油頁巖流化干餾物料流態化試驗

李國智，張振千，王松江

（中國石化煉化工程（集團）洛陽技術研發中心（SEGR），河南洛陽 471003）

近幾年隨著國際原油價格大幅下跌后的持續走高，世界各國都在積極尋找石油替代能源，油頁巖的研究開發利用有所回暖，利用油頁巖干餾技術生產頁巖油成為重要的途徑之一。目前，我國油頁巖干餾技術理論研究與工藝試驗工作已取得長足進展[1-7]。

油頁巖經加熱（500℃左右）干餾后，所含油母分解生成頁巖油、干餾氣和頁巖半焦；頁巖油可直接作為燃料油，亦可進一步加工生產汽、柴油等車用燃料，我國油頁巖含油量（鋁甄法）大致在5%～16%。油頁巖流化干餾是將油頁巖粉原料與高溫的固體熱載體（頁巖灰）在流化狀態下直接接觸，在480℃～520℃下進行干餾反應。由于反應物料—頁巖粉與熱載體粒徑小、混合均勻、接觸表面積大，可以使油頁巖原料快速加熱、油母快速分解，收油率高[8-10]。

油頁巖在加工生產過程中會產生大量粉末狀顆粒（粒徑0～3 mm），對于該種物料適合采用流化干餾工藝進行加工處理。在油頁巖流化干餾技術中，流化過程所涉及到的油頁巖物料（頁巖粉、頁巖灰和半焦）具有非球形、寬篩分（顆粒粒徑 dp=0～3 000 μm）、非正態分布（dp＞150 μm 和 dp＜40 μm 的顆粒占 60%～90%，40 μm＜dp＜150 μm 的顆粒僅占 20%左右）等特點[11-15]。因此，油頁巖物料的流態化與通常FCC催化劑細粉流態化有很大的區別，相關研究甚少。本研究采用黑龍江依蘭油頁巖流化干餾物料，主要研究頁巖粉、半焦和熱載體（頁巖灰）三種物料的起始流化、顆粒夾帶、流化床內軸向密度分布規律。

1 試驗裝置與流程、操作參數及測試方法

1.1 試驗裝置與流程、操作參數

1.1.1 試驗裝置及流程 流化床冷模試驗裝置（見圖1）。試驗裝置總高6 900 mm，流化床直徑為φ800×10/φ400×10/φ300×10 mm。從風機來的壓縮空氣經過緩沖罐后，由轉子流量計計量，分別送入主床和副床的流化風分布環。副床中固體顆粒由其底部流化風流化，經循環管進入主床底部，在其底部流化風和主風的作用下，固體顆粒從床底部向上運動，經升氣管進入沉降器內，在快分裝置的作用下進行分離，大部分顆粒返回副床，沉降器稀相的氣固混合物再經過頂部的一級和二級旋風分離器進行分離回收，并沿旋風料腿進入副床，氣體則經過布袋除塵器除塵后排入大氣。

1.1.2 試驗介質與條件 試驗所用物料分別為頁巖粉、半焦和熱載體（頁巖灰），試驗物料的物性數據（見表1、表2），油頁巖鋁甑分析（見表4），頁巖灰組成（見表5）。試驗中流化介質為常溫下的空氣。φ100 mm提升管中物料循環強度 Ws=360 kg/m2·s～480 kg/m2·s。

表1 油頁巖物料物理性質

表2 油頁巖物料篩分組成

表2 油頁巖物料篩分組成（續表）

表3 試驗后床層不同部位頁巖粉篩分組成

表4 油頁巖鋁甑分析（質量分數）及熱值

表5 頁巖灰分及組成

1.2 測點分布及測試方法

在床層軸向上共設置了多個密度和壓力測量點，測點間距為0.4 m～0.6 m。表觀氣速用轉子流量計調節并測量；催化劑循環量采用容積法標定；系統壓力和軸向密度分布采用FXC-Ⅱ/30型壓力巡檢儀測定。

