最終形變熱處理對Al-Zn-Mg-Cu鋁合金組織和性能的影響

陳康華 楊振 焦慧彬 陳送義 陳善達

摘? ?要：采用硬度與電導(dǎo)率測試、力學(xué)拉伸試驗、晶間腐蝕、剝落腐蝕試驗以及金相（OM）、掃描電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）等測試分析方法，研究了預(yù)變形量對Al-Zn-Mg-Cu鋁合金組織與性能的影響. 研究表明：在相同預(yù)時效和再時效熱處理條件下，隨著預(yù)變形程度增大，合金強度先增加后減小，預(yù)變形量為5.8 %時，合金抗拉強度和屈服強度出現(xiàn)峰值，分別為577.8 MPa和549.8 MPa，較未預(yù)變形時分別提高了25.7 %和20.8 %;隨著預(yù)變形量增大，合金抗腐蝕性能提高. 與未變形相比，預(yù)變形產(chǎn)生大量位錯促使合金再時效熱處理后晶內(nèi)沉淀相尺寸逐漸增大，晶界析出相由連續(xù)鏈狀分布變?yōu)榇执髷嗬m(xù)分布，晶間無析出帶寬度明顯增大.

關(guān)鍵詞：Al-Zn-Mg-Cu鋁合金;預(yù)變形;力學(xué)性能;抗腐蝕性能

中圖分類號：TG166.3? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標志碼：A

Influence of Final Thermo-mechanical Treatment on

Microstructures and Properties of Al-Zn-Mg-Cu Aluminium Alloy

CHEN Kanghua1，2，3，YANG Zhen1， 3，JIAO Huibin1，3，CHEN Songyi1，3，CHEN Shanda2，3

（1.Light Alloy Research Institute，Central South University，Changsha 410083，China;

2.Science and Technology on High Strength Structural Materials Laboratory，

Central South University，Changsha 410083，China;

3.Collaborative Innovation Center of Advanced Nonferrous Structural Materials

and Manufacturing，Central South University，Changsha 410083，China）

Abstract： The effect of pre-deformation amount on microstructure and properties of Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy was studied by hardness and electrical conductivity， tensile test， intergranular corrosion and exfoliation corrosion experiments， optical microscopy （OM），scanning electron microscopy（SEM） and transmission electron microscopy（TEM）. The results showed that the strength of the alloys with the increase of deformation amount first increased and then decreased under the same ageing heat treatment. The tensile strength and yield strength of the alloy with pre-deformation amount of 5.8% was 577.8 MPa and 549.8 MPa，respectively， which was increased by 25.7% and 20.8%，respectively，when compared with those without pre-deformation. The corrosion resistance was improved with the increase of pre-deformation. The precipitates became the larger discontinuous distribution grain boundary one and the width of the precipitate free zone became wider，which were attributed to the pre-deformation resulting in a large number of dislocation and benefit for precipitation under re-ageing.

Key words： Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy;pre-deformation;mechanical property;corrosion resistance

Al-Zn-Mg-Cu合金具有較高的強度和較低的密度，已被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域. 研究其微觀組織與性能的關(guān)系以及實現(xiàn)強度與韌性、腐蝕性能的良好結(jié)合一直是超高強鋁合金研究的熱點[1-4].

