原位合成TiC/5052復(fù)合材料的組織與力學(xué)性能

姜思琪，范智勇，周澤華，張 欣，王琦杰

原位合成TiC/5052復(fù)合材料的組織與力學(xué)性能

姜思琪，范智勇，周澤華，張 欣，王琦杰

(河海大學(xué) 力學(xué)與材料學(xué)院，江蘇 南京 211100)

采用原位合成技術(shù)制備TiC/5052復(fù)合材料，研究TiC對(duì)復(fù)合材料微觀組織和力學(xué)性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，適量原位TiC顆粒能有效提升5052鋁合金強(qiáng)度，且保持良好塑性。原位TiC生成后，基體晶粒由樹枝晶向等軸晶轉(zhuǎn)變，彌散在晶界處，促進(jìn)基體異質(zhì)形核，有效抑制晶粒長大。隨著原位TiC含量增加，復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度先增加后降低，硬度逐漸增加，斷后伸長率逐漸下降。當(dāng)原位TiC含量為3wt.%時(shí)，復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度達(dá)到峰值，為216.17 MPa，較基體提高約14%，此時(shí)硬度為HB 49.4，斷后伸長率為26.16%。

原位合成；晶粒細(xì)化；鋁基復(fù)合材料；TiC陶瓷顆粒

0 引言

鋁合金及其復(fù)合材料因其較高的比強(qiáng)度和比模量等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用在交通運(yùn)輸、建筑、航空航天、電子設(shè)備及包裝等行業(yè)[1-3]。在眾多鋁基復(fù)合材料的制備方法中，原位合成技術(shù)因減少了增強(qiáng)相單獨(dú)合成、處理、加入等工序，簡化了工藝、降低了成本且不存在界面污染問題而迅猛發(fā)展。TiC陶瓷顆粒擁有高硬度、高模量、低膨脹等優(yōu)點(diǎn)，常用作金屬基復(fù)合材料的增強(qiáng)體，以改善合金的力學(xué)性能[4,5]。原位TiC顆粒主要通過Al-Ti-C反應(yīng)體系合成，該反應(yīng)過程如下：3Al(l)+Ti(s)= Al3Ti；Al3Ti (s)+C(s)=TiC(s)+3Al(l)[6-9]。

5052為中等強(qiáng)度變形鎂合金，具有良好的塑性與耐腐蝕性，可應(yīng)用于各型集裝箱板材、汽車油箱、街燈支架、裝飾面板材料等[10,11]。5052鋁合金大多通過固溶時(shí)效、熱處理、擠壓變形等后處理方式提高性能[12-18]，通過原位合成第二相顆粒強(qiáng)化5052鋁合金的研究并不多見，其原因在于顆粒彌散強(qiáng)化雖能提高合金強(qiáng)度，但增強(qiáng)相的加入會(huì)導(dǎo)致合金塑性顯著下降，這將限制變形鋁合金的使用范圍。然而，本研究前期發(fā)現(xiàn)，適量的原位TiC可以提高5052鋁合金強(qiáng)度，且確保合金仍具有良好塑性。因此，本文采用原位合成技術(shù)制備TiC/5052復(fù)合材料，并研究TiC對(duì)復(fù)合材料顯微組織及力學(xué)性能的影響，進(jìn)而提升5052鋁合金在中高強(qiáng)零部件使用率以及補(bǔ)充變形鋁合金強(qiáng)化方式。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本試驗(yàn)的原材料為高純鋁錠(>99.8wt.%)、 高純鎂錠(>99.6wt.%)，AlCr10中間合金、Al粉 (≤74 μm)、Ti粉(≤48 μm)、C粉(≤48 μm)，精煉劑為C2Cl6，覆蓋劑為20wt.%CaF2和80 wt.%光鹵石，熔煉爐為RJM-10A型井式電阻爐，坩堝選用為外徑128 mm高145 mm石墨粘土坩堝。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，TiC占熔體質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 0wt.%、3wt.%、6wt.%、9wt.%，試樣編號(hào)標(biāo)記為A0、A3、A6、A9。整個(gè)熔煉過程分以下三步進(jìn)行：(1)預(yù)制塊制備：在Al-Ti-C反應(yīng)體系中，為促進(jìn)反應(yīng)充分進(jìn)行，反應(yīng)物均以預(yù)制塊方式投入。首先稱取相應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Ti粉、C粉和Al粉，充分混合后在10 MPa的壓力下制成直徑15 mm的圓柱形預(yù)制塊用鋁箔紙包好在70 ℃的條件下干燥12 h。為促進(jìn)反應(yīng)向正向進(jìn)行以及防止石墨粉的燒蝕，將Ti與C的摩爾比設(shè)為1:1.2，Al粉占預(yù)制塊質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)為30wt.%；(2)原位合成反應(yīng)：按5052鋁合金成分稱取相應(yīng)質(zhì)量的Al塊，Mg塊，AlCr10中間合金塊。首先將純鋁塊置于石墨坩堝中在900 ℃下熔化，除渣后加入鎂塊、AlCr10中間合金塊并立即撒入覆蓋劑，保溫5 min后再次除渣，加入烘干待用的預(yù)制塊進(jìn)行原位合成，觀察反應(yīng)現(xiàn)象。(3)澆鑄精煉成型：反應(yīng)結(jié)束后攪拌、靜置加入精煉劑進(jìn)行精煉，待溫度穩(wěn)定后撇去表面浮渣，并立即澆注到預(yù)熱至200 ℃的金屬模具中制成試塊。鋁合金澆鑄試樣尺寸如圖1所示。

