試論煤質檢驗中利用QC樣品進行質量控制

吳卿 郭美玉

貴州省煤炭產品質量監督檢驗院 貴州六盤水 553001

在進行煤質檢驗的過程中，多數是對具有證書的標準煤樣進行質量控制。但是，由于具有證書的標準煤樣普遍價格比較高昂，且煤的很多檢驗參數也沒有帶證書的標準煤樣，所以在實用性、適宜性以及經濟性等方面的考慮，只采用標準煤樣很難滿足煤質檢驗對質量控制的需求。對此，實驗室應該具備自己的QC質量控制（Quality Control）樣品，為檢驗煤質的檢驗質量提供及時、準確的檢測，把控好煤質檢驗的質量控制，提高檢驗工作質量。

1 對QC樣品約定真值的確定方法

為了確定QC樣品約定真值，可以采用F檢測和t檢測的方法進行相應的提及分析（ASTM SC 25標準，又稱為H / K 統計）。這一方法對實驗室的數量有著一定的要求，需要盡可能多的實驗室。同時，同一實驗室對煤質進性重復性的多次測試以及水平范圍較寬的實驗，能夠有效的提高檢驗工作的精確定，降低推斷所產生的誤差值以及失誤的可能性，進而對煤質檢驗實現更好的質量控制效果。H / K統計屬于一種單因素方差分析的F檢驗和t檢驗的方法，包含了衡量室間均值一致性的H值，體現對室內能力驗證精密度控制程度的K值。具體的統計算法如下。（1）在m個實驗室同時進行測試的情況，其總平均值的算法：；（2）在同一實驗室進行n次測試的情況下，其結果的平均值：；（3）同一實驗室的室內標準差數值：；（4）進行F檢驗的計算方法：，在進行F檢驗時，在該方差中大方差作為分子；（5）進行t檢驗的計算方法：。在完成科學精準的顯著性檢驗之后，對部分具有明顯差異性的數值進適當的清除，以確保標準值的準確性、適用性，從而作為QC樣品的約定真值，為煤質檢驗的質量控制工作提供重要的依據支持，推動煤質檢驗工作的順利開展。

以某實驗室的測試實驗為例。該實驗室為制作關于煤炭灰分檢驗方面的QC樣品，一共四個實驗室參與實驗，且每個實驗室的測試次數為六次。其測定結果如下表所示。

1 2 3 4 5 6實驗室一 15.37 15.42 15.27 15.35 15.34 15.30實驗室二 15.33 15.39 15.40 15.51 15.48 15.43實驗室三 15.50 15.41 15.43 15.38 15.43 15.46實驗室四 15.54 15.44 15.56 15.50 15.47 15.49

經過計算，該實驗室QC樣品的灰分約定真值如下所示。實驗室一的平均值為15．342，標準差為0．05269，F檢驗數值是1．041，t檢驗數值為1．282；實驗室二的平均值為15．423，標準差為0 ．06501，F檢驗數值是1．584，t檢驗數值為0．026；實驗室三的平均值為 15．50，標準差為 0．04135，F 檢驗數值是 1．560，t檢驗數值為0．154；實驗室四的平均值為15．500，其標準差為0．04427，F檢驗數值是1．361，t檢驗數值為1．154；該實驗室灰分數值的總平均值為15．425（15．42）；總平均標準差為0．065；重復性標準差為0．052；再生性標準差為0．080。

根據現有 t數據表的 t0 ． 975(3)=3 ． 182 可以看出，經過四個實驗室的測定所得到的t統計數值都比t數值表小，且均值沒有明顯的差異性，具有良好的均勻性。根據現有F數據表的F0．05(5，3)=9．01 以及 F0．05(3，5)=5．41 可以看出，測定所得到的 F統計數值都小于F數值表小，數值在精準度方面沒有明顯的差異性，具有良好的有效性。經過科學的檢驗以及統計計算之后，可以得出干燥基灰分的約定值，15．42%。

2 通過QC樣品進行質量控制

這里主要介紹較為常用的單值—移動極差（X-Rs）控制圖的控制方法，通過對該方法的利用可以對實驗室檢驗的質量進行控制，該方法能夠顯著的表現出實驗室在檢驗過程中的動態變化。使用單值—移動極差（X—Rs）控制圖的主要表有兩個，一是對樣品日常檢驗結果進行監控，以確保其標準差及均值能夠保持或者處于要求的水平線上，二是對實驗室的檢測體系進行SQA（Statistical Quality Assurnce）統計質量保證，也就是統計受控方面的評估。具體方法如下。

首先，做好制定X—Rs控制圖的準備工作。在選擇QC樣品的質量特性時，應該選擇更容易出現問題、相對更重要以及客戶所關心的指標作為質量特性，例如煤炭的水分揮發分、發熱量、硫分以及灰分等質量特性。同時，還需要嚴格按照檢測標準對QC樣品的質量特性值，進行20次以上的再現性測試，以確保QC樣品特質的能夠符合相應的要求[1]。

其次，進行科學合理的作圖和處理工作。先計算其平均值、移動極差以及移動極差的平均值。完成上述計算工作后，對中心線以及控制界限進行計算，并作出X圖、Rs圖以及X—Rs圖，需要注意的是，一般情況下，X圖在上側，Rs圖在下側，橫坐標應該作為樣本序號，縱坐標為X、Rs，CL的表示則需要用實體線，LCL以及UCL需要使用虛線表使。在完成相應的描點工作后，還需要對檢測過程的狀態進行判斷，確保其始終處于統計受控狀態，以保障其穩定性、均勻性以及有效性。

最后，注重檢驗質量控制的持續性。每當X—Rs控制圖經過一段時間的使用后，應該對前后兩只QC樣品的檢測參數進行相應的精密度檢驗和平均值檢驗，確定合格后對兩組數據的方差之進行和平，并對中心線進行相應的修正和調整。

3 結語

總之，為了提升質量控制工作在煤質檢驗中的應用效果，實驗室應該自制自身所需要的QC樣品。而為了保證QC樣品的有效性以及穩定性，提升煤質檢驗質量控制的效果，首先應該確定QC樣品的約定之，以確保其能夠滿足檢驗測試各項參數的要求，從而為煤質檢驗的質量控制工作提供依據。