氨氮濃度對雞糞中高溫甲烷發酵的影響

喬 瑋,畢少杰,熊林鵬,鞠鑫鑫,董仁杰*

氨氮濃度對雞糞中高溫甲烷發酵的影響

喬 瑋1,2,畢少杰1,熊林鵬1,鞠鑫鑫3,董仁杰1,2*

(1.中國農業大學工學院,國家能源生物燃氣高效制備及綜合利用技術研發(實驗)中心,北京 100083；2.中國農業大學煙臺研究院,山東 煙臺 264670；3.山東中農三月環保科技股份有限公司,山東 煙臺 264670)

為探究氨氮濃度對雞糞中高溫甲烷發酵的影響,采用固定水力停留時間(HRT,20d),提高進料總固體濃度(TS,5%、7.5%和10%)的方式增加氨氮濃度,通過265d的長期甲烷發酵試驗,比較了不同氨氮濃度條件下雞糞中高溫甲烷發酵效果和污泥的比產甲烷活性.結果顯示,TS由5%增至10%,中高溫反應器中氨氮濃度由2.1~2.5g/L增至6.1~6.5g/L,對應的比產甲烷活性分別降低了44%和100%,中溫反應器中揮發性脂肪酸由0.4g/L增至7.6g/L,甲烷產率由253mL/gTS降至203mL/gTS;高溫反應器中揮發性脂肪酸由0.4g/L增至26.1g/L,甲烷產率由181mL/gTS降至18mL/gTS.氨氮濃度對高溫甲烷發酵系統的抑制作用更加明顯.

氨氮濃度；進料濃度；雞糞；甲烷發酵

目前,我國每年產生約38億t畜禽糞污,其處理和綜合利用率較低,既污染了環境又浪費了資源[1].雞糞富含有機質,較為適合采用甲烷發酵的方法處理,產甲烷潛力達到296~377mL/gVS[2].但是,雞糞中含有大量的氮元素,過高的氨氮(TAN)在甲烷發酵過程中會對微生物產生抑制作用,引起有機酸積累和產氣量下降等一系列問題[3].通常,TAN超過1.5g/L就可能阻礙甲烷發酵的進行,超過3.0g/L會對中高溫甲烷發酵產生明顯抑制[4].研究發現,抑制豬糞中溫甲烷發酵的TAN為2.5g/L[5].經過馴化后,雞糞中溫甲烷發酵在5.0g/L的TAN條件下才會受到抑制[6].目前,大多數的沼氣工程在中溫(~37℃)條件下運行.但是,高溫(~55℃)發酵在產氣效率和滅殺病原菌方面更具優勢[7-8].然而,與中溫甲烷發酵相比,高溫發酵對TAN、揮發性脂肪酸(VFAs)和其它毒害物質的變化更敏感[9].TAN達到1.7g/L就會抑制牛糞高溫甲烷發酵[10].經過馴化后,雞糞高溫甲烷發酵能夠在4.0g/L的TAN條件下穩定運行[11].盡管關于氨氮濃度對甲烷發酵影響的研究已經較多,但不同研究報道的中高溫甲烷發酵氨氮抑制濃度差異較大.甲烷發酵不僅受TAN影響,而且與總固體濃度(TS)和負荷等因素密切相關[6].此外,以往的研究多采用添加氯化銨增加氨氮濃度[11-12],而采用提高雞糞進料濃度的方式增加氨氮濃度,更加符合實際沼氣工程運行狀態,對工程實踐更具有指導意義.目前,關于氨氮濃度對雞糞中高溫甲烷發酵影響的對比研究還鮮有報道.

為此,本文分別開展雞糞中溫和高溫甲烷發酵的長期連續實驗,通過提高進料濃度的方式增加氨氮濃度,解析在不同氨氮濃度下中高溫甲烷發酵的性能.