1.3 分析測(cè)試方法

在澆鑄試樣中部取樣，鑲嵌后分別在400#、600#、800#、1500#、2000# SiC砂紙打磨，用絨布拋光，拋光膏選用2.5 μm金剛石研磨膏，用5wt.%HF溶液腐蝕1 min后通過MV3000光學(xué)顯微鏡觀察其微觀形貌。利用JSM-7600F型掃描電子顯微鏡結(jié)合Horiba EX250能譜儀對(duì)試樣進(jìn)行顯微觀察、微區(qū)成分分析及拉伸斷口分析。采用D8-Advanced X射線衍射儀測(cè)定復(fù)合材料的相組成，射線為Cu靶的Kα射線，加速電壓40 kV，電流100 mA，衍射范圍20°~100°，衍射速度6 °/min，步長0.02。

在INSTRON-3367萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，試樣加工尺寸如圖2所示，加載速度為2 mm/min，每組分復(fù)合材料設(shè)置三組平行試樣，結(jié)果取平均值。利用HEB-3000A型布氏硬度計(jì)測(cè)試復(fù)合材料的硬度，每組分復(fù)合材料設(shè)3組平行試樣，實(shí)驗(yàn)結(jié)果取平均值。

圖1 5052鋁合金澆鑄試樣

圖2 拉伸試樣示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 力學(xué)性能

2.1.1 布氏硬度

圖3為TiC/5052復(fù)合材料硬度變化曲線，由圖可知，隨著TiC含量增加，復(fù)合材料硬度逐漸增加。A9試樣硬度最大，為HB 75.38，較A0試樣增長34.08%。由于TiC硬度遠(yuǎn)高于基體硬度，隨著硬質(zhì)陶瓷顆粒含量的增加，復(fù)合材料的硬度必然隨之增加。

2.1.2 抗拉性能

圖4為TiC/5052復(fù)合材料的力學(xué)性能曲線，可以看出，隨著TiC含量的增加，材料的抗拉強(qiáng)度整體呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，斷后伸長率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。A0試樣抗拉強(qiáng)度為189.56 MPa，斷后伸長率為30.8%，A3試樣的抗拉強(qiáng)度最大，為216.17 MPa，較A0試樣相比提高約14%，此時(shí)斷后伸長率約為26.16%，塑性小幅度下降；A6試樣抗拉強(qiáng)度稍好于基體，但斷后伸長率迅速下降。綜上所述，原位生成適量的TiC可以有效強(qiáng)化變形鋁合金，且復(fù)合材料仍能保持良好塑性，但原位TiC含量不宜過多，當(dāng)原位TiC含量超過3wt.%時(shí)，復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度提升不明顯且塑性較低。

