檸檬酸用于制備轉化糖漿的工藝優化

姚宇晨　耿勤　吳子毅　楊釗　王寶　趙抒娜　徐光輝

摘 要：本文以檸檬酸添加量、加熱溫度和加熱時間為實驗因素，以感官評價為實驗指標，通過單因素和正交實驗優化蔗糖制備轉化糖漿的工藝條件。結果表明，蔗糖溶液濃度為65%時，添加0.2%檸檬酸，70 ℃下加熱40 min，制得的蔗糖轉化糖漿口感最優。將該糖漿在室溫放置保存，pH下降緩慢，蔗糖轉化率逐漸上升，但感官品質未出現明顯變化，可為以轉化糖漿為原料的食品飲料開發提供優質的原料，為轉化糖漿的工業應用奠定了良好基礎。

關鍵詞：轉化糖漿;加工工藝;正交實驗;優化;感官評價

Abstract：In this paper， the key control factors were heating temperature， heating time and the amount of citric acid added. The process conditions were optimized by single factor and orthogonal experiments. The results showed that when the concentration of sucrose solution was 65%， adding 0.2% citric acid and heating at 70 ℃ for 40 min， the sucrose inverted syrup was suitable. When the syrup was stored at room temperature， the sucrose conversion rate rose slowly， the pH declining rate slowed down gradually， the sensory quality remained unchanged， and the properties were basically stable. This product has built a good foundation for the industrial application of inverted syrup.

Key words：Inverted syrup; Processing technology; Orthogonal experiment; Optimization; Sensory evaluation

中圖分類號：TS244

以蔗糖為原料生產的轉化糖漿具有口感好、風味佳、色澤單一、黏度小、品質穩定、保質期長且無返砂現象等優點[1-2]，其可作為風味糖漿和功能性復配糖漿的基料，廣泛應用于糖果、飲料、烘焙等食品的加工及醫藥行業[3-4]。目前，蔗糖轉化糖漿的制備方法主要有酸法、酶法和陽離子交換樹脂法[5]，工業生產中多使用操作簡單的酸法，即蔗糖以酸為催化劑在一定的pH、溫度和時間等條件下發生水解反應生成葡萄糖、果糖，進一步分解生成甘油醛、醋酸、乳酸及其他有機酸[6]。

近年來，國內外開展了一系列關于轉化糖漿的研究，在其原料種類、加工工藝及產品特性上做了優化和分類，制備方法從簡單的食品級酸法制備到酶法和酸法相結合的制備技術[7]，除雜處理上從單一的樹脂脫色技術到活性炭和離子交換樹脂脫色相結合的脫色處理方法[8]。孫克憲等[9]對糖漿色值、轉化中和的時間及鹽酸添加工藝進行具體探究得到較為理想的成品轉化糖漿。侯平然等[10]以還原糖含量高、有害物質5-羥甲基糠醛含量低的轉化糖漿為目標進行了正交實驗設計探究。鄒林武等[11]針對糖漿色值和風味進行研究，主要控制熬制溫度、壓力和時間等關鍵因素，通過高溫高壓法、活性炭和離子交換樹脂脫色結合得到具有較強應用價值的糖漿。余小娜等[12]研究了加水量、檸檬酸添加量、熬煮時間和溫度等影響糖漿轉化率的因素以得到高轉化率的蔗糖糖漿。李凱等[13]嘗試以原糖為原料轉化生產果葡糖漿，得到色值最低、5-羥甲基糠醛含量最少的成品，但過程較為復雜。目前制糖行業面臨品種結構單一、附加值低、產業鏈短等問題。轉化糖漿作為蔗糖的深加工產品具有十分重要的開發價值，市場接受度較高，但國內制糖企業的轉化糖漿生產技術尚不成熟且生產成本較高，相較國際領先水平仍有較大差距。因此，對其進行持續深入研究有利于豐富液體糖漿產品種類，提升蔗糖的附加值，適合當前食糖工業發展的新要求。

由于轉化糖漿最終需應用于市場，其品質和穩定性直接影響市場的認可度。本文以感官品質和糖漿穩定性為評價指標，通過控制蔗糖轉化過程中的關鍵因素，促進蔗糖水解和焦糖化，優化轉化工藝，短時間內即可得到品質較為理想的轉化糖漿，該糖漿風味純正，香氣柔和，口感清甜，為蔗糖轉化糖漿的應用提供了極具價值的理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

