圍內。

圖1 超高溫高壓流變儀結構示意圖

主要技術指標：轉速范圍為0～1000 r/min，溫度為-20～320 ℃，最大壓力為220 MPa，黏度測量范圍為0～9×106mPa·s，黏度測量精度為±2%滿量程，黏度分辨率為0.01 mPa·s。

1.2 非接觸式黏度測量系統

同軸圓筒（Couette）旋轉流變儀是測試鉆井液常用的流變性，其原理是在2個同軸圓筒的間隙內填充流體，使其中一個圓筒以一定的轉速旋轉，測量另一個圓筒因流體黏滯性而產生的轉矩，從而得到流體的黏度[10]。常用的高溫高壓流變儀采用外旋式結構，實驗樣品裝載在外筒中，外筒要在承受壓力的同時旋轉，導致筒壁厚度受限且引入了動密封問題，從而限制了儀器的最高溫度和壓力指標。為了實現更高的測試溫度和壓力，可以將樣品連同內外筒都放入一個高厚度的密閉測試腔體中。外筒和內筒都在空間上與容器外部隔離，就需要解決如何驅動外筒旋轉和如何測量內筒轉矩2個問題。本研究選取磁場作為媒介，研制了外筒磁耦合驅動與內筒磁轉角測量相結合的非接觸式黏度測量系統。

圖2為超高溫高壓流變儀黏度測量原理示意圖。在外筒上安裝強力磁鐵，并在耐壓測試腔體外部的平行位置配置外環磁鐵，驅動外環由伺服電機驅動并能以設定轉速旋轉，外筒通過磁耦合的方式達到與驅動外環相同的轉速。內筒通過剛性連接桿與內筒角度磁鐵相連，通過測量這個磁鐵磁場方向轉過的角度即可得到內筒轉過的角度。

圖2 超高溫高壓流變儀黏度測量原理示意圖

采用磁場作為角度信息和動力傳遞的媒介解決了測試腔的密封問題，但是卻引入了磁信號干擾，內筒角度磁鐵磁場以外的磁場將會影響儀器測得的角度數據，尤其是外環磁耦合驅動裝置產生的旋轉磁場。為了減少外部磁場干擾，將磁場傳感器放在由高磁導率合金制成的圓盒中，如圖3所示，只露出極小面積正對角度磁鐵進行測量，內筒角度磁鐵磁場以外的絕大部分磁場都被金屬盒屏蔽，確保了內筒旋轉角度數據的準確性。

圖3 磁屏蔽金屬盒

為了驗證超高溫高壓流變儀黏度測量的準確性和重復性，以100 mPa·s標準油作為測試樣品，將其放入測試腔體，分別測量300和600 r/min轉速下的樣品黏度，相同的條件測量5次，表1為黏度測量系統驗證數據。由表1可知，300 r/min轉速下最大誤差為0.78 mPa·s，占最大量程300 mPa·s的 0.26%，極差為 0.11 mPa·s；600 r/min轉速下最大誤差為0.14 mPa·s，占最大量程150 mPa·s的 0.09%，極差為 0.02 mPa·s。表明超高溫高壓流變儀黏度測量系統具有良好的準確性和重復性。

表1 黏度測量系統驗證數據

1.3 超高溫加熱控制系統

液體升溫具有大慣性、大時滯和非線性的特點：對液體加熱不會立刻體現為液體溫度的直線上升，而是逐漸加速上升再逐漸趨于平穩的過程，其根本原因是熱傳導需要時間。這種特點導致常規的反饋控制方法難以對液體精確控溫，容易出現超調等現象，因此如何在實現超高溫加熱的同時，還要準確控制樣品溫度，是該儀器研制過程中的難題[9]。

為了解決該問題，超高溫高壓流變儀的加熱控制，采取搭配回歸校正模型的比例控制方法：先通過線性回歸建立穩定態的加熱套溫度與樣品溫度的對應關系，再在這個校正模型的基礎上加入適當的比例反饋控制以加快樣品溫度進入穩定態的速度。圖4為加熱系統的原理示意圖：主體為倒置的測試井，測試井周圍被由2個絕緣層和一層電熱膜構成的加熱套包裹，溫控器可以對加熱套溫度實現精確到0.1 ℃的穩定控制，而溫控器的設定溫度則是工控機按照上述方法計算給出的。加熱套設定溫度的計算公式如下：設定溫度=回歸系數×目標溫度+回歸常數+比例系數×（目標溫度-樣品溫度）。

