Fe-Si-Al吸波材料的制備與分析

王玄哲 陶思博 張利華 王玉林

摘 要：采用金屬純鐵、金屬純鋁、金屬純硅為原材料，通過(guò)制備破碎粉、破碎粉高能球磨片狀化、晶化熱處理等一系列方式制得性能參數(shù)符合要求的片狀Fe-Si-Al吸波粉末，并通過(guò)流延法與熱壓法制成吸波薄膜。同時(shí)對(duì)片狀吸波粉進(jìn)行SEM分析、參數(shù)分析，得出其粒度分布和形態(tài)。平均粒度D50為58.83μm，松裝密度為0.4-0.8g/cm3，其磁導(dǎo)率可達(dá)150-180（@1MHz頻率測(cè)試）。

關(guān)鍵詞：Fe-Si-Al吸波粉末;高能球磨;磁導(dǎo)率

一、引言

隨著電子設(shè)備朝小型、輕量、集成、高速、智能和多功能方向發(fā)展，引起了越來(lái)越嚴(yán)重的電磁干擾問(wèn)題[1]。Fe-Si-Al合金粉在低頻段（1～4GHz）有較高的飽和磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率，軟磁性能優(yōu)異，它能突破鐵氧體材料的性能限制，有望成為低頻段的理想吸波劑[2]。目前，最適合吸波粉產(chǎn)業(yè)化的工藝是高能球磨法，通過(guò)球磨介質(zhì)的剪切和擠壓作用可以將球磨物料研磨成徑厚比極高的片狀結(jié)構(gòu)，而具有片狀結(jié)構(gòu)的磁性吸波材料可以突破Snoke限制，提高材料的磁導(dǎo)率[3]。本文選用Fe-Si-Al合金進(jìn)行制備片狀吸波粉及吸波材料的研究，通過(guò)高能球磨片狀化制得片狀吸波粉后進(jìn)行SEM、粒度檢測(cè)，并通過(guò)流延法制備吸波膜片進(jìn)行磁導(dǎo)率檢測(cè)。

二、實(shí)驗(yàn)

（一）制備片狀吸波粉

采用金屬純鐵、金屬純鋁、金屬純硅為原材料，其中純鐵采用T4號(hào)，要求其C元素含量小于0.05%，其他金屬均要求C元素含量小于0.06%，平均粒度小于5mm。熔煉完成后1300℃保溫10分鐘，之后利用真空鑄片爐進(jìn)行鑄片操作。獲得的Fe-Si-Al鑄片需利用機(jī)械破碎設(shè)備破碎為更小尺寸的鑄片，通過(guò)對(duì)機(jī)械破碎和機(jī)械球磨參數(shù)的控制，最終能獲得成品率在95%以上、成分均勻、粒度分布均勻的塊狀Fe-Si-Al破碎粉。

制得塊狀破碎粉后，采用高能球磨法進(jìn)行片狀吸波粉制備。高能球磨法分為一級(jí)球磨和二級(jí)球磨兩個(gè)過(guò)程。一級(jí)球磨采用臥式行星球磨機(jī)進(jìn)行。制備時(shí)，在每罐內(nèi)放入5公斤破碎粉，球料比為5：1（φ5硬質(zhì)合金球25公斤），加入溶劑油至淹沒(méi)球料即可。設(shè)置轉(zhuǎn)速為260r/min，進(jìn)行球磨2h，降低轉(zhuǎn)速至160r/min，繼續(xù)進(jìn)行球磨3h。集中收集粉體與溶劑油混合體系并分離出溶劑油和潤(rùn)濕粉體，溶劑油回收待下次備用，潤(rùn)濕粉體加入立式攪拌磨中準(zhǔn)備進(jìn)行二級(jí)球磨。

二級(jí)球磨采用立式攪拌磨機(jī)對(duì)片狀吸波粉進(jìn)行處理。加入收集到的潤(rùn)濕粉體100公斤，球料比為2：1（φ5硬質(zhì)合金球200公斤），加入調(diào)配的溶劑油，轉(zhuǎn)速設(shè)置為90r/min，每隔10min取微量粉體觀察情況，最終得出球磨4h左右即可。球磨完成后將粉體漿料從立式球磨機(jī)中抽出，過(guò)500目篩網(wǎng)，收集從篩網(wǎng)中滴下的溶劑油以便下次球磨使用。收集到的粉體傾倒入容器中進(jìn)行殘留溶劑油清洗，之后送入烘箱中進(jìn)行烘干處理，參數(shù)設(shè)置為150℃，4h。

制得的粉末在高能球磨制備過(guò)程中積累了大量的應(yīng)力釘軋磁疇，磁導(dǎo)率極低，需要對(duì)其進(jìn)行晶化熱處理釋放應(yīng)力，并且促進(jìn)材料內(nèi)部晶粒長(zhǎng)大，能夠顯著提高材料磁導(dǎo)率。筆者采用真空熱處理爐，在保護(hù)氣氛（氮?dú)猓┫逻M(jìn)行700℃熱處理。吸波粉大批量制備中，各個(gè)批次之間的性能會(huì)有差別，為了消除差別，將制備好的吸波粉放入三維混料機(jī)中進(jìn)行粉料混合?；旌虾蟮玫阶罱K所需Fe-Si-Al成品片狀吸波粉。

