嚴海燕


摘要:甲醛是一種無色氣體,帶有刺激性氣味,易溶于水,其溶液常作為洗滌劑中的防腐劑使用。低濃度的甲醛溶液會導致細胞原生質體中蛋白質的不可逆凝固,破壞細胞的正常活動。相關管理規定要求洗滌劑中使用的防腐劑甲醛必須符合食品添加劑的衛生標準,其殘留對人體影響較小或無明顯影響。但我國尚未明確洗滌劑中防腐劑甲醛含量的國家標準檢測方法。因此,建立一種準確快速、精確度高、方法簡便的洗滌劑中防腐劑甲醛含量的有效檢測方法是必不可少的。本文使用乙酰丙酮作為顯色劑,通過分光光度法對洗滌劑中的甲醛含量進行檢測,該方法具有較好的精密度、檢測快速、添加回收率高等優點,適用于檢測洗滌劑中的甲醛。
關鍵詞:分光光度法;洗滌劑;甲醛
甲醛因其具有穩定的化學性質,不容易受到環境巾的酸堿影響而作為防腐劑廣泛應用于洗滌劑中。
在洗滌劑中加入一定劑量范圍的甲醛可以抑制微生物的生長。
延長洗滌劑的使用時間,但甲醛的添加量超過該劑量范圍則會在正常使用時造成殘留,最終影響消費者的身體健康。
研究發現,小劑量的殘留甲醛會導致人體皮膚過敏,大劑量殘留的甲醛直接接觸皮膚可導致皮炎和色斑,嚴重者皮膚直接壞死;對身體內粘膜也有一定的影響。
本文采用乙酰丙酮作為顯色劑,通過分光光度法對洗滌劑巾的甲醛含量進行檢測,該方法樣品制備方法相對簡單,洗潔精樣品一般是無色的,樣品溶解水中即可直接測定,大大簡化了檢測流程,同時也具有較好的精密度、檢測快速、添加回收率高等優點。
1儀器與試劑
材料:乙酰丙酮;淀粉;洗滌劑;36-38%甲醛溶液;重鉻酸鉀;乙酸;乙酸銨;硫代硫酸鈉;氫氧化鈉;濃鹽酸。
儀器:分光光度計、電子天平、pH計、恒溫水浴鍋。
試劑:甲醛標準溶液:吸取5.0 mL 36-38%甲醛溶液于500mL容量瓶中,定容并搖勻,將該溶液稀釋十倍定容后移取5.0 mL溶液至250 mL碘瓶中,加入40 mL 0.1 mol/L碘標準溶液,15mL Imol/L氫氧化鈉溶液,搖勻,靜置lOmin后,加入SmL 2mol/L鹽酸溶液,加入lOOmL水,充分搖勻,用0.05 mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,直至溶液變為草黃色。加入1 mL淀粉指示劑并繼續滴定,直到藍色作為終點消失,同時進行空白測試。
甲醛標準溶液的濃度計算如下:
2實驗方法
2.1標準曲線的制作
移取0.0,0.2,0.4,0.6.0.8,l.OmL -系列甲醛標準溶液到lOmL比色管中。向比色管中加入2mL乙酸一乙酸銨溶液和ImL乙酰丙酮溶液,并加水至刻度,搖勻后放在700C水浴鍋中水浴加熱0.5h,冷卻后在412nm波長條件下檢測甲醛的吸光度并記錄整理。
2.2添加回收率實驗
向三種洗滌劑樣品中加入50,200,600μg甲醛標準溶液,并根據上述測定方法測定6次,并計算和分選平均回收率和相對標準偏差。
3實驗結果
3.1標準曲線制作
以吸光度A為縱坐標,甲醛的濃度C為橫坐標,繪制標準曲線,此線通過零點,整理得到甲醛的標準曲線方程為:
v=0.0208x+0.1618,R2為0.9903.
甲醛在這范圍內,吸光度隨著甲醛濃度的增加而穩步提升,線性非常好。這條曲線上數據是經過實際試驗中反復測得的,在實驗過程中,同一濃度的吸光度并不是很穩定。需要反復測定。
3.2樣品的測定
為了驗證該方法的可行性,移取一定量的洗滌劑進行加標回收實驗,結果如表3—1所示。
其中回收率為99.7—100.7%,相對標準偏差(RSD)為1.2—2.8%。
實驗結果表明,本實驗能準確檢測洗滌劑中的甲醛含量。
參考文獻:
[1]關婕.分光光度法測定洗滌劑中甲醛的含量[J].預防醫學論壇,2002,8(3):292-293.
[2]張麗婭,洗滌劑中甲醛的含量測定方法研究[J].廣東化工,2008,35(6):124-126.
[3]關婕.洗潔精中甲醛含量的監測分析[J].實用預防醫學,1999(5).