2 試驗結果與分析

2.1 起始流化速度測試

起始流化速度Umf是通過測定當床層表觀氣速Ug由小到大時，物料床層壓降的變化來確定的。在φ300 mm床層內裝填一定高度的物料，通過玻璃轉子流量計調節進入床層內氣體流量的大小，同時記錄床層壓降的變化，根據床層壓降隨床層表觀氣速的變化情況確定物料的Umf。試驗結果（見圖2）。可見，隨床層Ug的增大，床層壓降隨之增大，床層膨脹高度隨之增加，且床層內沒有氣泡出現，當Ug繼續增大時，床層壓降開始下降并且床層界面開始有氣泡鼓出，床層壓降隨Ug的增大繼續增大。當床層開始鼓泡后，床層壓降開始下降至較低點。隨后，隨著Ug的進一步增大，小顆粒開始向床層上部移動，床層顆粒分布出現分級現象。床層下部顆粒粒徑相對較大，床層上部顆粒粒徑相對較小（見表3），從而造成床層壓降進一步增大。由于油頁巖物料顆粒粒徑分布獨有的特點，在試驗過程中，床層內很容易出現大顆粒架橋導致局部溝流，而且經過一次試驗后，就會出現床層顆粒分布的離析分層現象，需要對床層內物料進行重新混合裝填后再進行試驗。

圖2 油頁巖物料起始流化速度

通過多次的重復試驗，得到頁巖粉的Umf≈0.043 m/s，頁巖灰的起始流化速度Umf≈0.040 m/s，半焦的起始流化速度 Umf≈0.032 m/s。

2.2 油頁巖物料的流態化及夾帶速度

在φ300 mm流化床層內，床層壓降隨表觀氣速的變化（見圖3）。可見，當床層Ug＞Umf以后，床層壓降隨Ug的增大略有增大，但增加的幅度較小。由于該物料粒徑分布所具有的特點，使得在其流化過程中小顆粒在相對較小的氣速下就能流化，而大顆粒的架橋作用明顯，導致床層內極易形成溝流和偏流現象。隨著Ug的增大，床層內湍流加劇，床層內的溝流和偏流現象隨著減弱并消失，床層壓降基本維持不變。當頁巖粉Ug＞0.5 m/s（頁巖灰 Ug＞0.4 m/s，半焦 Ug＞0.3 m/s）后，床層界面上部出現少量細粉被夾帶起來；隨著Ug的繼續增大，被夾帶起來的細粉量也增大，當頁巖粉和頁巖灰Ug=0.7 m/s（半焦Ug=0.55 m/s）時，床層內有大量的細粉被夾帶起來，床層壓降出現明顯下降，床層料位也隨之降低。部分細粉被夾帶出φ300 mm床層，床層內物料粒徑分布有了新的變化，床層下部顆粒粒徑相對較大（見表3），床層內發生部分離析分層，床層壓降下降至最低后開始回升。當頁巖粉Ug=1.2 m/s（頁巖灰Ug=1.0 m/s）時，壓降也升至一個較大值，再隨著Ug的增大，床層壓降又開始下降，在頁巖粉Ug=1.5 m/s（頁巖灰Ug≥1.2 m/s）后，床層內細物料夾帶基本停止。當頁巖粉Ug＞1.0 m/s（頁巖灰 Ug＞0.8 m/s，半焦 Ug＞0.7 m/s）時，床層內小顆粒數量明顯下降，床層內氣泡直徑也隨之變大，最大達到床層直徑，床層內出現節涌現象，隨著床層內小顆粒數量的減少，床層內流化質量變得更差，床層壓降波動也變得更大。分析試驗結果，得到頁巖粉和頁巖灰物料中小顆粒的帶出速度Ut≈0.7 m/s，半焦物料小顆粒的Ut≈0.55 m/s。