近年來，形變熱處理（TMT），是改善超高強鋁合金強度和耐蝕性的一種重要途徑. Russo等[5]把形變熱處理分為中間形變熱處理（ITMT）和最終形變熱處理（FTMT）. ITMT包括微合金元素的高溫析出，主要改善晶粒形態(tài)和鑄態(tài)微觀結(jié)構(gòu)以及減少成分偏析，F(xiàn)TMT則通過塑性變形與熱處理的有機結(jié)合，使合金獲得更高的強度且保持良好的塑性、韌性和抗應(yīng)力腐蝕性能[6]. 最終形變熱處理（FTMT）是形變熱處理的一種，常見的工藝流程有2種：1）淬火-（冷）溫變形-時效;2）淬火-（自然）人工時效-（冷）溫變形-再時效. Ning等[7]的研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)過固溶后大冷變形量的7A04鋁合金的強度沒有提高，延伸率降低，主要原因是大的冷變形帶來的高密度位錯加劇了析出相的粗化;Huang等[8]對固溶后的2E12鋁合金進行冷軋40%，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過不同溫度和不同時間的時效熱處理后可獲得更高的強度和良好的韌性; 仝洪偉等[9]發(fā)現(xiàn)預(yù)時效后經(jīng)溫軋制預(yù)變形的7085鋁合金，隨變形量的增加，合金晶內(nèi)沉淀相的尺寸先增后減然后再增加，晶界析出相的分布也由連續(xù)鏈狀變?yōu)榇执髷嗬m(xù)分布，晶間無析出帶的寬度明顯增大;費等[10]分析FTMT工藝對6082鋁合金析出動力學(xué)影響，發(fā)現(xiàn)固溶后冷變形加速了時效強化. Adrien等[11]在研究預(yù)拉伸對Al-Zn-Mg-Cu鍛件塑性變化的影響中發(fā)現(xiàn)，預(yù)變形產(chǎn)生的位錯為析出相提供了形核質(zhì)點，從而使析出更加均勻;Waterloo等[12]在對AA7108和AA7030鋁合金的研究中發(fā)現(xiàn)在預(yù)變形和終時效之間加入預(yù)時效可以提高抗拉強度;AL-RUBAIE等[13]認為預(yù)變形會促進更多η′相的析出，從而提高合金的強度.

迄今，有關(guān)預(yù)時效后-冷預(yù)變形-再時效的最終形變熱處理，特別是預(yù)變形量對Al-Zn-Mg-Cu鋁合金組織和性能的影響報道較少，本文采用最終形變熱處理中的固溶淬火-預(yù)時效-預(yù)變形（冷）-終時效的工藝對Al-Zn-Mg-Cu鋁合金進行處理，主要研究預(yù)變形量對鋁合金組織和性能以及腐蝕性能的影響規(guī)律，為獲得最終形變熱處理工藝提供數(shù)據(jù).

1? ?實? ?驗

1.1? ?材料制備

合金所用原料為高純鋁（質(zhì)量分數(shù)為99.99%）、工業(yè)純鎂（質(zhì)量分數(shù)為99.99%）和工業(yè)純鋅（質(zhì)量分數(shù)為99.99%）及Al-49.5 Cu，Al-4.55 Zr，Al-5.0 Ti中間合金. 熔煉溫度為760～800 ℃. 采用C2Cl6除氣、除渣，澆注前進行除氣，靜置30 min后，澆入鐵模中，成分如表1所示.鑄錠在空氣爐中進行均勻化退火（溫度波動控制在±2 ℃），在410 ℃保溫4 h，475 ℃保溫24 h，空冷. 試樣在5MN四柱液壓機恒應(yīng)變速率（5 mm/s）進行等溫自由鍛造，鍛造溫度為420～ 430 ℃，每次變形量均為50%，采用六鐓六拔，最終鍛造成130 mm×60 mm×50 mm的方形鍛件.等溫鍛后試樣車皮再進行擠壓，擠壓比為3.8 ∶ 1，擠壓棒材截面為正方形，尺寸為 50 mm×50 mm ，棒材經(jīng)過480 ℃/1 h固溶處理立即進行冷水淬火，轉(zhuǎn)移時間小于5 s.然后進行預(yù)時效處理90 ℃/5 h，分別取樣進行0%、2.2%、5.8%和8.9%的預(yù)冷變形，隨后進行時效熱處理為120 ℃/15 h，再進行合金組織觀察與力學(xué)性能及腐蝕性能的分析測試.