1 材料和方法

1.1 試驗材料及處理方法

雞糞取自中國農業大學西校區蛋雞養殖基地,取回后放置于4℃冷藏室中保存.使用之前,用自來水分別將雞糞稀釋至總固體濃度(TS)約5%、7.5%和10%.接種污泥分別為北京密云石匣村玉米秸稈高溫(50~60℃)沼氣工程和北京順義北郎中豬糞中溫(37℃)沼氣工程的出料,取料時兩座沼氣工程均常年連續運行.雞糞和接種污泥的性質見表1.

表1 雞糞和接種污泥的性質

注:TS:總固體;VS:揮發性固體;“/”表示未檢測;*:元素質量分數以干物質計.

1.2 長期連續發酵試驗設計

圖1 試驗裝置示意

在中溫(37℃)和高溫(55℃)條件下,采用2個相同的全混式反應器(CSTR)進行雞糞發酵試驗,試驗裝置見圖1.反應器的容積為15L,有效容積為12L.反應器采用連續機械攪拌,轉速設置為100r/min;設有水浴夾層,采用水浴循環加熱,分別維持反應器溫度為55和37℃.基質罐的容積為8L,溫度設置為4℃.采用蠕動泵(BT100N,保定申辰)自動進出料,通過定時器(DJ-B14M,深圳定時寶)控制4次/d進出料,每次進出料量為0.15L.水力停留時間(HRT)設置為20d,梯度提高進料TS(5%、7.6%和10%)和有機負荷(OLR,2.5,3.75,5gTS/(L·d)),每個階段的維持時間分別為93,87,85d.每天測定產氣量、pH值和沼氣成分;每4d測定堿度、VFAs和TAN.

1.3 污泥比產甲烷活性測試

污泥的比產甲烷活性(SMA)是指污泥生成甲烷的能力,是表征污泥品質和產甲烷菌活性的重要指標之一[13].以乙酸鈉為基質,采用批次試驗進行污泥產甲烷活性測試.接種污泥取自反應器穩定運行階段(第75,160,240d)的新鮮出料,去除溶解性成分并恢復活性后使用[3].經測定,高溫接種污泥的VSS分別為10,24,52gVSS/L,中溫接種污泥的VSS分別為9,15,31gVSS/L.試驗共6組,每組3個平行試驗.

取120mL玻璃發酵瓶,加入接種污泥10mL,添加乙酸鈉和營養液至100mL,形成乙酸濃度為4gCOD/L的發酵液.添加NH4Cl調節TAN與反應器運行階段的一致,對應濃度分別為2.5,5.5,6.5g/L.向發酵液上方充入氮氣2min,形成厭氧環境,密封.水浴(HH-60,常州國華)保持37,55℃恒溫,每天手動震蕩3次混合料液.發酵過程中測定產氣量和沼氣成分.

SMA采用公式(1)進行計算[14]:

式中:(CH4)為累積產甲烷量,mL;R為接種污泥添加量,L;為COD與甲烷產量的轉化系數,350mL/ gCOD;VSS是接種污泥的懸浮揮發性固體質量濃度,代表微生物的含量,gVSS/L;為發酵時間,d.

1.4 分析方法

TS、VS和VSS采用質量法測定.pH值采用Orion 5-Star pH計測定.雞糞中的碳、氫、氧和氮的元素質量百分含量采用Vario Macro型元素分析儀測定.沼氣成分、堿度、VFAs和TAN的測定參照文獻[15].

1.5 數據處理

利用 Excel 2010進行數據處理和制圖.

