涂層擴散熱處理工藝對DD6單晶高溫合金組織和力學(xué)性能的影響

史振學(xué) 駱宇時 劉世忠

摘要：研究了870℃/6h涂層擴散熱處理工藝對第二代鎳基DD6單晶高溫合金（簡稱DD6合金）組織和性能的影響。研究結(jié)果表明，采用870℃/6h涂層擴散熱處理工藝處理后，DD6合金的顯微組織、760℃拉伸性能、980℃/250MPa持久性能、700℃高周疲勞性能無明顯變化。DD6合金760℃拉伸斷裂類型為準解理斷裂，980℃/250MPa持久斷裂類型為韌窩斷裂，700℃高周疲勞斷裂類型為準解理斷裂。涂層擴散處理沒有改變DD6合金的斷裂機制。

關(guān)鍵詞：單晶高溫合金;擴散熱處理工藝;組織;力學(xué)性能

中圖分類號：TG 132.3文獻標志碼：A

鎳基單晶合金因其優(yōu)異的綜合性能被選為航空發(fā)動機渦輪轉(zhuǎn)子葉片和導(dǎo)向葉片的制備材料。渦輪葉片的工作環(huán)境非常惡劣，所受力學(xué)載荷復(fù)雜，還須經(jīng)受高溫氧化的殘酷考驗。為了提高單晶高溫合金的抗氧化、耐熱腐蝕性能，在其表面制備高溫?zé)岱雷o涂層是比較有效的辦法。目前，高溫?zé)岱雷o涂層已經(jīng)與高溫材料、高效氣冷并列為航空發(fā)動機渦輪葉片的三大關(guān)鍵技術(shù)。擴散熱處理工藝能夠增加涂層和基體之間的結(jié)合力，是涂層工藝的重要環(huán)節(jié)。試驗所用材料為我國自主研制的第二代鎳基DD6單晶高溫合金（簡稱DD6合金），其性能達到甚至超過國外廣泛應(yīng)用的第二代單晶合金。為了確定涂層擴散熱處理工藝和合金標準熱處理工藝的匹配性，本文研究了涂層擴散熱處理工藝對DD6合金組織和力學(xué)性能的影響，為制定合金涂層的擴散熱處理工藝提供依據(jù)。

1試驗材料及方法

試驗材料為DD6合金，其化學(xué)成分見表1。采用選晶法在真空定向凝固爐中制備單晶高溫合金試棒，試棒直徑為15mm，長度為220mm。用x射線衍射儀（X-ray diffractometer，XRD）測試試棒的晶體取向，選取偏離[001]晶向10°以內(nèi)的試棒進行后續(xù)試驗。試棒的標準熱處理采用以下工藝進行：1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h，空冷（aircooling，AC）+1120℃/4h，AC+870℃/32h，AC。取出部分試棒模擬合金涂層的擴散熱處理工藝，即在870℃保溫6h后AC處理。標準熱處理和擴散熱處理工藝分別表示為HT和HT+870℃/6h。將兩種工藝處理后的試棒分別加工成拉伸試驗試樣、持久試驗試樣和高周疲勞試驗試樣，分別測試760℃時的拉伸性能、980℃/250MPa條件下的持久性能和700℃的高周疲勞性能。用掃描電子顯微鏡（scanning electronmicroscope，SEM）觀察不同試驗條件下的合金組織和斷口形貌。

2結(jié)果與分析

2.1顯微組織

圖1為DD6合金標準熱處理和擴散熱處理后的組織。從圖1中可以看出，合金經(jīng)過標準熱處理，消除了粗大的Y相和共晶組織，再經(jīng)過兩級時效處理，最終獲得立方化的y相和尺寸較好的顯微組織。相比枝晶間，枝晶干的y相立方化較好，y相尺寸較小，其均勻性較好。DD6合金經(jīng)過擴散熱處理后，與其標準熱處理后的組織相比，枝晶干和枝晶間的組織都無明顯變化。這表明擴散熱處理對DD6合金的顯微組織無明顯影響。

2.2拉伸性能

擴散熱處理對DD6合金760℃拉伸性能的影響如圖2所示。從圖2中可以看出，合金擴散熱處理后，760℃的抗拉強度和屈服強度都無明顯變化，而合金的伸長率稍有降低，斷面收縮率稍有增加，考慮到DD6合金的晶體取向偏離度對單晶合金中溫拉伸塑性的試驗結(jié)果影響較大，因此可以得出結(jié)論，涂層擴散熱處理未降低DD6合金760℃的拉伸性能。

DD6合金760℃拉伸斷口微觀形貌見圖3。從圖3中可以看出，斷口為一個大平面，平面與試樣拉伸中心軸線的夾角約為50°。擴散熱處理沒有改變合金的中溫拉伸斷裂機制，仍為準解理斷裂機制。在單晶高溫合金中，晶體滑移為其主要變形方式。單晶合金的兩種主要晶體滑移機制是八面體滑移和六面體滑移，二者的啟動與試驗溫度有關(guān)。不同的試驗溫度下，合金變形啟動不同的滑移系。單晶合金在中溫試驗條件下一般啟動（111）<110>滑移系，由此可以判斷760℃拉伸斷裂平面為（111）面。