1.2? ?實驗方法

沿著擠壓方向取實驗試樣，預(yù)時效后沿擠壓方向施加預(yù)冷變形，金相試樣經(jīng)線切割取樣，尺寸為15 mm×15 mm×15 mm. 依次順序為粗磨、精磨、拋光后用Keller（1% HF+1.5% HCl+2.5% HNO3水溶液，體積分數(shù)）腐蝕溶液進行腐蝕，在德國萊卡DM4000M智能型顯微鏡觀察合金固溶時效態(tài)合金組織.拉伸試驗按照標準規(guī)定在CSS-44100型電子拉伸機上進行試樣拉伸，每種合金取3個樣品進行試驗，取平均值. 硬度測試用線切割取樣，尺寸為20 mm×20 mm×15 mm，試樣表面經(jīng)過粗磨、精磨、拋光后，清水洗凈吹干，在HV-50型維氏硬度計上測試硬度，加載力為10 kN，保壓時間為10 s，每個試樣測8個點，去掉最大值和最小值，然后取平均值. 電導(dǎo)率測試采用D60K數(shù)字金屬電導(dǎo)率測量儀，測試時對每個試樣測試6次，以平均值作為該試樣的電導(dǎo)率值，以提高測量精度.

剝落腐蝕實驗參照GB/T22639—2008標準進行，腐蝕介質(zhì)采用標準EXCO溶液（4 mol/L NaCl + 0.4 mol/L KNO3 + 0.1 mol/L HNO3），溶液體積與試樣被浸面的面積比為25 mL/cm2，樣品除實驗面外其余各面由環(huán)氧樹脂密封，實驗時間為48 h，實驗溫度為（25±1） ℃. 采用數(shù)碼照相拍攝樣品經(jīng)48 h腐蝕后的宏觀形貌，同時按標準對腐蝕試樣進行評級. 晶間腐蝕以57 g NaCl+10 mL H2O2為腐蝕介質(zhì)，腐蝕時間為24 h，實驗溫度為（35±1） ℃，實驗結(jié)束后觀察截面的腐蝕深度.在JSM-6360LV掃描電鏡下觀察室溫拉伸后的斷口形貌. 采用JEM-2100F透射電鏡觀察合金的微觀組織.樣品采用電解雙噴減薄的方法制備，電解液為硝酸甲醇溶液，其中硝酸與甲醇體積比為3 ∶ 7，溫度控制在-25 ℃以下，工作電壓為 12～15 V，電流為60～80 mA.

2? ?實驗結(jié)果

圖1為合金的硬度和電導(dǎo)率隨預(yù)時效時間的變化情況. 由圖1（a）可知，隨著預(yù)時效時間的延長，硬度逐漸升高并趨于穩(wěn)定，在時效時間為5 h時，硬度值達到最大. 觀察圖1（b）可知，電導(dǎo)率變化不大，但是在時效時間為5 h時，電導(dǎo)率相對比較大. 所以在后續(xù)試驗中確定預(yù)時效時間為5 h.

2.1? ?金相顯微組織

圖2為實驗合金經(jīng)Keller試劑腐蝕后的固溶淬火態(tài)的金相照片. 由圖2可知，合金經(jīng)過480 ℃/1 h固溶后主要強化元素、η′相均已溶入α（過飽和固溶體）基體中，只留很小一部分未融入，未溶的粗大第二相、η′相的數(shù)量很少，且主要以點狀彌散分布的形式存在，所以可以認為強化相已經(jīng)充分融入到基體內(nèi)，固溶效果良好.

2.2? ?合金TEM分析

圖3為不同程度預(yù)變形的TEM形貌. 從圖3可以看出，隨著預(yù)變形程度的增加，晶內(nèi)位錯密度增大，并且晶內(nèi)有明顯的位錯胞，位錯的產(chǎn)生能夠為后續(xù)再時效過程中沉淀相的非均勻形核提供較快的擴散通道，促進η′相的析出和轉(zhuǎn)化，但位錯同時是空位逸入的陷阱，位錯密度的增加會降低淬火后產(chǎn)生的空位密度，從而延遲 GP 區(qū)的形成，導(dǎo)致局部η′相發(fā)生粗化.

