氣相色譜分析中常見故障及排除維護對策分析

馬殿宇

摘要：氣相色譜法作為一種分析檢測手段，因其具有高效、快速、靈敏、適用性強等特點，在食品、石化、環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、司法檢驗等領(lǐng)域都有廣泛的應用。在化工行業(yè)，氣相色譜分析更是必不可少的檢測手段。近年來，氣相色譜儀在分離性能、檢測水平、自動控制、數(shù)據(jù)處理等方面都取得了極大的進步，為廣大的一線應用者提供了更好的分析檢測解決方案。市場上氣相色譜儀種類繁多，作為一種集成了多個系統(tǒng)的一體化儀器，具有一定的復雜性，在日常應用中，常會出現(xiàn)各種異常和故障，給正常的生產(chǎn)、科研帶來困擾。要對出現(xiàn)的故障進行檢查、排除和修復，需要具備一定的理論基礎(chǔ)和應用經(jīng)驗，本文簡要探討了氣相色譜儀常見的故障及解決方法。

關(guān)鍵詞：氣相色譜分析儀;故障;排除;維護

引言：氣相色譜法是一種新型分離、分析技術(shù)和方法，主要用于低分子量、易揮發(fā)有機化合物（約占有機物的15%-20%）的分析。是利用被混合物中各組分和固定相的吸附能力的不同而實現(xiàn)分離的色譜分析方法。氣相色譜儀器性能實用、操作簡便、智能化高，可用于準確分析液體、氣體樣品中的常量微量組分，結(jié)果可靠，測定范圍寬（ppb～100%）。深受質(zhì)量監(jiān)督、醫(yī)藥、化工、食品等行業(yè)認可。但是，在日常使用中，因其智能化程度高，由[使用方法不當、維修保養(yǎng)方式不到位，造成色譜儀故障，導致氣相色譜儀出現(xiàn)各種各樣的問題。面對這種狀況，需要采用排除法，即部分檢查的方法，才能快速、有效地縮小故障范圍。

1 載氣漏氣及解決方案

載氣或輔助氣漏氣時，色譜圖有以下變化：

1.1 基線變化基線不穩(wěn)定

（噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移）。基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣;基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣;恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。基線不能調(diào)零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中，熱導絲失去平衡或已被燒壞。

1.2 色譜峰變化峰形變小、保留時間正常

載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣。峰形變小、保留時間變大：從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進樣墊連續(xù)漏氣。

1.3 在排除進樣技術(shù)的前提下，多次進樣重現(xiàn)性差（保留時間、峰面積以及定量結(jié)果）

輔助氣漏氣時，一般表現(xiàn)為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器（FID）運行時，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。

1.4 輔助氣不正常

如氫火焰檢測器（FID）點不著火，最簡單的原因，可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。此外，氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物，也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。

1.5 載氣不純造成的問題

進樣口：樣品易氧化，造成樣品分解，出現(xiàn)鬼峰等;色譜柱：色譜柱內(nèi)填料易氧化，縮短柱使用壽命;TCD：熱敏元件（錸鎢絲）易氧化，縮短檢測器使用壽命;FID：噪聲大，基線不穩(wěn)定。

2 常見故障原因及處理

2.1 基線不好，漂移幅度比較大

首先檢查色譜氣路部分：最大可能是載氣漏氣，由于在分析過程中進樣頻繁，進樣針對進樣墊的作用使進樣墊漏氣;如果進樣墊沒有問題，就要查找各個接頭部件和鋼瓶減壓閥接口是否存在漏氣的現(xiàn)象;如果是熱導檢測器，還要檢查參考柱與分析柱的流量是否一致。如果檢查色譜氣路后都沒有問題，而基線仍然漂移，則有可能是電路部分出現(xiàn)了故障。要排除電路上的故障，需要對電子、電路方面的知識有所了解，還要對主機線路圖和各系統(tǒng)的電路圖做到心中有數(shù)。按電路圖嚴格去檢查電路、找到并排除故障是非常方便的。經(jīng)驗表明，色譜電路部分的故障，主要是溫度控制電路系統(tǒng)和檢測放大電路系統(tǒng)的故障，當然也不排除輔助電路各系統(tǒng)和電源板電路的故障。溫控電路系統(tǒng)（包括柱箱溫度的控制、檢測器溫度控制、進樣器溫度控制）的主回路由可控硅和加熱絲組成，可控硅的導通變化，使加熱功率變化，從而使溫度變化（穩(wěn)定或不穩(wěn)定）。而控制可控硅的導通變化是輔回路（或稱控制溫度電路），包括鉑電阻（熱敏元件如：pt100）和線性集成電路等。由此可知，如果是溫度控制電路系統(tǒng)的故障，應首先檢查可控硅是否燒壞，加熱絲是否燒壞（斷或短路），鉑電阻是否燒壞（斷或短路）或是否接觸不好，如果有溫控板調(diào)換一下更為方便;其次檢查輔回路的其他電子零部件，比如電位器受潮或氧化（即靈敏度選擇）、工作站采集卡連線氧化或未接地，使性能變差或損壞等。

2.2 基線非常好，沒有一點毛刺，可是出峰相對比較小

首先考慮靈敏度的問題，看放大系統(tǒng)是否合適;如果放大系統(tǒng)沒問題，再考慮信號采集卡的連線是否有氧化或者虛接的現(xiàn)象;如果是氫火焰檢測器，還要考慮氫火焰檢測器是否有凝水現(xiàn)象。如果以上都沒有問題，還要檢查六通閥（或十通閥）是否被臟東西堵住。

2.3 出現(xiàn)有規(guī)律的小倒峰現(xiàn)象

首先檢查氣路是否漏氣，鋼瓶氣的純度、有無雜質(zhì)等;更換電源板或主板;如果還沒有改善，檢查儀器控制面板與主板的傳輸線是否破損。

2.4 峰型分離不好或者拖尾嚴重，基線不是很好出現(xiàn)

峰型分離不好或者拖尾，就要考慮色譜柱是否需要活化或更換新色譜柱。如果活化后用了幾天又出現(xiàn)以上現(xiàn)象，那就要檢查一下載氣是否干燥、純凈，如果沒有加裝過濾裝置，建議加裝過濾裝置。

結(jié)束語：科學儀器的應用會不斷地普遍化、智能化。了解氣相色譜儀器電路和氣路的走向與關(guān)聯(lián)，逐一排除產(chǎn)生故障的原因，由簡單到復雜，由易到難，逐步縮小故障可能出現(xiàn)的范圍。氣相色譜儀在我國使用的時間很短，需要在維修時積累經(jīng)驗、收集資料、學習知識、做好記錄、不斷積累判別故障的方法，做到細觀察、勤思考、多動手、精調(diào)試、做記錄，這樣儀器的問題和故障就會游刃而解。

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