圖3 油頁巖物料的床層壓降（φ300 mm床）

2.3 油頁巖物料的床層密度

頁巖粉物料在φ300 mm床層內，床層軸向密度隨Ug的變化（見圖4）。可見，床層密度隨Ug的增大而減小，當Ug≥0.7 m/s時，床層內有較大量的細粉被夾帶起來，床層軸向密度出現明顯下降，尤其是床層底部和上部軸向密度下降明顯，床層中部軸向密度略有增加，造成這樣結果的原因是由于底部細小顆粒被夾帶至中上部，上部細小顆粒被氣體夾帶出床層，經φ300 mm床頂部升氣管進入沉降器后，返回φ400 mm床層內，相對于床層上部和下部，中部軸向密度基本沒有明顯變化。隨著Ug的增大和部分細粉被夾帶出φ300 mm床，床層內物料粒徑分布有了新的變化，床層下部顆粒粒徑相對較大，在較大的Ug條件下溝流和偏流現象消失；當Ug≥1.2 m/s后，床層軸向密度明顯下降，但床層底部軸向密度變化不大。在床層軸向方向上，隨床層高度的增加床層密度降低。當Ug≥1.5 m/s時，對床層內上、中、下部物料粒徑篩分分布進行了采樣分析，結果（見表3）。可見，床層上部dp＞110 μm的顆粒占60%以上，床層中部dp＞150 μm的顆粒占70%以上，床層下部dp＞500 μm的顆粒占80%以上，與開始裝入床層內的頁巖粉物料相比，粒徑小于100 μm顆粒基本上都被氣體夾帶出了床層。

圖4 頁巖粉流化床的床層密度（φ300 mm床）

頁巖灰床層軸向密度隨表觀氣速Ug的變化（見圖5）。可見，當Ug＜0.7 m/s時，床層密度隨Ug的增大而略有減小，床層軸向密度變化較小。當Ug≥0.7 m/s時，床層內有較大量的細粉被夾帶起來，床層軸向密度出現明顯下降，而床層底部密度有所增加，這主要是由于底部大顆粒局部架橋造成的溝流和偏流較嚴重。與頁巖粉相比，頁巖灰平均顆粒粒徑和密度較小，物料中小顆粒含量較大，這些都是有利于提高流化質量的因素，也說明在寬篩分分布的物料中，一定量的小顆粒粒子可以改善流化質量。

圖5 頁巖灰流化床的床層密度（φ300 mm床）

半焦床層軸向密度隨表觀氣速Ug的變化（見圖6）。在Ug=0.1 m/s～0.7 m/s范圍內，床層密度隨Ug的增大而減小，隨著床層高度的增加，床層密度降低。當Ug≥0.7 m/s后，床層細粉被大量夾帶出床層，床層料位高度急劇下降，需要大量補充物料才能維持床層高度。

圖6 半焦流化床的床層密度（φ300 mm床）

2.4 床層直徑對油頁巖物料流態化的影響

為了考察流化床床層直徑對油頁巖物料流化情況的影響，在φ400 mm床層內研究了床層壓降和軸向密度隨Ug的變化情況。以半焦顆粒為例，試驗結果對比（見圖 7、圖 8）。結果表明，當 Ug＜0.35 m/s時，φ300 mm床層壓降相對較大，而φ400 mm床層因溝流和偏流現象較φ300 mm床層嚴重，其壓降較低；當Ug＞0.55 m/s后，φ300 mm床層壓降明顯下降（部分顆粒已被夾帶出床層），而φ400 mm床層壓降變化不大（顆粒未被夾帶走）。兩床層中部的軸向密度變化不盡相同；當Ug＜0.5 m/s時，兩床層密度均隨Ug的升高而下降，φ400 mm 床層密度較高；當 0.5 m/s＜Ug＜0.6 m/s時，兩床層密度基本一致；當Ug≥0.6 m/s時，床層密度的變化趨勢因各床層小顆粒被夾帶的情況不同而各異。可見，流化床直徑對油頁巖物料的影響是比較顯著的。

圖7 半焦流化床的床層壓降

圖8 半焦流化床的床層密度

3 結論

通過對油頁巖三種物料的流態化特性試驗研究，初步得到如下結論：

（1）油頁巖物料的起始流化速度Umf：頁巖粉約為0.043 m/s，頁巖灰約為 0.04 m/s，半焦約為 0.032 m/s；

（2）油頁巖物料的顆粒帶出速度Ut：頁巖粉和頁巖灰約為0.7 m/s，半焦約為0.55 m/s；

（3）當床層表觀氣速 Ug=0.1 m/s～0.7 m/s時，油頁巖物料在流化過程中出現床層的局部顆粒離析分層，極易出現床層的溝流和大顆粒架橋現象。床層密度沿床層高度有所降低，床層密相密度為800 kg/m3～350 kg/m3；