2.3持久性能

擴散熱處理對DD6合金980%/250MPa條件下的持久性能的影響見圖4。由圖4可以看出，與標準熱處理工藝相比，擴散熱處理工藝對DD6合金980℃/250MPa條件下的持久性能無明顯影響。DD6合金980℃/250MPa條件下的持久斷口形貌見圖5。由圖5可以看出，DD6合金的斷口上存在韌窩，與其他單晶合金高溫下的持久斷口形貌相同。在980℃高溫條件下，合金塑性變形時，同時啟動八面體滑移和六面體滑移，并且合金高溫變形回復(fù)過程較快，所以變形均勻。單晶高溫合金為鑄造枝晶結(jié)構(gòu)，枝晶間不可避免地存在顯微疏松。合金變形過程中，顯微疏松很大程度地降低了位錯受到的排斥力，導(dǎo)致在外力作用條件下大量位錯向顯微疏松運動，促進顯微疏松孔洞不斷長大;在拉伸應(yīng)力下造成顯微疏松處產(chǎn)生顯微裂紋，并沿試樣橫向方向擴展。顯微裂紋的不斷擴展使合金試樣有效承載面積持續(xù)降低，直至最終斷裂，顯示出韌窩斷裂特征。因此擴散熱處理后，DD6合金980℃/250MPa條件下持久斷裂機制沒有改變，仍為韌窩斷裂。

2.4疲勞性能

圖6是DD6合金標準熱處理工藝及擴散熱處理工藝后700℃高周疲勞性能的對比。在標準熱處理條件下，DD6合金700℃高周疲勞極限應(yīng)力為460MPa，擴散熱處理工藝后，DD6合金700℃高周疲勞極限應(yīng)力大于440MPa。對比兩種工藝，擴散熱處理工藝對DD6合金700℃高周疲勞性能影響不大。

DD6合金的高周疲勞斷口如圖7所示。從圖7中可以看出，疲勞裂紋起源于試樣的表面或者亞表面。在交變應(yīng)力作用下，合金發(fā)生晶體滑移，滑移到疲勞試樣表面時，滑移帶在試樣表面形成“擠出”或“侵入”微觀結(jié)構(gòu)特征，再經(jīng)過一定周次疲勞循環(huán)變形，表面的這些薄弱微觀組織由于應(yīng)力集中而萌生顯微裂紋。疲勞試樣承受旋彎載荷時，試樣表面比試樣內(nèi)部承受更大的載荷應(yīng)力。所以高周旋彎疲勞裂紋一般萌生于試樣表面或亞表面。如前所述，單晶高溫合金中溫時晶體變形機制為八面體滑移機制，因此疲勞裂紋形成后沿1個或幾個（111）面擴展并最后斷裂。CMSX-4合金的高周疲勞也有相同的裂紋源萌生和斷裂特征。通過以上分析得出，DD6合金700℃高周疲勞斷裂機制為準解理斷裂，擴散熱處理工藝對疲勞斷口形貌沒有影響。

3討論

DD6合金鑄態(tài)下差熱分析曲線如圖8所示。從圖8中可以看出，y相開始回溶溫度為895.6℃，大量y相回溶溫度為1270.1℃，y相完全回溶溫度為1307.8℃，初熔溫度為1325℃。

DD6合金通過固溶處理，獲得細小不規(guī)則的y相。1120%/4h高溫處理時，溫度高于y相開始回溶溫度，低于大量y相回溶溫度。高溫處理時同時進行兩個過程，即大的y相長大過程和小的y相的回溶過程，獲得尺寸合適、立方化程度較好的丫相。在870%/32h低溫處理時，溫度低于y相的開始回溶溫度，主要作用是使y相的立方化程度更好。合金在進行擴散熱處理時，相當(dāng)于低溫處理時間的少量延長，因此對y相的尺寸和體積分數(shù)以及y相的立方化程度沒有明顯影響。

材料的組織決定材料的性能。涂層擴散熱處理工藝對DD6合金的顯微組織無明顯影響，對DD6合金的拉伸性能、持久性能和疲勞性能也沒有明顯影響。因此，采用擴散熱處理工藝與DD6合金的熱處理工藝匹配良好，對合金組織和性能無明顯影響。

4結(jié)論

（1）DD6合金擴散熱處理后，顯微組織、760℃拉伸性能、980℃/250MPa持久性能、700℃高周疲勞性能無明顯變化。

（2）DD6合金760℃拉伸斷裂類型為準解理斷裂，980℃/250UPa持久斷裂類型為韌窩斷裂，700℃高周疲勞斷裂類型為準解理斷裂。擴散熱處理沒有改變DD6合金的斷裂機制。