2.1.3 斷口形貌

圖5為TiC/5052復(fù)合材料拉伸試樣的斷口形貌，從圖中可以看出，試樣的斷口形貌由等軸韌窩、撕裂韌窩和微孔組成，復(fù)合材料的斷裂機(jī)制為韌性斷裂。A0、A3試樣斷口規(guī)整，A6、A9試樣夾雜團(tuán)聚物增多，韌窩變少，很好解釋了當(dāng)原位TiC含量超過3%時(shí)，復(fù)合材料塑性迅速下降。對(duì)斷口團(tuán)聚物進(jìn)行EDS分析，表明復(fù)合材料中夾雜為未反應(yīng)的C、以及TiC的團(tuán)聚物，A、B兩點(diǎn)能譜如圖(e)、(f)所示。由此可推斷，當(dāng)原位TiC含量超過3wt.%時(shí)，TiC在基體分布不均勻，形成團(tuán)聚物，降低了增強(qiáng)體與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度，導(dǎo)致強(qiáng)度、塑性降低。此外，TiC含量增加，熔體的粘度增加，熔煉時(shí)的吸附阻力變大從而使空隙和夾雜變多，也會(huì)導(dǎo)致復(fù)合材料塑性變差[19]。

2.2 復(fù)合材料的物相組成及微觀結(jié)構(gòu)

2.2.1 相組成

圖6為復(fù)合材料的X射線衍射圖譜，A0試樣相組成主要為α-Al相，A3、A6、A9試樣出現(xiàn)了TiC與Al3Ti衍射峰，Al3Ti為反應(yīng)的中間產(chǎn)物。隨著原位TiC含量的增加，TiC衍射峰明顯增強(qiáng)，Al3Ti衍射峰無明顯變化。表明在此溫度下，通過Al-Ti-C反應(yīng)體系能有效合成TiC顆粒。

2.2.2 復(fù)合材料顯微組織

如圖7為復(fù)合材料的鑄態(tài)組織，A0為粗大的樹枝晶，且晶粒尺寸分布不均勻；A3、A6、A9為小尺寸等軸晶，復(fù)合材料晶粒尺寸如表1所示，隨著原位TiC的生成，基體晶粒由樹枝晶向等軸晶轉(zhuǎn)變，晶粒尺寸明顯減小，晶界尺寸逐漸變粗，但A6、A9試樣晶粒尺寸相近。表明少量原位TiC能夠促進(jìn)基體異質(zhì)形核，細(xì)化5052鋁合金晶粒，但原位TiC含量過多時(shí)，晶粒細(xì)化程度不再提高。

圖3 TiC/5052復(fù)合材料的硬度變化曲線

圖4 TiC/5052復(fù)合材料的拉伸性能變化曲線

圖5 TiC/5052復(fù)合材料斷口形貌及EDS分析(a)A0；(b)A3；(c)A6；(d)A9；(e)A點(diǎn)能譜；(f)B點(diǎn)能譜；

圖6 TiC/5052復(fù)合材料的XRD衍射圖

表1 TiC/5052復(fù)合材料晶粒尺寸(μm)

Tab.1 Grain size of TiC/5052 composites(μm)

圖8(a)為A3試樣的顯微組織，結(jié)合A點(diǎn)能譜圖、Ti元素分布圖可知，反應(yīng)產(chǎn)物大部分為TiC，均勻彌散在晶界處。因此，隨著原位TiC含量的增加，復(fù)合材料晶界逐漸變粗；結(jié)合XRD與B點(diǎn)能譜可推斷晶界內(nèi)仍存在少量中間產(chǎn)物Al3Ti，形貌呈塊狀，與相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道一致[20]，Al3Ti脆性相的存在會(huì)降低復(fù)合材料塑性。

TiC能有效細(xì)化基體晶粒，主要得益于以下兩點(diǎn)：一是由于TiC和Al有相同的晶體結(jié)構(gòu)與相近的點(diǎn)陣常數(shù)，原子之間的失配度在合理范圍內(nèi)，與基體潤濕性良好，使得TiC粒子可以很好的分散在基體中；二是由于TiC是具有高熔點(diǎn)、高硬度的陶瓷顆粒，在高于Al熔點(diǎn)的溫度下，TiC仍能以顆粒狀態(tài)存在，在凝固時(shí)受到Al枝晶的推動(dòng)作用，在晶界處富集，促進(jìn)晶體異質(zhì)形核，抑制晶粒長大，有效地細(xì)化了晶粒[21]。