圖4為各處理狀態(tài)的合金晶內(nèi)沉淀相的TEM形貌. 預(yù)時效后，合金內(nèi)部析出非常細小的沉淀相，并出現(xiàn)Al3Zr粒子（圖4（a））;由圖4（b）可知，預(yù)變形0 %合金時效后晶內(nèi)沉淀相主要是均勻細小的η′;加入預(yù)變形后的合金，晶內(nèi)析出相明顯發(fā)生長大，其中預(yù)變形量8.9 %的合金中析出相尺寸最大，且局部區(qū)域發(fā)生粗化（圖4（d））;預(yù)變形量5.8 %的合金晶內(nèi)析出相雖然發(fā)生長大，但長大程度相對比較小.

圖5為各處理狀態(tài)合金晶界處的TEM形貌. 預(yù)時效后合金中的晶界開始形成析出相（圖5（a）），預(yù)變形0 %時，可以很容易觀察到，晶界析出相較小且呈連續(xù)狀分布（圖5（b））;當預(yù)變形量增大到5.8 %時，晶界析出相開始長大，相與相之間間距增大，存在一定寬度的晶界無析出帶（圖5（c））;由圖5（d）可知，變形8.9 %時，晶界析出相進一步長大，呈粗大且斷續(xù)分布，有明顯的晶間無析出帶（PFZ）.

2.3? ?力學(xué)性能

圖6為不同工藝下合金室溫力學(xué)拉伸性能. 隨著預(yù)變形程度的增加，合金的抗拉強度和屈服強度先增加后減小，延伸率持續(xù)降低. 在預(yù)變形量為0%時，抗拉強度和屈服強度最低，分別為459.8 MPa和455.2 MPa，此時延伸率最高為16.5%. 在預(yù)變形量為5.8%時，抗拉強度和屈服強度達到峰值，分別為577.8 MPa和549.8 MPa，此時延伸率為10.3%. 抗拉強度和屈服強度均在變形量為5.8%時達到峰值，較未預(yù)變形時分別提高了25.7 %和20.8 %.

表2為試樣硬度和電導(dǎo)率. 從表2中可知，硬度的變化趨勢與強度的變化相似. 隨著變形量的增加，合金硬度先增大后減小，電導(dǎo)率持續(xù)增加. 在變形量為5.8 %時，硬度達到峰值，為187.5 HV. 在變形量為8.9 %時，電導(dǎo)率達到峰值，為36.9 %（IACS）.

2.4? ?室溫拉伸斷口形貌

圖7為4種變形量合金的室溫拉伸斷口SEM照片. 預(yù)變形為0%的合金斷口形貌為以穿晶韌窩斷裂為主的混合型斷裂，夾雜著少量的沿晶斷裂. 預(yù)變形量為2.2 %的合金以韌窩狀的塑性斷裂為主，韌窩較深，大小分布均勻，韌窩排列沒有明顯的方向性;局部放大后發(fā)現(xiàn)大韌窩中存在若干小韌窩，相較于預(yù)變形為0%合金的形貌，韌窩的數(shù)量減少，韌窩尺寸變大，韌窩周圍出現(xiàn)一些撕裂脊. 當預(yù)變形量為5.8 %時，合金中穿晶斷裂比例有所增加，有撕裂脊出現(xiàn). 預(yù)變形為8.9 %的合金，其斷口形貌以沿晶斷裂為主，穿晶韌窩斷裂只占有很小一部分，韌窩淺，韌窩底部平坦.