精制白砂糖，購自中糧屯河崇左糖業有限公司;食品級一水檸檬酸，購自廣州冠球化工有限公司。

1.2 儀器與設備

電熱恒溫水浴鍋（型號：DK-S24，上海森信實驗儀器有限公司）;電子分析天平（型號：ME204，美國Mettler公司）;電熱鼓風干燥箱（型號：DHG-9240，上海一恒科學儀器有限公司）;自動旋光儀（型號：WZZ 2S，上海儀電物理光學儀器有限公司）;手持錘度計（型號：MASTER-53a，日本ATAGO公司）;臺式數顯pH計（型號：PHS-25，上海儀電科學儀器股份有限公司）;紫外可見分光光度計（型號：UV-2800，尤尼柯上海儀器有限公司）;加熱磁力攪拌器（RCT basic，德國IKA公司）。

1.3 實驗方法

1.3.1 糖漿樣品的準備

將白砂糖加水溶解成65%的蔗糖溶液，攪拌均勻后備用。取2 kg蔗糖溶液置于容器中，調節蒸汽鍋的壓力和溫度，添加適量檸檬酸，在不同溫度下熬煮不同時間，制備樣品糖漿。采用菲林滴定法測定還原糖含量A[14]，錘度計法測定總糖含量m，并計算蔗糖糖漿的轉化率。轉化率計算方法如下：

式（1）中A-10 mL斐林試劑所相當的還原糖質量，單位g;Vm-標準還原糖液體積，單位mL;Vx-滴定時所用樣品液的體積，單位mL;m-糖漿中的總糖含量，單位g。

1.3.2 單因素實驗設計

根據預實驗和文獻研究可知，影響蔗糖轉化率和穩定性的因素有加熱溫度、加熱時間和檸檬酸添加量等，控制其他條件相同的情況下，分別考察加熱時間（0、20、40、60、80、120 min和160 min）、檸檬酸添加量（0.050%、0.075%、0.100%、0.200%、0.300%、0.400%和0.500%）和加熱溫度（55、60、65、70、75、80 ℃和85 ℃）對蔗糖轉化率和穩定性的影響。

1.3.3 正交實驗設計

根據單因素實驗結果，固定部分工藝條件不變，以加熱時間（A）、檸檬酸添加量（B）和加熱溫度（C）3個條件為實驗因素，進行三因素三水平正交實驗優化，以感官評分為實驗指標，正交實驗因素及水平詳見表1。

1.3.4 蔗糖轉化糖漿感官評價標準

選取中糧營養健康研究院消費者與市場研究中心經驗豐富、經過專業訓練的15名內部優先感官評價員組成評價小組，在具有國際水準的標準先進CNAS感官評價實驗室的單人品評間進行實驗，根據評分標準，分別從外觀、色澤、風味和口感方面對糖漿樣品進行評分，采用專業感官分析系統分析數據。每個樣品得分為感官評價小組所有成員打分的平均值，滿分為100分，詳細評分標準見表2[15-16]。

1.4 數據處理

采用Origin8.5軟件進行數據統計和作圖，所有數據為3次平行實驗取平均值所得。

2 結果與分析

2.1 單因素實驗

2.1.1加熱時間對蔗糖轉化糖漿感官品質的影響

在檸檬酸添加量為0.2%，加熱溫度為65 ℃時，研究加熱時間對蔗糖轉化糖漿感官品質的影響。由圖1知，不同加熱時間得到的轉化糖漿外觀均澄清透明，無雜質，有蔗糖清香，但色澤和口感隨加熱時間的延長發生明顯變化。未加熱時，蔗糖未發生水解，糖漿口感單一，僅有蔗糖本身的清甜，感官評分為80.33分，隨著加熱時間的增加，蔗糖水解程度加深，產生輕微酸甜味，加熱時間在40 min時，酸甜適宜，但大于60 min后，糖漿顏色發生變化，由無色變為淡黃色并不斷加深，且酸味加重。綜合來看，轉化糖漿的整體感官品質隨加熱時間的延長先上升后下降，40 min時感官評分最高，為87.95分，因此選擇加熱時間為40 min為單因素實驗最佳條件。

