一氧化碳還原氧化鐵實驗的一體化設計

裴銳 張靈麗

摘要： 在分析一氧化碳還原氧化鐵反應原理的基礎上，針對實驗過程中存在的問題，將一氧化碳的制備、一氧化碳與氧化鐵的反應、產(chǎn)物的檢驗和尾氣的處理進行一體化設計，使多個反應置于同一個封閉體系中進行;同時改進熱源裝置，優(yōu)化生成物——鐵的檢驗方法，利用萬用瓶并設置安全線排除爆炸風險等，大大提高了實驗的成功率和安全性。

關鍵詞： 一氧化碳還原氧化鐵; 實驗一體化設計; 實驗改進 ? ? ??文章編號： 1005-6629（2019）6-0070-04 ? ? ? ? ? ?中圖分類號： G633.8 ? ? ? ? ? ?文獻標識碼： B

1 ?問題提出

一氧化碳與氧化鐵的反應在九年級化學教學中具有十分重要的地位，現(xiàn)行人教版、滬教版、湘教版、粵教版、魯教版等不同版本的教材中，都安排了一氧化碳還原氧化鐵的演示實驗并將其定性為教學重點。一氧化碳還原氧化鐵作為九年級化學中唯一的一個固體和氣體在高溫條件下反應的演示實驗，既是理解工業(yè)上高爐煉鐵原理的基礎性實驗，也是體現(xiàn)化學原理對實際生產(chǎn)指導作用的重要例證[1]。重視該實驗并確保實驗成功，是充分發(fā)揮其教學功能和價值的重要前提。然而，從課堂教學現(xiàn)狀看，關于一氧化碳還原氧化鐵的實驗教學采用觀看視頻或動畫模擬代替演示實驗的現(xiàn)象普遍存在，甚至畫實驗、講實驗的情況也時有發(fā)生，究其原因，主要與以下幾個方面因素有關。

1.1 ?氣體制備與儲存

實驗用一氧化碳需要提前制備和安全儲存，不僅費時費事，而且對氣體的儲存裝置要求較高。一方面，因為許多學校沒有符合條件的儲氣裝置，為了做一氧化碳還原氧化鐵的實驗，需要對裝置進行改進或者自制裝置;另一方面，不少教師考慮到一氧化碳有毒且容易爆炸，制備和儲存過程中存在一定的安全隱患，如有不慎，則可能造成較為嚴重的安全事故，因而產(chǎn)生畏懼心理。

1.2 ?高溫條件及熱源

一氧化碳還原氧化鐵的反應需要高溫，反應溫度在600℃以上[2]，普通酒精燈的溫度達不到實驗要求，必須使用酒精噴燈。但酒精噴燈使用很不方便，不僅需要提前在托盤上倒酒精，明火預熱引燃，耗時較多，而且在實際使用過程中，酒精噴燈還極易損壞，經(jīng)常是上一個班級用得好好的，到了下一個班級卻點不著火了，從而導致實驗無法正常演示。

1.3 ?通氣時間與尾氣處理

首先，實驗加熱前必須要先通一氧化碳排盡裝置內(nèi)空氣，而一氧化碳是無色氣體，所以不知道何時裝置內(nèi)空氣被排盡，因此，為了安全起見，實驗過程中經(jīng)常要多通一會兒一氧化碳，這樣既加大了藥品的用量[3， 4]，也會花費較長時間。其次，實驗過程中對含有一氧化碳的尾氣處理也十分令人糾結(jié)，由于進行該實驗時，常用點燃的方式來處理尾氣，但是何時點燃，卻很難有效把控，點早了，存在爆炸的危險，點遲了，又會造成空氣污染。

1.4 ?生成物的檢驗

一氧化碳還原氧化鐵的生成物分別是二氧化碳和鐵，用澄清石灰水檢驗二氧化碳，方法簡單，現(xiàn)象明顯，但另一生成物——鐵的檢驗則相對要復雜一些。如果檢驗反應后的黑色粉末既能被磁鐵吸引，又能通過黑色粉末與稀鹽酸反應，觀察到有氣體生成，則將使鐵的檢驗具有更強的說服力。但由于還原生成的鐵溫度較高，如果等冷卻后再取出來與稀鹽酸反應，會耗費較多的時間，但如果為了節(jié)約時間，沒有充分冷卻就將鐵取出，很容易在空氣中被氧化，導致其與稀鹽酸反應的現(xiàn)象不明顯，影響實驗效果。

