乙酸裝置返料混合槽攪拌器改造可行性分析

王 勇，何 麟，崔文麗

(1.河南龍宇煤化工有限公司 河南永城 476600； 2.河南能源化工集團有限公司 河南鄭州 450000)

河南龍宇煤化工有限公司的一期項目為年產500 kt甲醇和200 kt二甲醚，二期項目為年產400 kt乙酸和200 kt乙二醇。年產400 kt乙酸裝置由上海化工研究院進行設計，于2016年8月正式投料試車成功，采用甲醇低壓羰基合成乙酸工藝，主要原料為CH3OH和CO，其中原料CH3OH來自一期項目的精甲醇儲罐，經泵送至乙酸反應系統；原料CO來自氣體凈化廠深冷分離裝置，經高低壓CO壓縮機提壓后送入乙酸反應系統。CH3OH和CO在催化劑的作用下發生低壓羰基化反應，生成的粗乙酸經精制系統提純后可得到質量分數99.9%的產品乙酸。精制系統所排放的廢液送污水站進行處理；反應系統和精制系統的放空氣先經尾氣凈化回收系統處理后，尾氣送火炬系統燃燒。

1 返料系統工藝流程

精餾塔(T4302)塔頂的氣相經冷凝后進入液液分離器(F4301)中形成輕重兩相，重相物流經重相泵(P4311A/B)后進入返料混合槽(V4101)，輕相物流經精餾塔回流泵(P4302A/B)返回V4101，V4101內的液相經返料泵(P4104A/B)送入反應器(R4101)。V4101的進料有4路，即F4301的輕相、F4301的重相、分離塔塔頂儲槽(V4301)的稀酸以及P4104A/B的回流。乙酸裝置返料系統工藝流程如圖1所示。

圖1 乙酸裝置返料系統工藝流程

2 返料系統的改造

2.1 存在的問題

2017年5月，V4101攪拌器(J4102)密封發生泄漏，V4101內氣相中的酸氣、一氧化碳、碘甲烷泄漏至J4102軸承箱后從軸承箱加油嘴漏出，現場出現可視紫色霧氣(游離碘氧化為單質碘顯現紫色)。泄漏發生后，在現場封堵加油嘴，以阻止V4101內的氣相介質泄漏至大氣中。但由于J4102軸承箱內泄漏的酸氣腐蝕軸承，導致J4102運行時異常聲響較大，J4102被迫停止運行。若對J4102進行檢修，乙酸裝置需全線停車，裝置停車、工藝交出、檢修、恢復開車耗時至少在4 d以上，損失較大。

2.2 J4102的作用

V4101內的物料為碘甲烷、乙酸、水等。碘甲烷的密度為乙酸、水的2.3倍，V4101內物料取樣至玻璃瓶放置幾分鐘就會自動分層， 密度較大的碘甲烷處于底部，密度相對較輕的乙酸、水位于上部。因此，通過增設J4102對V4101內的物料進行攪拌，可確保物料組分均勻，最終實現底部出料泵穩定運行及高負荷下R4101的穩定運行。

2.3 J4102停運后工藝操作的改變

當V4101液位控制較高時，在J4102停運的情況下，V4101內會出現分層現象，此時底部出料泵輸送介質組分不穩定。為防止V4101內物料出現明顯分層，中控室操作時將液位控制得較低，工況變化后液位操作范圍在15%～30%。

2.4 取消J4102的改造方案

將V4101內J4102整體拆除，用DN 200 mm、2.0 MPa、材質為316L的盲蓋封堵V4101的攪拌器法蘭口；調整V4101內返回物料管口與物料液面角度，使V4101內的4股進料處于同一個方向，從而產生穩定的漩渦，實現內部物料的自攪拌，達到替代J4102的目的。改造后的V4101及其內部旋渦如圖2所示。

圖2 改造后的V4101及其內部旋渦

2.5 V4101操作注意事項

(1) 如圖2所示，通過云線內新增配管將返料口返回V4101內的返料管線延長，正常操作時需控制液位在返料口以上并保持穩定。

(2) V4101遠傳液位計為差壓液位計，改造后正常操作時遠傳液位波動區間增大，底部出料閥PID參數應進行相應的調整，保證閥門操作穩定。

(3) 遠傳液位與物料液面最低點不一致，液位最低點偏低，以保證泵入口不出現竄氣現象。若泵入口出現竄氣，底部出料泵可能發生氣縛，導致泵出口流量不正常。

(4) 反應器內處于高負荷運行時，應穩定操作，防止精餾區操作出現波動而導致返料量出現大幅波動。

2.6 運行數據收集分析

停運J4102并優化工藝操作后，通過收集分析反應器、返料槽、精餾區液液分離器設備操作參數，在無攪拌器的情況下將乙酸裝置負荷提高至滿負荷運行，各參數與設計值偏差不大，V4101內物料密度波動不頻繁，正常運行過程中V4101底部出料密度偏差范圍在20 kg/m3，其中底部出料密度波動較大的數據如表1所示。

改造以后，R4101的操作溫度在可控范圍內，催化劑濃度以及乙酸甲酯含量波動不大，泵入口未出現竄氣現象；V4101內的物料可以實現自攪拌，此時V4101的液位控制無限制，且各液位下物料組分偏差不大，通過優化工藝操作可實現長周期穩定運行。

表1 V4101底部出料密度波動較大的數據 kg/m3

3 改造投入和收益

此方案改造周期較短、投入較少。在停車大修期間先將V4101處理合格，然后打開人孔取出J4102，最后對返料口進行焊接作業。取出的攪拌器可用于其他槽類設備，實現價值最大化。改造完成后，節省了動設備維護保養費用、檢修費用。對于具有較大循環量的連續式攪拌反應釜、攪拌中間槽等設備，可借鑒本次改造措施，在初步設計時可考慮取消攪拌器，通過返料口的變更實現釜類設備的自攪拌。