一種稀土永磁真空預熱處理設備的研制

李金偉 臧福海 邢程

摘要：釹鐵硼作為第三代稀土永磁材料，未來具有廣闊的市場前景。在諸多制備工藝中，熱壓法具有獨特的優(yōu)點。為了滿足熱壓工藝的特殊需求，采用與國外設備完全不同的技術(shù)路線，專門自主研發(fā)了可在真空條件下連續(xù)自動裝料和快速高溫出料的釹鐵硼預熱處理設備，性能指標完全滿足用戶需求，實現(xiàn)了釹鐵硼量產(chǎn)設備的國產(chǎn)化。

關(guān)鍵詞：釹鐵硼;熱壓工藝;真空預熱處理;設備

一、前言

釹鐵硼作為第三代稀土永磁材料，具有體積小、重量輕和磁性強的特點，是迄今為止性能價格比最佳的磁體，廣泛應用于能源、交通、機械、醫(yī)療、IT、家電等行業(yè)，特別是隨著信息技術(shù)為代表的知識經(jīng)濟的發(fā)展，這為釹鐵硼產(chǎn)業(yè)帶來更為廣闊的市場前景[1]。

釹鐵硼新興應用以汽車電子化和機器人領(lǐng)域潛力最大。汽車隨著電子化進程不斷深化，未來將發(fā)展成為一個大型個人移動互聯(lián)網(wǎng)終端，對高性能釹鐵硼需求將保持快速增長。預計到2016年，車用稀土永磁四大領(lǐng)域（微電機、EPS、智能啟停、電動車驅(qū)動電機）對高性能釹鐵硼需求量將超過2.4萬噸。此外，隨著全球機器人產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，預計2016年工業(yè)機器人、專業(yè)服務機器人、家用服務機器人三大領(lǐng)域?qū)Ω咝阅茆S鐵硼的需求量將超過9000噸。

我國具有豐富的稀土資源，全球70%的稀土分布在我國內(nèi)蒙古白云鄂博、江西贛南和山西等地區(qū)，為我國發(fā)展稀土永磁體產(chǎn)業(yè)奠定了堅實的基礎(chǔ)。目前，我國已經(jīng)形成自己的釹鐵硼產(chǎn)業(yè)體系，依靠資源和成本優(yōu)勢，行業(yè)發(fā)展迅速，特別是進入21世紀以后，中國的磁性材料行業(yè)年增長率都超過了20%。預計未來的五到十年內(nèi)，中國必將成為世界一流的稀土永磁材料供應基地[2]。

二、熱壓釹鐵硼制備工藝的特點

1983年日本和美國同時發(fā)現(xiàn)了釹鐵硼合金，稱為第三代永磁材料，當Nd原子和Fe原子分別被不同的RE原子和其他金屬原子取代可發(fā)展成多種成分不同、性能不同的Nd-Fe-B系永磁材料。其制備方法主要有燒結(jié)法、還原擴散法、熔體快淬法、粘結(jié)法、鑄造法等，其中燒結(jié)法和粘結(jié)法在生產(chǎn)中應用最廣泛[3]。

由于釹鐵硼特殊的材料特性和晶相結(jié)構(gòu)，必須在真空或惰性氣體負壓環(huán)境下加熱處理，其過程是將Nd-Fe-B粉末壓坯加熱到粉末基體相熔點以下的溫度約（0.70～0.85）T，進行保溫處理一段時間。目的是提高壓坯密度，改進粉末顆之間的接觸性質(zhì)，提高強度。使磁體具有高永磁性能的顯微組織特征[4]。

釹鐵硼磁體的主相具有四方晶格結(jié)構(gòu)，在不同方向上具有不同的彈性模量，因而各向同性的納米晶釹鐵硼磁體在熱變形過程中晶粒的易磁化軸發(fā)生沿壓力方向的擇優(yōu)取向，根據(jù)這一原理可以實現(xiàn)納米晶釹鐵硼磁體的熱變形取向[5]。近年來，熱壓（熱變形）工藝開始用于高性能釹鐵硼的制備。采用粉末冶金工藝制備的磁體的最大磁能積目前已達到4.76×10T·（A/m），采用熱壓熱變形工藝制備的磁體的最大磁能積也已達到4.352T·（A/m） 。與燒結(jié)工藝相比，熱壓熱變形法制備的釹鐵硼永磁材料具有以下獨特優(yōu)點：①工藝溫度低（580～900℃）;②工藝時間短（3～10min）;③無擴散;④晶粒小（粒徑50～150nm）;⑤抗腐蝕特性強。