為了解決以上演示實驗時遇到的實際問題，筆者對該實驗進行了大膽的改進，設計了一套集一氧化碳制備、一氧化碳與氧化鐵反應、產(chǎn)物檢驗和尾氣處理于一體的裝置，將多個反應置于同一個封閉體系中進行;同時，改進熱源裝置，優(yōu)化生成物——鐵的檢驗方法，利用萬用瓶并設置安全線排除爆炸風險。該裝置在實際應用中取得了令人滿意的效果，現(xiàn)將該一體化的實驗設計介紹如下。

2 ?實驗改進

2.1 ?實驗裝置

如圖1所示，實驗所用儀器及藥品分別如下： 注射器2支、具支試管1支、石英球形干燥管一個、自制簡易高溫酒精燈一個、定制萬用瓶一個、500mL燒杯一個、小燒杯一個、配套的雙孔橡皮塞、單孔橡皮塞、磁鐵、三通管一個、止水夾一個、乳膠管若干等;甲酸、氫氧化鈉濃溶液、濃硫酸、氧化鐵粉末、稀鹽酸、澄清石灰水、80℃熱水

2.2 ?實驗操作

（1） 檢查裝置氣密性： 按照圖1所示連接裝置，在D處的萬用瓶中裝滿水，然后推A處的任意一支空注射器，若觀察到萬用瓶里有水排出，則說明裝置不漏氣。

（2） 裝入藥品： 在石英球形干燥管的球內(nèi)平鋪一藥匙氧化鐵，C處試管中裝入稀鹽酸，D處萬用瓶中裝滿澄清石灰水，分別取5mL濃硫酸于A處具支試管中，2mL甲酸和6mL氫氧化鈉濃溶液于兩支注射器中。

（3） 進行反應： 用小燒杯盛80℃熱水，給A處具支試管內(nèi)的濃硫酸水浴加熱，然后輕輕推動注射器，將甲酸逐滴加入濃硫酸中。當萬用瓶里澄清石灰水的液面下降到安全刻度線處，點燃簡易高溫酒精燈（自制），加熱氧化鐵。先均勻預熱石英球形干燥管，再移置藥品處集中加熱。當紅棕色粉末全部變黑后，再繼續(xù)加熱2～3分鐘，熄滅高溫酒精燈，此時由于A處一氧化碳仍在源源不斷地產(chǎn)生，所以C、 D處液體不會出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。稍冷卻后打開C處的止水夾，用磁鐵將黑色粉末吸引遷移到盛有稀鹽酸的試管里，黑色粉末和稀鹽酸反應，多余的尾氣收集在萬用瓶中。

（4） 后續(xù)處理： 實驗結(jié)束時，可直接打開萬用瓶的瓶塞，將收集在萬用瓶里的尾氣點燃。然后向盛有濃硫酸的具支試管里注入氫氧化鈉濃溶液，中和剩余的酸。再拆開實驗裝置，清洗并整理實驗用品。

2.3 ?注意事項

（1） 因甲酸有較強的腐蝕性，用注射器抽取甲酸的時候，要帶橡膠手套，防止皮膚與甲酸的接觸。

（2） 定制萬用瓶的體積要盡量大一點，保證多余的一氧化碳能完全被收集起來。

（3） 當紅棕色粉末變黑時，不能馬上停止加熱，要繼續(xù)通入一氧化碳2～3分鐘，防止反應只生成四氧化三鐵，導致反應后固體在被磁鐵吸引進入到稀鹽酸中觀察不到氣泡的產(chǎn)生，檢驗不出鐵的生成。

3 ?優(yōu)點分析

3.1 ?無需提前制備和儲存一氧化碳

根據(jù)濃硫酸和甲酸的反應原理： CH2O2濃硫酸H2O+CO↑，將濃硫酸盛放在A處具支試管里，甲酸盛放在注射器里。濃硫酸的沸點是338℃，遠遠高于甲酸的沸點100.5℃。用小燒杯盛80℃熱水，給具支試管內(nèi)的濃硫酸水浴加熱（見圖2），然后逐滴加入甲酸，就會產(chǎn)生大量一氧化碳。甲酸和濃硫酸的體積比為1∶5為宜，注射器分別盛2mL甲酸和6mL濃氫氧化鈉溶液，具支試管里盛有5mL質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸。所以本實驗不需要提前制備和儲存一氧化碳，可以隨時到教室演示實驗，既無需為存儲裝置犯愁，又節(jié)省了大量的準備時間。