2.5? ?抗剝落腐蝕性能

圖8為4種實驗合金經(jīng)剝落腐蝕溶液浸泡12 h后腐蝕形貌圖.表3為合金在EXCO溶液中浸泡后的腐蝕等級. 預(yù)變形0 %合金有較深的溝壑，合金表面出現(xiàn)鼓泡和起皮，伴隨有輕微的分層現(xiàn)象，腐蝕層已明顯擴展到較深的金屬內(nèi)部，經(jīng)評定等級為：EB.預(yù)變形為2.2 %合金抗剝落腐蝕能力較預(yù)變形為0 %的合金有所提高，合金保留少許光亮部分，經(jīng)評定等級為：EA. 預(yù)變形為5.8 %的合金主要表現(xiàn)為點狀腐蝕，腐蝕表面有大量凹坑和長條狀腐蝕帶，并沿擠壓方向分布，保留大量光亮部分，但腐蝕坑分布并不均勻，經(jīng)評定等級為：PC. 預(yù)變形為8.9 %的合金抗剝落腐蝕能力明顯增強，從宏觀上來看均有大量的光亮處，剝落層均沒有腐蝕到金屬較深內(nèi)部，腐蝕坑分布較為均勻，經(jīng)評定等級為：PB.

2.6? ?抗晶間腐蝕性能

圖9為合金晶間腐蝕24 h后的截面形貌. 圖中標明了最大腐蝕深度.預(yù)變形量為0 %的合金已經(jīng)發(fā)生明顯的晶間腐蝕，腐蝕深度為307.5 μm，隨著變形量增加，合金的抗晶間腐蝕能力增強. 預(yù)變形量為2.2 %時，腐蝕深度為254.7 μm;預(yù)變形量為5.8 %時，腐蝕深度為235.1 μm;當預(yù)變形量為8.9 %時，腐蝕深度為206.3 μm，合金抗腐蝕性能最好.

3? ?分析與討論

3.1? ?預(yù)變形量對力學(xué)性能的影響

對于7×××系鋁合金來說，時效過程中沉淀相的析出順序一般認為是[14-16]： 過飽和固溶體-GP區(qū)-過渡相η′-平衡相η（MgZn2），且GP區(qū)和η′相是主要的強化相[17]. 如圖4（a）和圖5（a）所示，預(yù)時效后合金內(nèi)部析出非常細小的沉淀相.固溶淬火之后合金中含有大量的空位，空位為原子擴散提供了通道，在預(yù)時效過程中，過飽和固溶體中的溶質(zhì)原子利用高密度的空位，通過擴散而發(fā)生聚集，從而形成GP區(qū)，GP區(qū)的形成為過渡相的轉(zhuǎn)變提供了有利的形核位置. 另一方面，預(yù)時效所產(chǎn)生的沉淀相在后續(xù)的變形過程中會阻礙位錯的運動，從而影響變形過程.預(yù)變形量為0%時，過飽和固溶原子和空位將形成GP區(qū)和η′相，從而提高合金的強度性能.預(yù)變形量為2.2 %時，一部分位錯會因捕獲空位而消失，剩余部分不足以提供足夠的形核與轉(zhuǎn)化位置，此時形成η′相的GP區(qū)的數(shù)量下降. 預(yù)變形工藝可以縮短合金強度達到峰值的時間[18-19]，當預(yù)變形量為8.9 %

時，從圖5（d）可知，晶界上的η相發(fā)生長大并粗化，同時晶內(nèi)析出相也變粗大（圖4（d））. 從圖3可以看出，隨變形量的增加，晶內(nèi)位錯密度增大，發(fā)生位錯纏結(jié)，并且晶界處有位錯塞積，預(yù)變形8.9 %的合金晶內(nèi)存在位錯胞.位錯的產(chǎn)生能夠為后續(xù)終時效過程中沉淀相的非均勻形核提供較快的擴散通道，促進η′相的析出和轉(zhuǎn)化，但位錯同時是空位逸入的陷阱，位錯密度的增加會降低淬火后產(chǎn)生的空位密度，從而延遲GP區(qū)的形成，導(dǎo)致局部η′相發(fā)生粗化.