（4）油頁巖物料具有非球形、寬篩分、非正態分布等特點，在流化過程中與通常的FCC細粉流態化有很大區別。物料中大顆粒（dp＞150 μm）含量多，流化困難，容易造成床層溝流和架橋、氣體短路而導致流化極不均勻。因此，尚需深入進行油頁巖物料流態化工程技術研究，如物料輸送、床層的稀相夾帶及分離高度（TDH）的研究、物料回收設備及效率的研究等。

全球首個電驅壓裂成套裝備及頁巖氣開發解決方案發布

4月20日，煙臺杰瑞石油服務集團股份有限公司（以下簡稱杰瑞）在山東煙臺隆重舉辦了“無限電驅、無限未來”杰瑞頁巖氣開發解決方案新品發布會，并成功實現了全套電驅壓裂裝備的現場啟機聯動。

據悉，這是全球首個電驅壓裂成套裝備，它的出現將大大提升我國頁巖氣開發進程，讓低成本、高效率、智能化的頁巖氣開發成為可能。

頁巖氣是從頁巖層中開采出來的天然氣,是一種清潔、高效的能源資源和化工原料，具有很高的工業經濟價值。中國頁巖氣資源潛力巨大，目前已探明儲量位居全球第一，達21.8萬億立方米。

中國頁巖氣開采多位于川渝地區，道路崎嶇，埋藏深度深，由于特殊的儲藏位置，我國頁巖氣開發難度大，且開發周期長、成本高、經濟性低，能否降低頁巖氣開發成本、提升經濟性，是實現中國頁巖氣大開發的關鍵所在。

杰瑞集團執行副總裁、杰瑞裝備集團董事長李志勇表示：“與國際大公司相比，我們更熟悉中國國情、了解中國開發環境，同時又具備將美國頁巖氣開發經驗進行本土化移植的能力。此次發布的成套裝備及解決方案包含了電驅壓裂設備、電驅混砂設備、電驅混配設備、智能免破袋連續輸砂裝置、供電解決方案、大通徑管匯解決方案。通過該套電驅壓裂成套裝備能夠大幅降低頁巖氣的開發成本，提升頁巖氣開采效率。”

參與杰瑞電驅壓裂成套裝備技術評審會的中國工程院蘇義腦院士表示：“杰瑞頁巖氣開發成套電驅壓裂解決方案的發布，是對目前我國頁巖油氣開發技術的推動，這一套功率密度高、體積小、模塊化、成本低、占地面積小、就地供電、可減少環境污染的壓裂作業裝備及技術，是對目前傳統頁巖氣壓裂方案的一次突破。相信隨著本次解決方案及成套產品的后續推廣及應用，將有效推進我國非常規能源特別是頁巖氣在復雜地理環境下的大規模開采利用，對于進一步減少對國外能源裝備依賴有著十分重要的意義。”

作為全球領先的油田增產完井設備制造商，杰瑞幾乎參與、見證了中國頁巖氣商業化開發的每一步：中國第一口頁巖氣井的開發、中國首次頁巖氣“工廠化”作業、中國首次四井同步拉鏈式壓裂作業、中國首家提供頁巖氣壓裂返排水處理服務、承建中國首座頁巖氣液化工廠的建設等。同時，杰瑞也是目前為止唯一向北美提供全套頁巖氣壓裂裝備的供應商。

杰瑞集團高級副總裁李慧濤表示：“未來杰瑞集團堅持多元化、多板塊共同發展策略，堅持通過技術創新提升產品核心競爭力，不斷提高海外銷售市場份額占比，堅持走國際化道路，積極探索海外裝備制造模式和發展方向。”

（摘自中國石油報第7329期）