焊材中低含量鎳測定方法研究

王倫　馮延君　張鵬　王文輝

【摘? 要】本文就金屬材料中低含量鎳測定的方法進行研究，提出采用原子吸收法測定其含量的具體原理、過程及方法。

【關鍵詞】原子吸收;鎳;焊材

1? 引言

隨著船舶工業的快速發展及市場競爭的逐步加劇，用戶對船舶建造的質量要求越來越高，在船舶建造過程中，焊材的質量是決定建造質量的關鍵之一，而焊材的選用更是決定焊接質量好壞的直接因素，為了確保所用焊材達標，就必須是材料所含的化學成分滿足需要，因此準確檢驗出焊絲等焊材的化學成分是確保產品質量的首要任務，對于常規的化學元素鎳等，目前實驗室常用的檢測方法是化學法，該方法操作復雜，消耗試劑多，速度慢，所需時間較長，無法確保工期，而采用直讀光譜法雖然檢測速度快，但由于此方法局限性較大，很多不規則形狀材料如焊絲、焊條、管材等無法用此方法檢測，為了徹底解決這個難題，我們利用現有的實驗條件，反復探討研究，最終確立了利用原子吸收光譜儀進行檢測的方案，經過反復探討研究，最終形成了采用原子吸收光譜法測定焊絲等焊材中鎳量進行分析的方法。

2? 原理

試樣以適當的鹽酸和硝酸分解，加高氯酸蒸發至冒煙后，以水溶解鹽類，試樣溶液噴入空氣—乙炔火焰中，用鎳空心陰極燈作光源，于原子吸收光譜儀波長232.0nm處，進行原子吸收光譜法測量。

3? 試劑

3.1純鐵，不含鎳或已知殘余鎳含量

3.2高氯酸，ρ約1.67ɡ∕mL

3.3硝酸，ρ約1.40ɡ∕mL

3.4鹽度-硝酸混合液：將三分鹽酸（ρ1.19ɡ∕mL）、一份硝酸（ρ1.42ɡ∕mL），和二份水相混合，用時配制。

3.5硝酸-高氯酸混合酸，將100 mL硝酸（ρ1.42ɡ∕mL）與800 mL高氯酸混合，用水稀釋至1L，混勻。

3.6純鐵底液，稱取10ɡ純鐵（3.1），置于800mL燒杯中，加入100mL鹽酸-硝酸混合酸（3.3），加熱至全部溶解，加入120mL高氯酸（3.2），蒸至冒高氯酸煙，保持1min，加入100mL 水，加熱溶解鹽類，冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

3.7鎳標準溶液

3.7.1稱取1.0000ɡ金屬鎳（小于99.9﹪），置于250mL燒杯中，加50mmL硝酸（3.3）加熱溶解后，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0㎎鎳。

3.7.2移取10.00mL鎳標準溶液（3.7.1），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含100μɡ鎳。

4? 儀器

原子吸收光譜儀，備有空氣-乙炔燃燒器，鎳空心陰極燈。空氣、乙炔要足夠純凈，以提供穩定清澈的貧燃火焰。

5? 分析步驟

5.1試樣量

稱取1.0000ɡ試樣，準確至0.1㎎。

5.2空白試驗

按照相同的步驟，隨同試樣做空白試驗，測定時使用相同數量的試劑量，純鐵（3.1）的使用量也相同。

5.3測定

5.3.1試液的制備及處理

將試料置于400mL燒杯中，加入15mL硝酸-高氯酸混合液（3.5），蓋于表面皿，低溫加熱溶解，蒸發至高氯酸煙白煙，并保持1min冷卻，加15mL水，微熱至鹽類溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。試液中如有石墨、硅酸等沉淀物析出，須干過濾。

將試樣溶液在原子吸收分光光度計上，于波長232.0nm處，以空氣-乙炔火焰用水調零，測量其吸光度，將試樣溶液的吸光度和隨同試樣空白液的吸光度，從校準曲線上查出鎳的濃度。

5.3.2標準溶液的制備

將5個100mL容量瓶中，各加入25mL純鐵溶液，用滴定管加入相應體積的鎳標準溶液，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.3原子吸收光譜儀的調整

5.3.4原子吸收裝置的最優化

儀器初始化，調節燈電流、波長、狹縫寬度、測試氣體、點燃火焰、噴入水，直至儀器顯示達到穩定狀態。

5.3.5光譜測量

將準備好的標準溶液及待測樣品溶液，在原子吸收光譜儀上，以空氣-乙炔火焰，調整儀器波長為232.0nm，狹縫0.2nm，燈電流量7.0mA，空白液調零，電腦自動繪制曲線，在校準曲線上查出鎳的濃度。

5.4試驗數據處理見表2

R2：0.9998

斜率：0.00245 Abs/㎎/L

截距：0.02486㎎/L

鎳特征濃度：1.78122㎎/L/1%A

由曲線及上述參數可以看出，儀器狀態優異，數據穩定。

由曲線差得樣品值見表3

5.5本方法可以用于各種合金鋼中0.005%—0.5%。

6? 結論

本方法與當前國內外同類研究、同類技術相比有較高的優越性。檢測準確性好，精度高，操作簡單，速度快，能夠確保生產要求。很好的應用到在建產品的檢測中，創造了很好的效益，節省了大量的人力、物力和財力。

參考文獻：

[1]王玉興、崔秋紅編著，鋼鐵及鐵合金化學分析方法匯編。中國標準出版社??? 2000.10

[2]劉邵璞、朱鵬鳴編著，金屬化學分析概論與應用。四川科學技術出版社?? 1985.7

[3]李慎安、王玉蓮、范巧成編著，化學實驗室測量不確定度。2007.1

（作者單位：渤海造船廠集團有限公司）