熱壓磁體目前只有日本大同特殊鋼（Daido Steel）株式會社一家公司能夠批量生產(chǎn)，我國本土企業(yè)批量生產(chǎn)至今仍是空白。成都銀河磁體有限公司自2012年開始技術(shù)攻關(guān)，計劃在2016-2018年，年產(chǎn)300噸熱壓磁體項目正式投產(chǎn)[6]。

熱壓工藝一般分為制粉、壓坯、熱壓、機加工幾道工序。其中制粉、壓坯、機加工與燒結(jié)法工藝一致，核心是熱壓工序。目前技術(shù)上可行的解決方案有兩種：一是將磁坯置于加壓腔中，然后升溫至900℃，其缺點是此過程只能進行單件處理，生產(chǎn)效率太低，基本只能用于實驗或中試;二是先將磁坯批量預熱，然后置于保溫壓機中加壓，由于可以實現(xiàn)連續(xù)處理，生產(chǎn)效率成倍提高，但缺點是從預熱設備移動到保溫壓機的過程中，磁坯處于非加熱降溫狀態(tài)，因此必須盡可能縮短移動時間。試驗證明，在密封環(huán)境中，高溫磁坯在10s以內(nèi)溫降小于50℃，不會對產(chǎn)品性能產(chǎn)生影響。

三、釹鐵硼真空預熱處理的技術(shù)難點

據(jù)文獻報道，全球唯一量產(chǎn)熱壓磁體的日本大同公司的專利技術(shù)是上述第二種方案，采用網(wǎng)帶式氣氛保護熱處理爐對磁坯進行連續(xù)預熱，然后通過專用輸送裝置，將高溫磁坯快速送至多個真空壓機內(nèi)進行熱壓[7]，屬于一對多架構(gòu);而成都銀河磁體自主研發(fā)的技術(shù)路線是每臺真空壓機直聯(lián)一臺小型預熱處理爐，通過人工定時批量添加磁坯實現(xiàn)半連續(xù)化生產(chǎn)，屬于一對一架構(gòu)，技術(shù)水平和生產(chǎn)效率相對落后;但如果能實現(xiàn)真空環(huán)境下的自動裝卸料問題，則生產(chǎn)效率可與日本持平，反而在多品種、小批量的定制化柔性智能制造中優(yōu)勢明顯。

以上兩種架構(gòu)的不同在于預熱處理設備的結(jié)構(gòu)形式，日本架構(gòu)由于采用氣氛保護爐預熱，不涉及真空，其技術(shù)難點主要集中在高速輸送裝置的設計上，我國架構(gòu)由于預熱爐和真空壓機是聯(lián)通的，其技術(shù)難點主要包括以下幾個方面：

1）如何實現(xiàn)在高溫真空環(huán)境下磁坯的位置移動;

2）如何實現(xiàn)在預熱完成后，高溫磁坯在真空環(huán)境下的快速出爐及準確定位;

3）如何實現(xiàn)在保證預熱磁坯連續(xù)熱壓的條件下，待燒磁坯的自動裝載;

4）滿足高溫真空環(huán)境下的磁坯載具的材料選擇;

四、設備原型設計及存在的缺陷

針對以上技術(shù)難點，并在了解用戶的其他需求的基礎(chǔ)上，我們提出了以下設計原型：

其主要設計思路是：

●設備的主體是一臺帶耐熱馬弗管的加熱爐，用于實現(xiàn)高溫真空;

●加熱爐兩側(cè)布置兩個帶插板閥的真空置換上料倉，可以一次放入多個磁坯;兩個上料倉輪流使用，保證工藝節(jié)拍的連續(xù)性;

●磁坯先放在小托盤，再放在大托盤上;上料推進器將一個大托盤推至橫向位置，橫向推進器依次將一個小托盤推至加熱爐內(nèi);主推進器將多個小托盤推進一個工位;

●一側(cè)上料倉推空后，真空閥關(guān)閉，人工開始裝料;而同時另一側(cè)真空閥開啟，上料動作繼續(xù);利用另一側(cè)上料的時間段完成一側(cè)裝料后的真空置換;

●爐尾出口處布置一臺鏈式快速輸送機構(gòu)，將一個小托盤快速輸送至真空壓機室內(nèi)，壓機室內(nèi)的機械手將高溫磁坯取走，鏈式輸送機再帶著空托盤快速回退，由出口橫向推進器將小托盤推至冷卻存放區(qū)進行冷卻，并由人工定期回收;

原型完成后，我們進行了詳細方案論證和關(guān)鍵技術(shù)試驗，發(fā)現(xiàn)存在一些嚴重的技術(shù)問題：

1）磁坯需要大小兩個托盤放置，兩種托盤都需要人工回收，勞動頻率高，效率低;