隨著預(yù)變形量增加，合金的強度先增加后降低（圖6）. 這是因為預(yù)變形量較小，形成的位錯相對較少，其提供位錯強化效果高于位錯作為晶格缺陷促進η平衡相析出導(dǎo)致的弱化效果，強度提高. 當預(yù)變形量為5.8 %時，位錯強化效果與位錯作為晶格缺陷的弱化綜合效果最高，所以合金的強度最高.此時位錯密度低，位錯分布較為均勻，晶界和晶內(nèi)的強度差異不大，合金的斷裂機制主要為穿晶斷裂機制（如圖7（c）所示）. 而隨著預(yù)變形量的增加，基體內(nèi)位錯密度增加（圖3），位錯上η平衡相數(shù)量也相應(yīng)增加，其弱化作用高于位錯強化作用，導(dǎo)致強度下降. 預(yù)變形量為8.9%時，位錯密度增大，少量的位錯相互纏結(jié)形成位錯胞壁，使得晶界的強度下降，沿晶開裂趨勢增強，合金的斷裂機制主要為穿晶和沿晶的混合斷裂機制（如圖7（d）所示）. 由于位錯具有促進過飽和原子和空位擴散和粗大η平衡相析出的作用，而η平衡相的析出有利于電導(dǎo)率的提高而對強度則有弱化作用.另一方面，有研究表明，預(yù)變形處理能夠加快時效響應(yīng)[20-22].

3.2? ?預(yù)變形量對腐蝕行為的影響

晶間腐蝕是一種由微電池作用而引起的局部破壞現(xiàn)象，是金屬材料在特定的腐蝕介質(zhì)中沿著材料晶界產(chǎn)生的腐蝕. 這種腐蝕主要是從表面開始，沿著晶界向內(nèi)部發(fā)展，是一種危害性很大的局部腐

蝕[23]. 剝落腐蝕屬于晶間腐蝕的一種特殊形式，它源于合金表面晶界電化學(xué)腐蝕產(chǎn)物發(fā)生聚集導(dǎo)致體積膨脹，膨脹的聚集物增加晶界區(qū)域的內(nèi)應(yīng)力，引起合金表面點蝕、爆皮等現(xiàn)象，其影響因素主要為抗晶間腐蝕和晶粒形貌.結(jié)合分析實驗合金的金相組織和腐蝕圖（圖2、圖8和圖9），鋁合金局部腐蝕與成分和第二相粒子的分布有關(guān)，原因在于第二相粒子和周圍基質(zhì)之間電偶不同.在試驗合金中，η（MgZn2）沉淀相在晶界相較于基體電極電位低，作為陽極[24]，電化學(xué)活性導(dǎo)致晶界優(yōu)先溶解. 當晶界沉淀相細小連續(xù)分布時，如圖5（b）（c）所示，會成為陽極腐蝕通道而導(dǎo)致材料具有較高的腐蝕敏感性;隨著變形量的增加，晶界析出相呈粗大不連續(xù)分布時，如圖5（d）所示，沉淀相由于長大而比表面積減小，降低了其作為陽極參與反應(yīng)的面積，同時不連續(xù)分布，減少了形成腐蝕裂紋的趨勢，抗腐蝕性能提高.

4? ?結(jié)? ?論

1）預(yù)變形明顯提高合金的力學(xué)性能. 隨著變形量的增加，合金力學(xué)性能先增加后降低. 當預(yù)變形量為5.8%時，力學(xué)性能最好，抗拉強度為577.8 MPa，屈服強度為549.8 MPa，延伸率為10.3%.

2）預(yù)時效后晶內(nèi)產(chǎn)生非常細小且分布均勻的沉淀相. 預(yù)變形量為0%時，晶界析出相為連續(xù)分布的細小鏈狀析出相. 引入預(yù)變形后再進行時效處理，隨著預(yù)變形量增大，晶內(nèi)析出相尺寸變大，晶界析出相呈粗大且斷續(xù)分布，晶間無析出帶（PFZ）變寬.

3）隨著變形量的增加，由于晶界析出相長大且斷續(xù)分布，晶界無析出帶的寬度明顯增大，抗剝落腐蝕和抗晶間腐蝕性能均增強.

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