圖4 超高溫高壓流變儀加熱原理示意圖

1.4 介質切換冷卻系統

超高溫高壓流變儀的溫度測試范圍跨度大，常規的水冷方法無法在整個溫度范圍內適用，高溫時水會在熱體表面產生大量蒸汽而產生危險，低溫時則會結冰阻塞管路。為了在整個溫度范圍內達到較高的冷卻效率并實現低溫流變性測試功能，超高溫高壓流變儀采用了介質切換冷卻方法。

測試井與測試腔體之間存在間隙，對測試樣品進行冷卻時，這個間隙中將會流通冷卻介質以加快樣品降溫速度，冷卻介質包括空氣、水和冷卻液三種，工控機會自動根據實時樣品溫度來控制電磁閥的開閉以切換合適的冷卻介質，在不同的樣品溫度區間內實現最高的冷卻效率。通過將儀器外接冷凝器，可用低溫冷卻液為介質對測試腔體進行降溫，實現低溫條件下的流變性測試。

2 超高溫高壓流變儀的應用

2.1 恒壓流變性測試

待測高溫水基鉆井液樣品配方如下。

鉆井水+3%KCl+2%M-I GEL+0.8%燒堿+0.2%生物聚合物FLOVIS PLUS+0.4%抗高溫降濾失劑Calvis FL/HT+3%SOLTEX+3%有機樹脂Resinex+ 2%ULTRAHIB+2%LUBE167+重 晶 石，密度為2.0 g/cm3。

保持壓力不變，研究剪切速率和溫度對樣品流變性的影響，將攪勻的樣品裝入超高溫高壓流變儀測試腔體，在工控機上將壓力設定為30 MPa，測試水基鉆井液在不同溫度下的流變性能（見圖5）。由圖5可知，在相同溫度下，樣品的剪切應力隨剪切速率的升高而增大；剪切速率在511 s-1及以上時，樣品的剪切應力隨溫度的升高而減小，高于100 ℃后趨于穩定；剪切速率在511 s-1以下時，低于100℃時樣品的剪切應力隨溫度的升高而減小，高于100 ℃時樣品的剪切應力隨溫度的升高而增大。待測高溫油基鉆井液樣品的配方如下。

圖5 高溫水基鉆井液不同溫度下的流變曲線

在30 MPa壓力下，分別測試油基鉆井液樣品在不同溫度下的流變曲線（見圖6）。

白油 +（2%～3%）主乳化劑 EnvaMul1699+（2%～3%）輔乳化劑 EnvaMul1767+（25%～30%）CaCl2+3%～5%PF-MOALK（石灰）+（2%～3%）PF-MOGEL（有機土）+3.5%降濾失劑TP-L3+重晶石，密度為2.0 g/cm3，油水比為80∶20

圖6 高溫油基鉆井液不同溫度下的流變曲線

由圖6可知，在相同的溫度下，樣品的剪切應力隨剪切速率的升高而增大；在相同的剪切速率下，樣品的剪切應力隨溫度的升高而減小。

由此可知，超高溫高壓流變儀可以在模擬超高溫高壓條件的同時實現準確的溫度控制，能夠測量水基和油基鉆井液樣品在不同溫度以及不同剪切速率下的流變性能。

2.2 恒溫流變性測試

保持溫度不變，研究剪切速率和壓力對樣品流變性的影響，在樣品溫度為120 ℃時分別測試樣品在不同壓力下的流變曲線[11-12]。圖7和圖8分別為高溫水基鉆井液和高溫油基鉆井液在不同壓力下的流變曲線。由此可知，壓力變化對水基鉆井液樣品的流變性基本沒有影響；相同的剪切速率下，油基鉆井液樣品的剪切應力隨壓力的升高而增大。

圖7 高溫水基鉆井液不同壓力下的流變曲線

圖8 高溫油基鉆井液不同壓力下的流變曲線

3 結論

1. 研制了一種超高溫高壓流變儀，其能在模擬井下溫度、壓力和鉆頭轉速條件的同時完成流體樣品的流變性測試，采用非接觸式黏度測量技術，提高了流變儀的最高溫度和壓力指標。

2.實驗結果表明高溫水基鉆井液和高溫油基鉆井液的剪切應力與剪切速率正相關，油基鉆井液的黏度與壓力正相關，水基鉆井液流變性受壓力影響極小。

3.超高溫高壓流變儀可用于研究轉速、溫度和壓力對流體樣品流變性的影響，可滿足深地科學鉆探、深部地熱資源鉆探的高溫高壓鉆井液測試需求，也能應用于深水或陸域天然氣水合物等新型清潔能源鉆探用低溫鉆井液的流變性測試評價。