2 結果與討論

2.1 雞糞中高溫甲烷發酵性能

雞糞中高溫甲烷發酵試驗進行了265d,不同進料TS和OLR條件下的產氣率和甲烷含量的變化情況見圖2.發酵開始至第93d,進料TS為5%,OLR為2.5gTS/(L·d),中溫反應器的甲烷產率為253mL/gTS,比高溫反應器的高41%(180mL/TS).中高溫反應器的甲烷濃度相同,為67%~68%.發酵第94~180d,TS為7.5%,OLR為3.75gTS/(L·d).與TS5%階段相比,中溫反應器的甲烷產率為243mL/gTS,甲烷產率變化不明顯;高溫反應器的甲烷產率顯著下降,僅為112mL/gTS.此階段,高溫反應器的甲烷產率比中溫反應器低54%.同時,高溫的甲烷濃度(56%)也顯著低于中溫反應器(67%).發酵第181~265d,TS為10%,OLR為5gTS/(L·d).中高溫反應器的甲烷產率分別為203和18mL/gTS,分別是TS5%時的80%和10%,高溫反應器的甲烷產率下降更加明顯.此時高溫反應器的甲烷濃度僅為36%.

圖2 反應器在不同進料濃度和負荷下的甲烷產率和甲烷含量

表2顯示,OLR由2.5gTS/(L·d)增至3.75,5g/(L·d)的過程中,中高溫反應器的TAN濃度基本相同,由2.1~2.5g/L增至5.5,6.1~6.5g/L.高濃度的TAN為發酵系統提供了充足的堿度.OLR為2.5gTS/(L·d)時,中高溫反應器的碳酸氫鹽堿度相近,分別為7.9, 8.6gCaCO3/L.OLR為3.75,5gTS/(L·d)時,由于高溫反應器中VFAs大量累積,造成碳酸氫鹽堿度(8.1, 3.7gCaCO3/L)低于中溫反應器(15.6,20.5gCaCO3/L), pH值(8.1和6.9)低于中溫反應器(8.5和8).

隨著進料TS的增加,中高溫反應器的TAN和VFAs開始累積,導致甲烷產率迅速降低.在未經高TAN馴化的厭氧反應器中,2.0g/L的TAN濃度就能完全抑制產甲烷菌的生長,而馴化后的產甲烷菌能夠耐受超過6.0g/L的TAN,但甲烷產量會降低[12].研究發現,4.0g/L的TAN將導致雞糞高溫發酵產甲烷產量降低17%[11];TAN達到5.0g/L,雞糞高溫產甲烷產量降低80%[16].與高溫發酵相比,雞糞中溫發酵耐受TAN的能力較強,4.8g/L的TAN才會抑制雞糞中溫發酵[17].在穩定運行的反應器中,產酸率和嗜酸速率一致,VFAs保持在較低的水平[18].任南琪等[19]研究發現,當厭氧發酵體系中乙酸濃度高于2.3g/L,丙酸濃度高于0.3g/L或丁酸濃度高于2g/L時,產甲烷菌的活性將受到抑制.如果產酸速率增高或有機酸降解被抑制,VFAs將大量積累,造成產甲烷菌的活性降低與VFAs累積的惡性循環.

根據表1中的元素組成,雞糞可用化學式C7.9H12.2O4.8N表達.通過Boswell發酵方程可建立雞糞甲烷發酵的化學計量[20]:

C7.9H12.2O4.8N+8.9H2O→4.65CH4+3CO2+NH4HCO3(2)

因此,理論上雞糞完全降解的甲烷產率是360mL/gTS,甲烷濃度為60%,同時產生53mgTAN/ gTS.進料TS為5%、7.5%和10%時,中溫反應器的甲烷產率分別為理論值的70%、68%和56%,均高于高溫反應器的50%、31%和5%.因此,中溫反應器的產甲烷效果優于高溫反應器.

表2 雞糞中高溫甲烷發酵試驗的運行情況

2.2 固體去除率

有機污染物的去除效果通常用TS和VS去除率表示.圖3中,進料濃度為5%,TAN為2.1~2.5g/L,中溫反應器的TS和VS去除率分別為46%和70%,高于高溫反應器的44%和59%,處于Nizami等[21]報道的CSTR處理能源作物40%~70%的VS去除率范圍內.隨著TS升至10%,TAN增至6.1~6.5g/L,中溫反應器的TS和VS去除率(35%和61%)降低了22%和13%;高溫反應器的TS和VS去除率(24%和30%)降低了45%和50%,進料TS和TAN提高,高溫反應器的固體去除率下降更明顯.TAN濃度隨進料濃度的增加而提高,能夠抑制甲烷發酵的水解,酸化和甲烷化進程,造成雞糞中有機質的去除率降低[11].與中溫相比,高溫條件下TAN抑制甲烷發酵的效果更明顯,導致了高溫發酵的固體去除率更低.

