DHA微膠囊穩定性的對比研究

吳澤柱，盛 艷

（1.英聯（哈爾濱）食品添加劑有限公司，黑龍江哈爾濱 150300；2.北京世標認證中心有限公司哈爾濱分公司，黑龍江 哈爾濱 150060）

近年來，多不飽和脂肪酸越來越被消費者重視，尤其在嬰幼兒配方乳粉中添加較多[1-2]。二十二碳六烯酸（DHA） 是人體非常重要的ω-3系列的多不飽和脂肪酸，有著廣泛的生理活性[3-4]。DHA俗稱“腦黃金”，是神經系統生長及維持的一種主要元素，在人體大腦皮層中含量高達20%，因此對胎兒、嬰幼兒智力發育至關重要[5-6]。二十二碳六烯酸作為一種新型營養強化劑，它是生物視神經發育和大腦的重要物質，并且對增強視敏度、智力增長有著重要的功效[7]。將DHA添加嬰幼兒配方奶粉中，不但可以加速嬰幼兒配方奶粉母乳化進程，還能增加附加值和提高產品品質，并且成為開發新產品的賣點。但是，由于DHA是多不飽和脂肪酸，很容易被氧化，因此選擇穩定的原料十分重要。目前，市場上銷售二十二碳六烯酸的廠家非常多，為了提高食品安全和增強食品強化劑功能作用，現選擇4家公司提供的樣品進行對比試驗，以穩定性較強的二十二碳六烯酸作為備選原料。

1 試驗材料

1.1 試驗儀器

DK-型恒溫水浴鍋、DGG-905SA型電熱恒溫鼓風干燥箱。

1.2 試驗試劑

石油醚（30～60℃沸程）、無水乙醚、濃鹽酸、可溶性淀粉、硫代硫酸鈉、冰乙酸、三氯甲烷、碘化鉀、95%乙醇。

1.3 試驗樣品

采購4家不同廠家銷售的DHA樣品，分別標記為樣品1，樣品2，樣品3，樣品4。

2 試驗方法

參考食用油脂抗氧化性能的試驗方法，使用Schaat烘箱法檢測抗氧化值，對DHA加速破壞性試驗，檢測微膠囊粉劑的穩定性，獲得對產品品質的評價。準備15個螺口瓶，每個螺口瓶裝10 g樣品中，旋緊，保證螺口瓶密閉狀態。螺口瓶放于62℃的恒溫箱，每2 d取出4家公司樣品，感官評定氣味、色澤和溶解性。按照GB/T 5009.6—2003酸水解法提取樣品中的脂肪，測過氧化值。

2.1 感官品評

將樣品倒入250 mL錐形瓶中，加入40 mL，50℃的水中，搖勻。選擇檢測人員對樣品溶液感官評定，填寫感官品評表。顏色劃分為白色、乳白色、米色、淡黃色、黃色記錄；氣味劃分為乳香味、糊精味、魚腥味、油脂氧化味，并按照強弱程度填寫感官品評表；對比4個公司樣品的溶解性來判斷，填寫感官評定的結果。

2.2 抗氧化值測定

將250 mL錐形瓶中加入50 mL的鹽酸溶液，混勻。放置于80℃水浴鍋中，每10 min使用玻璃棒攪拌1次，使樣品溶解完全為止。向錐形瓶中加入體積分數95%乙醇50 mL，混勻。冷卻后，混合溶液倒入250 mL具塞量筒中，50 mL無水乙醚分次清洗錐形瓶，清洗液倒入量筒。將乙醚全部倒入量筒后，加塞搖勻1 min，排出氣體，塞好，靜置12 min，并用相同量50 mL石油醚-乙醚混合液沖洗；靜置20 min，待上部液體澄清，吸出量筒中上清液于已恒量碘瓶（m0），將碘瓶置于水浴鍋上蒸干，于105℃烘箱中干燥2 h，干燥器內冷卻0.5 h后稱量，重復以上操作至恒量（m1）[8]。

30 mL三氯甲烷－冰乙酸的溶液加入碘瓶，保證樣品溶解完全。加入1.00 mL飽和碘化鉀溶液，塞好瓶蓋，輕輕混勻0.5 min，放置于暗處10 min；加水100 mL搖勻，馬上用濃度為0.1 mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液，至淡黃色時，加入1 mL淀粉指示液，繼續滴定至藍色消失為終點，取相同量水、三氯甲烷－冰乙酸、碘化鉀溶液混合溶液，按同一方法，進行空白試驗[9]。

計算公式：

式中：V1——消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的空白體積，mL；

V2——消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的樣品體積，mL；

m1——接收瓶的質量，g；

m0——接收瓶和粗脂肪的質量，g；

C——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；

X1——樣品的過氧化值，g/100 g；

X2——樣品的過氧化值，meq/kg；

78.8 ——換算因子；

0.126 9——1.00 mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[C（Na2S2O3）=1.000 mol/L]相當碘的質量。

3 結果與分析

3.1 感官品評

DHA溶液感官評定見表1。

表1 DHA溶液感官評定

（續表1）

由表1可知，樣品1的DHA顏色為乳白色，整個試驗過程十分穩定，沒有試驗變化；樣品2在試驗初期為微黃色，在極短的實驗時間里顏色加深而變為橙黃色；樣品3顏色由乳白色轉為米色，14 d后又發展為米黃色；樣品4在試驗初期為乳白的，在極短的試驗時間里變化為淺黃色，20 d以后為黃色。

根據味覺角度可以發現4家公司產品均帶有魚腥味。由于壁材成分的不同，樣品1乳香味道較小，樣品3含有類似乳香的味道，其他2種樣品沒有發現此味道。樣品1在26 d味道變化較大，令人難以忍受；樣品2在16 d出現油脂氧化的味道，至28 d油脂氧化味刺鼻；樣品3出現油脂酸敗的味道較晚，在24 d開始出現；樣品4的酸敗味出現較早，在試驗的6 d就出現異味，隨試驗時間的延續，油脂氧化味迅速加劇。

樣品1和樣品2的溶解性較好，但樣品2吸水性較強；樣品3的溶解性試驗初期較好，隨時間的延長溶解性降低；樣品4的溶解性最差。

3.2 抗氧化性檢測

0～30 d DHA原料抗氧化值見圖1。

圖1 0～30 d DHA原料抗氧化值

由圖1可知，4種樣品0～30 d的過氧化值均有所變化，隨著時間推移，樣品1過氧化值變化較小，比較穩定；樣品4的過氧化值一直保持上升的趨勢，變化較大；樣品2和樣品3的變化趨勢比較相近，但樣品3的過氧化值一直略高于樣品4的值。

4 結論

從DHA原料穩定試驗可以看出，樣品1和樣品3試驗結果較好，在加強破壞試驗，過氧化值變化較小，樣品4滋氣味變化較快，在極短的時間里過氧化值升高，并產生刺鼻的氣味。樣品2的滋氣味和過氧化值變化程度居中，有可能是從車間取樣，再次包裝使其與外界接觸，在檢測之前就已經開始氧化。雖然樣品3沒有樣品1檢測結果理想，但其含有的加多的乳品增香成分，可以掩蓋DHA本身所具有的魚腥味。