2.1.2 檸檬酸添加量對蔗糖轉化糖漿感官品質的影響

在加熱時間為40 min，加熱溫度為65 ℃的條件下，研究檸檬酸添加量對蔗糖轉化糖漿感官品質的影響。由圖2知，在蔗糖糖漿中添加不同含量的檸檬酸，糖漿在色澤、香氣和口感上均發生變化，外觀上均呈澄清透明，保留一定的蔗糖清香。檸檬酸對蔗糖糖漿的整體風味有促進作用，糖漿口感出現明顯差異。當檸檬酸添加量為0.2%時，酸甜適宜，口感清爽，且色澤未發生明顯變化，感官評分為90.36分。隨著檸檬酸含量的進一步增加，酸味逐漸突出，覆蓋蔗糖的清香和甜味，且水解程度加深使過多的蔗糖轉化為葡萄糖和果糖，糖漿整體品質下降，因此選擇檸檬酸添加量為0.2%為單因素實驗最佳條件。

2.1.3 加熱溫度對蔗糖轉化糖漿感官品質的影響

在加熱時間為40 min，檸檬酸添加量為0.2%時，研究加熱溫度對蔗糖轉化糖漿感官品質的影響。由圖3知，隨著溫度的升高，糖漿色澤加深，當超過一定溫度時，焦香味掩蓋蔗糖原有清香，可能是因為蔗糖在酸性高溫條件下轉化速度加快，焦糖化程度加深，糖漿風味的豐富度有所提升。

通常情況下，糖的水解程度與加熱溫度呈正相關關系，果糖的含量也隨之逐漸增加，由于果糖糖漿溫度越低則甜度越高，具有入口冰涼的感覺，而且甜味感來得快，消失也快，其甜味峰值在食品風味峰值前消退，能很好的改善糖漿的風味[17-18]。當加熱溫度為65 ℃時，糖漿澄清透明，保留部分蔗糖清香且口感酸甜適中，感官評分達到86.9分。由于糖漿色值不宜過深，綜合考慮各項指標，因此選擇加熱溫度65 ℃為單因素實驗最佳條件。

2.2 正交實驗結果與分析

根據單因素實驗結果，對影響蔗糖轉化糖漿品質的加熱時間、檸檬酸添加量和加熱溫度進行優化，采用L9（34）進行正交實驗優化。由表3知，影響轉化糖漿品質的因素主次順序為檸檬酸添加量>加熱時間>加熱溫度，最優組合為A2B2C3，即在65%的蔗糖溶液中添加0.2%的檸檬酸，在70℃時加熱40 min。此工藝條件下制得的蔗糖轉化糖漿感官評分最優為88.26分。由表4方差分析可知，對糖漿品質影響極顯著的是檸檬酸添加量（P<0.05），加熱時間對糖漿品質的影響顯著（P<0.1），其次是加熱溫度。

2.3 糖漿的轉化率

蔗糖的轉化率一定程度上代表糖漿的穩定性[19-20]，實驗分析了最佳工藝條件下所得的糖漿轉化率變化情況，當添加0.2%的檸檬酸，70℃時加熱40 min后糖漿轉化率為8.06%，在此轉化條件下糖漿口感最佳。由圖4知，將糖漿在室溫條件下放置60 d，轉化率隨著時間的延長而增加，pH變化不明顯，常溫放置后期，轉化率和pH變化逐漸變緩，水解速率減慢但并未停止，對其進行感官分析，除蔗糖香氣減弱外，外觀、色澤和口感均未發生明顯變化，可以說明在常溫保存過程中，轉化糖漿品質可以基本保持穩定。

3 結論

蔗糖轉化糖漿由于其轉化率的不同口感風味不同，可應用于風味糖漿、飲料奶茶的復配等。本研究通過單因素實驗和正交實驗對蔗糖轉化糖漿的制備工藝進行優化，實驗結果表明，檸檬酸添加量為0.2%，70 ℃加熱40 min時的感官評分達88.26分。在常溫保存60 d

過程中，糖漿轉化率和pH均發生變化，但對糖漿品質影響較小，可基本保持穩定。

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