圖3 反應器在不同OLR下的TS和VS去除率

2.3 氨氮對VFAs累積和產氣率的影響

雞糞中高溫發酵過程中TAN與VFAs和甲烷產率間均具有較好的線性關系(圖4).圖4a中,中溫發酵的值為-12.16(甲烷產率/TAN),2為0.67;高溫發酵的值為-34.49(甲烷產率/TAN),2為0.88,TAN累積對雞糞高溫甲烷產率的降低效果更明顯.圖4b中,中溫發酵的值為1.48(VFAs/TAN),2為0.89;高溫發酵的值為5.55(VFAs/TAN),2為0.89,TAN累積對雞糞高溫VFAs的累積效果更明顯.

大量研究就TAN對甲烷發酵的影響進行了論證,但是不同原料不同溫度下產生抑制的氨濃度不同.研究發現1.7g/L的TAN濃度就可能抑制甲烷發酵[22].Andrew等[23]發現,TAN達到2.5g/L時,牛糞中高溫甲烷發酵受到抑制.目前普遍認為TAN抑制中高溫甲烷發酵的下限濃度均為3.0~4.0g/L[11].本研究發現,進料濃度為5%時,中高溫反應器的TAN濃度均低于3.0g/L,VFAs濃度在1.0g/L以內,甲烷產率波動不明顯.隨著TAN濃度的升高,中高溫反應器內出現VFAs累積和產氣率降低.中溫反應器的TAN濃度提升至5.5g/L左右,VFAs濃度在2.0~6.0g/L范圍波動,甲烷產率雖略有下降,但不顯著;TAN濃度進一步提升至6.5g/L左右,VFAs濃度在6.7g/L波動,甲烷產率下降明顯,為203mL/gTS,比TAN濃度2.5g/L時下降20%,產氣效果受到明顯抑制.TAN對高溫反應器的抑制更明顯,TAN濃度在5.5g/L左右,VFAs濃度約19.2g/L,產氣率出現明顯降低.TAN濃度提升至6.1g/L左右,VFAs累積至26.1g/L,甲烷產率比TAN濃度2.5g/L時下降約90%,僅為18mL/gTS.因此,本研究中雞糞中高溫甲烷發酵氨抑制的TAN閾值分別為~5.5g/L和~2.5g/L,中溫發酵耐受TAN的能力遠高于高溫發酵.

圖4 氨氮累積對VFAs累積和TS甲烷產率的影響

2.4 污泥比產甲烷活性分析

圖5中,進料TS為5%,TAN為2.5g/L時,中高溫反應器的SMA分別為204和151mLCH4/(gVSS·d).隨著TAN濃度升高至5.5和6.5g/L,中溫反應器的SMA分別下降了27%和44%,分別為176和134mLCH4/(gVSS·d);高溫反應器的SMA分別下降了67%和100%,分別為51和0mLCH4/(gVSS·d).TAN濃度的提高導致SMA的降低.在4.0g/L的TAN濃度下,雞糞和豬糞中溫混合發酵的SMA為0.08gCOD/(gVSS·d)(約28mLCH4/(gVSS·d))[24];在6.3g/L的TAN濃度下,雞糞中溫發酵的SMA僅為0.03gCOD/(gVSS·d)(約11mLCH4/(gVSS·d))[25].TAN累積明顯降低了中高溫甲烷發酵的SMA,是導致中高溫甲烷發酵產氣量下降的主要原因.同時,TAN對高溫甲烷發酵的抑制效果更加明顯[26].本文各進料濃度階段,中溫反應器的比產甲烷活性(240,176, 134mLCH4/(gVSS·d))均高于高溫反應器的比產甲烷活性(151,51,0mLCH4/(gVSS·d)).與Yin等[27]報道的結果一致,在2.1g/L的TAN條件下,中溫反應器的比產甲烷活性(196mLCH4/(gVSS·d))明顯高于高溫反應器(161mLCH4/(gVSS·d)).因此,隨著進料TS的增加,在相同的TAN(2.5~6.5g/L)條件下,中溫甲烷發酵利用乙酸產甲烷的能力均高于高溫發酵,這也是雞糞中溫甲烷發酵產氣率高于高溫發酵的主要原因.