（二）吸波膜片制備工藝流程

吸波膜制備是將吸波粉混合高分子膠體充分均勻攪拌后通過(guò)流延法制備為膜片，經(jīng)過(guò)熱壓成型后封裝離型紙、雙面膠或麥拉鋁箔、導(dǎo)電屏蔽纖維等等材料形成最終成品。筆者選取熱塑性聚酯型聚氨酯（TPU） 作為粉體粘接劑，利用酒精溶解膠體。要制得均勻的溶膠，需要將酒精與TPU放入球磨罐中放入3mm的軸承鋼球，200r/min的球磨轉(zhuǎn)速，球磨1h。取出后膠體均勻，基本無(wú)凝聚膠體團(tuán)聚。均勻膠體制備好后，取出軸承鋼球，加入吸波粉體，放入兩顆直徑為球磨罐罐底半徑的軸承鋼球在球磨罐內(nèi)，使其在罐內(nèi)無(wú)相對(duì)碰撞，轉(zhuǎn)速200r/min，球磨4h后，粉體與膠體混合及其均勻。制備好的粉體與膠體漿料，需在流延機(jī)進(jìn)行流延形成流延薄膜，其目的是利用刮刀將在漿料中雜亂無(wú)章排列的片狀粉統(tǒng)一定向，使粉體在空間上實(shí)現(xiàn)層疊，制備的吸波膜指向性好，磁導(dǎo)率高。通過(guò)對(duì)流延機(jī)器改造，在其承載板下方加裝微弱磁場(chǎng)，使取向更為方便和容易進(jìn)行。

制得的流延膜因溶劑揮發(fā)后形成凹凸不平的表面需用壓機(jī)進(jìn)行大壓力熱壓方能形成表面平整，厚度均勻，各部分性能均勻的吸波膜片。本文采用60噸壓力壓機(jī)，熱壓溫度為110℃，保溫10min。高于110℃后流延膜熔化程度過(guò)重，吸波粉在膜中的排列層疊情況被打亂，性能會(huì)惡化。

三、結(jié)果及分析

（一）片狀粉末SEM分析

圖1為制得的成品Fe-Si-Al片狀吸波粉末的SEM照片，比例尺分別為20μm，10μm與2μm。由圖片可知制得的成品粉末呈極大片狀，大小厚度均勻，表面光滑無(wú)粘附的衛(wèi)星顆粒，在粒度分布和形態(tài)上已經(jīng)滿足要求。

（二）片狀粉末性能參數(shù)分析

在經(jīng)過(guò)制備破碎粉、破碎粉高能球磨片狀化、晶化熱處理后最終形成的片狀吸波粉產(chǎn)品，松裝密度為0.4-0.8g/cm3。其磁導(dǎo)率可達(dá)150-180（@1MHz測(cè)試）。

（三）吸波膜片參數(shù)分析

在經(jīng)過(guò)流延法和熱壓制成的吸波膜磁導(dǎo)率檢測(cè)方法按照GB/T 32596-2016《電磁屏蔽吸波片通用規(guī)范》執(zhí)行檢測(cè)。制作樣品利用模切切出磁環(huán)。最終制得吸波膜磁環(huán)尺寸固定（外徑19.9mm，內(nèi)徑8.8mm），最終測(cè)出的膜片磁導(dǎo)率能在180（@1MHz頻率測(cè)試）。

四、總結(jié)與展望

本文通過(guò)制備破碎粉、破碎粉高能球磨片狀化、晶化熱處理等一系列方式制得性能參數(shù)符合要求的片狀Fe-Si-Al吸波粉末，并通過(guò)流延法與熱壓法制成吸波薄膜。本文制得的片狀吸波粉末片厚在1～2um級(jí)，但是在電子設(shè)備及產(chǎn)品日益小型化甚至微型化的今天，勢(shì)必會(huì)對(duì)于吸波材料的性能提出更高的要求。吸波粉材料會(huì)朝著極薄的方向（片厚納米級(jí)）發(fā)展，因此，吸波材料領(lǐng)域潛力巨大。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳旭明，江建軍，別少偉，張傳坤，姚劍平.熱處理對(duì)片狀Fe-Si-Al磁微粉微波電磁性能的影響[J].電子元件與材料，2011，30（05）：35-37.

[2] Electron Structure and Microwave Absorbing Ability of Flaky FeSiAl Powders[J].Journal of Materials Science & Technology，2011，27（02）：170-174.

[3] 王錳剛，謝國(guó)治，陳文俊，李艷，張澤敖，王嘉波，沈楊，孫康，周倜，諶靜.吸波材料的高能球磨工藝研究進(jìn)展[J].磁性材料及器件，2016，47（05）：59-63.