3.2 ?為滿足反應條件提供熱源保障

根據(jù)CO和Fe2O3的反應需要高溫，且Fe2O3是分步還原的，有關反應的化學方程式如下： 3Fe2O3+CO400～500℃2Fe3O4+CO2， Fe3O4+CO500～600℃3FeO+CO2， FeO+CO600℃以上Fe+CO2[5]，為了保證反應后的黑色固體是鐵，而不是四氧化三鐵或氧化亞鐵，所以要使用酒精噴燈，但是酒精噴燈使用不方便，而且極易損壞，所以筆者受酒精噴燈燃燒能產(chǎn)生高溫的原理啟發(fā)，制作了簡易高溫酒精燈，用三根燈芯同時燃燒，再利用燈罩拉風加快空氣流動速度，使單位時間內(nèi)酒精的燃燒量加大，釋放的熱量增多，從而產(chǎn)生較高溫度，實現(xiàn)了維持高溫的目的。筆者用溫度傳感器多次檢測發(fā)現(xiàn)： 簡易高溫酒精燈的溫度可恒定在900℃以上，較好地滿足了一氧化碳還原氧化鐵600℃以上的高溫條件。同時，相比酒精噴燈使用更加方便，不需要在燈體外面倒酒精引燃，直接點燃就可以，熄滅時，只需取下燈罩直接用燒杯罩滅即可，而且耐用性遠遠高于酒精噴燈。

自制簡易高溫酒精燈（見圖3）是用玻璃瓶作為燈體，在玻璃瓶的鐵皮蓋子上鉆三個小孔，用鋁管（取自英雄鋼筆的筆管套）包裹的三根棉燈芯穿過小孔制成燈頭，鐵皮蓋子上配置定制的三腳罩座和耐高溫的石英玻璃燈罩。

3.3 ?產(chǎn)物鐵的檢驗快捷可靠

待球形干燥管里粉末完全變黑再稍冷卻后，打開止水夾，將磁鐵貼在玻璃管外壁上移動游走，將熱的黑色粉末吸入到C處試管里和稀鹽酸接觸反應（見圖4）。當觀察到試管里有氣泡產(chǎn)生，溶液變成淺綠色，證明黑色粉末是鐵粉。該操作巧妙利用磁鐵的磁性，磁鐵在玻璃管、試管外壁移動，可以將球形干燥管內(nèi)溫熱的鐵粉帶著一起遷移，讓溫熱的鐵粉和稀鹽酸接觸反應。一方面加快了反應速率，現(xiàn)象明顯，節(jié)約了課堂寶貴的時間，另一方面溫熱的鐵粉在封閉的無氧環(huán)境下與稀鹽酸接觸，可防止生成的鐵以及氯化亞鐵被氧化。

3.4 ?定制萬用瓶的功能

定制萬用瓶如圖5。

功能1： 根據(jù)加熱石英球形干燥管前后澄清石灰水的變化，可以檢驗二氧化碳，證明反應的發(fā)生;功能2： 密閉體系，把反應過程產(chǎn)生的氣體全部收集起來，防止了一氧化碳的散逸，又可避免一開始用酒精燈點燃尾氣容易爆炸的危險;功能3： 設置安全線，可準確估算加熱氧化鐵的時間，巧妙地解決何時加熱的困惑，既安全，又直觀（安全刻度線設置的方法是： 根據(jù)一氧化碳的爆炸極限，將具支試管、石英球形干燥管、橡皮管、乳膠管裝滿水，測量它們盛放水的總體積記為V1，安全線就是3V1的位置，見圖5）;功能4： 處理尾氣，方便安全。

由于尾氣從下端通入，打開橡皮塞點燃一氧化碳時，火苗不會回火到前面的裝置里。實驗結(jié)束點燃尾氣時，可以清楚地看到一氧化碳在瓶內(nèi)安靜燃燒，產(chǎn)生漂亮的藍色火焰。

總之，本套一體化實驗裝置，不僅減少了課前準備負擔，更主要的是提高了一氧化碳還原氧化鐵實驗的安全性和成功率，為該實驗在課堂教學的有效落實提供了保障。

參考文獻：

[1]中學化學國家課程標準研制組. 義務教育課程標準實驗教科書·化學（九年級上冊）[M]. 上海： 上海教育出版社， 2011： 124.

[2][5]劉懷樂. 一氧化碳還原氧化鐵的實證探索與教學思考[J]. 化學教學， 2007， （11）： 13～16.

[3]魏海， 周良， 李德前. 一氧化碳還原氧化鐵實驗裝置新設計[J]. 化學教學， 2017， （9）： 53～56.

[4]王寶權(quán). 一氧化碳與氧化鐵的反應實驗的再改進[J]. 實驗教學與儀器， 2014， （7）： 27～28.