圖5 不同進料濃度,OLR和TAN對SMA的影響

3 結論

3.1 高溫發酵對TAN的增加更為敏感,當TAN達到5.5g/L時,VFAs開始出現明顯積累,到6.5g/L時產氣率僅為18mL/gTS.相比之下,中溫發酵的TAN耐受性較高,當氨氮濃度達到6.1g/L時,甲烷產率仍可以達到203mL/gTS.

3.2 TAN累積導致雞糞中高溫發酵體系利用乙酸產甲烷的能力降低.在4gCOD/L乙酸濃度下,TAN濃度達到5.5g/L,中高溫反應器的SMA分別降低27%和67%;TAN濃度達到6.5g/L,中高溫反應器的SMA分別降低44%和100%.因此,高溫反應器受到TAN的抑制效果更明顯.

3.3 在各進料TS和TAN階段,中溫反應器的SMA均高于高溫反應器,中溫甲烷發酵利用乙酸產甲烷的能力更強,雞糞中溫甲烷發酵產氣率更高.

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Effects of ammonium on methane fermentation of chicken manure under mesophilic and thermophilic conditions.

QIAO Wei1,2, BI Shao-jie1, XIONG Lin-peng1, JU Xin-xin3, DONG Ren-jie1,2*

(1.R&D Center for Efficient Production and Comprehensive Utilization of Biobased Gaseous Fuels, Energy Authority, National Development and Reform Committee, College of Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083, China；2.Institute of Yantai, China Agricultural University, Yantai 264670, China；3.Shandong Zhongnong Sanyue Environmental Protection Technology Corporation Limited, Yantai 264670, China)., 2019,39(7)：2921~2927

In order to explore the effect of total ammonium nitrogen (TAN) on mesophilic and thermophilic anaerobic digestion of chicken manure, the performances of anaerobic digestion of chicken manure under mesophilic and thermophilic conditions were compared through 265 days’ experiment with the increased TAN when the feed total solid (TS) increased from 5% to 7.5% and 10%. During the operation, the specific methanogenic activity (SMA) test was carried out with sodium acetate. The TAN in the mesophilic and thermophilic reactors increased from 2.1~2.5to 6.1~6.5g/L when TS increased from 5% to 10%. The SMAs of the mesophilic and thermophilic reactors reduced by 44% and 100%, respectively, resulting in a decrease in the ability of the fermentation system to produce methane by acetic acid. In the mesophilic reactor, the methane yield reduced from 253 to 203 mL/gTS, associated with the accumulation of volatile fatty acids (VFAs) from 0.4 to 7.6g/L. The methane yield decreased from 181to 18mL/gTS when the VFA increased from 0.4 to 26.1g/L in the thermophilic reactor. The effect of TAN on reducing methane yield was more obvious under thermophilic condition.

ammonium nitrogen；total solid of feed；chicken manure；methane fermentation

X705

A

1000-6923(2019)07-2921-07

喬 瑋(1979-),男,內蒙古赤峰人,副教授,博士,主要從事廢棄物和廢水的厭氧生物處理方面研究.發表論文40余篇.

2018-12-18

北京市自然科學基金資助項目(6182017)

* 責任作者, 教授, rjdong@cau.edu.cn