2）金屬鏈式輸送機構(gòu)長期暴露在高溫下工作，鏈條節(jié)距隨溫度變化而改變，出現(xiàn)嚙合和潤滑問題，并產(chǎn)生輸送抖動，使小托盤錯位，對機械手抓取定位造成嚴重影響;鏈條壽命也大打折扣;

3）左右兩個真空置換上料倉增加了真空泄漏的可能性，邏輯動作的復雜程度，制造成本都大打增加，設備的可靠性也不高;

4）對比試驗了多種金屬和非金屬小托盤，金屬托盤的高溫熱變形對定位精度影響很大;非金屬托盤的表面粗糙度

五、真空連續(xù)推舟爐的結(jié)構(gòu)說明

根據(jù)設計原型暴露的問題，在多項技術(shù)驗證的基礎(chǔ)上，我們對原型進行了重大技術(shù)調(diào)整，最終完成的真空連續(xù)推舟爐結(jié)構(gòu)如圖所示：

上料區(qū)???? 不銹鋼腔體設計，鏈傳動循環(huán)，托盤均勻固定在環(huán)形布置的滾子鏈上，步進電機驅(qū)動，設置手動/自動模式，自動模式按工步動作，手動模式可點動及正反轉(zhuǎn)。便于操作人員從放料窗口放置產(chǎn)品。頂部設計為玻璃材質(zhì)，便于觀察產(chǎn)品剩余情況。放料時關(guān)閉與循環(huán)線連接處的插板閥，打開手動模式，點動方式，循環(huán)放置產(chǎn)品，放滿產(chǎn)品后，抽真空、充氬氣后打開插板閥。

回轉(zhuǎn)線體???????? 不銹鋼腔體設計，電缸推進，空托盤循環(huán)線;

加熱區(qū)???? 不銹鋼管內(nèi)馬弗設計，加熱區(qū)可容納多只工件，爐管前后端設計耐高溫擋火簾，保持爐內(nèi)高溫。

機械手?;??? 可以分別從水平（X軸）垂直（Z軸）方向運動，從上料區(qū)抓取工位，抓取產(chǎn)品后，放置到循環(huán)線的空托盤上。

與原型機相比，其特點是：

1）采用在加熱爐回轉(zhuǎn)系統(tǒng)上部布置單真空置換倉結(jié)構(gòu)，磁坯直接放置在循環(huán)鏈條上，通過二軸機械手抓取到橫送位置，增加了設備可靠性;

2）取消了大托盤，小托盤在回轉(zhuǎn)線體上自動循環(huán)，無需人工取放，降低了勞動強度，提高了生產(chǎn)效率和能源利用率;

3）將鏈式輸送機構(gòu)改為多段齒條式，消除了熱變形，輸送平穩(wěn)，避免了小托盤錯位。

該設備達到的技術(shù)指標如下：

爐膛尺寸：φ120×1200mm（D×L）;

長期工作溫度：700～850℃，最高溫度900℃;

加熱元件：FEC加熱器; 加熱區(qū)長度：900mm;

控溫點數(shù)：3點; 控溫精度：±1℃;

控溫方式：溫控儀控溫，PID參數(shù)自整定;

爐膛氣氛：氬氣; 爐膛均勻性：±5℃;

最大加熱功率：10kw; 空爐保溫功率：5kw;

工件進出節(jié)拍：1件/min; 操作界面：觸摸屏;

真空度：≤10pa; 爐體表面溫升：≤35℃;

報警保護：超溫、斷偶、低氣壓聲光報警;

六、結(jié)論與思考

該設備研制成功后，所有性能指標均達到了用戶提出的技術(shù)需求，由于采用與國外設備完全不同的架構(gòu)，擁有完全自主知識產(chǎn)權(quán)，打破了國外在高端量產(chǎn)釹鐵硼領(lǐng)域的壟斷。在半年的使用過程中，也暴露了一些問題：如單置換倉仍然存在人工裝料，效率受限;齒條式快速輸送機構(gòu)在高溫下存在精確定位缺陷，這在以后的設計研發(fā)中要加以克服。

參考文獻

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[3]閆文龍，顏世宏，于敦波，等.燒結(jié)釹鐵硼的發(fā)展及其應用現(xiàn)狀[J].金屬功能材料，2008，15（6）：33-37.

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[5]李衛(wèi)，王會杰，林旻，etal.高性能輻向熱壓磁環(huán)及其制備方法：，2008.

[6]杜勝貴.大同特殊鋼公司開始生產(chǎn)MQ3磁體[J].稀土信息，1993（2）：13-13.

作者簡介：李金偉（1991—），男，安徽省人，碩士，北京化工大學，機械工程專業(yè)，主要研究方向為工業(yè)電加熱設備，現(xiàn)就職業(yè)于中國電子科技集團第四十三研究所合肥恒力裝備有限公司電熱技術(shù)部。