由復(fù)合材料的顯微組織及TiC在復(fù)合材料中的分布狀態(tài)可知，適量原位TiC顆粒能強(qiáng)化5052鋁合金主要有以下原因：(1)由于增強(qiáng)相的加入，當(dāng)材料受到外力時(shí)，載荷從基體轉(zhuǎn)移到增強(qiáng)體，材料的抗拉強(qiáng)度得到增強(qiáng)，這種應(yīng)力的轉(zhuǎn)移通過兩者界面來維持，增強(qiáng)體與基體界面結(jié)合越好，抗拉強(qiáng)度越高[22,23]。(2)TiC的熱膨脹系數(shù)為7.4× 10-6K-1，鋁合金的熱膨脹系數(shù)約為23.2×10-6K-1，兩者熱膨脹系數(shù)相差較大，因此在晶界處產(chǎn)生大量位錯(cuò)，位錯(cuò)纏結(jié)、堆積，對(duì)基體起到了“釘扎”效果，阻礙基體的進(jìn)一步變形。(3)原位TiC生成后，5052鋁合金晶粒尺寸明顯變小，基體晶粒得以細(xì)化，晶粒尺寸越小，材料強(qiáng)度越高。因此，復(fù)合材料抗拉性能提升是彌散強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化協(xié)同作用的結(jié)果，但隨著TiC含量的增加，晶粒細(xì)化不再明顯，且大量的TiC顆粒在晶界團(tuán)聚，降低了增強(qiáng)體與基體的結(jié)合強(qiáng)度；此外，由于隨著原位TiC含量增多，熔體粘度隨之增大，熔煉過程中引入的氣孔、夾雜隨之增加，缺陷對(duì)復(fù)合材料帶來的不良影響明顯超過第二相粒子對(duì)復(fù)合材料的強(qiáng)化效果。因此，適量的TiC可以提升5052鋁合金強(qiáng)度，且擁有良好塑性，TiC含量較多時(shí)，對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能大幅度降低。

圖7 TiC/5052復(fù)合材料的顯微組織(a)A0；(b)A3；(c)A6；(d)A9

圖8 A3試樣SEM及EDS分析(a)組織形貌圖；(b)Ti元素面掃圖；(c)A點(diǎn)能譜圖；(d)B點(diǎn)能譜圖

3 結(jié)論

(1) 適量原位TiC顆粒可用于強(qiáng)化5052鋁合金， TiC顆粒彌散在晶界處，有效抑制晶粒長大，一定程度細(xì)化合金組織，復(fù)合材料強(qiáng)度提高同時(shí)仍保持良好塑性。

(2) 隨原位TiC含量的增加，TiC/5052復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度先增加后下降，布氏硬度逐漸提高，斷后伸長率逐漸減小；當(dāng)原位TiC含量為3wt.%時(shí)，抗拉強(qiáng)度達(dá)到峰值，為216.17 MPa，比基體提高約14%，此時(shí)硬度為HB 49.4，斷后伸長率為26.16%，；原位TiC含量超過3wt.%時(shí)，復(fù)合材料塑性大幅度下降。

(3) 隨著原位TiC含量的增加，復(fù)合材料強(qiáng)度、硬度、塑性呈現(xiàn)不同變化規(guī)律，根本原因在于TiC含量與分布狀態(tài)對(duì)復(fù)合材料組織、力學(xué)性能的影響，少量原位TiC能提升5052鋁合金強(qiáng)度，是顆粒彌散強(qiáng)化與細(xì)晶強(qiáng)化協(xié)同作用的結(jié)果，而此時(shí)塑性小幅度降低是材料中仍留有反應(yīng)中間產(chǎn)物Al3Ti脆性相所致；當(dāng)原位TiC含量較高時(shí)，在晶界形成大量團(tuán)聚物，降低了基體與增強(qiáng)體結(jié)合強(qiáng)度，強(qiáng)度、塑性同步降低，但高硬度團(tuán)聚物使復(fù)合材料整體硬度呈直線上升趨勢(shì)。

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Microstructure and Mechanical Properties of In-situ Synthesized TiC/5052 Composites

JIANG Siqi, FAN Zhiyong, ZHOU Zehua, ZHANG Xin, WANG Qijie

(College of Mechanics and Materials, Hohai University, Nanjing 211100, Jiangsu, China)

The TiC/5052 matrix composites were fabricated by in-situ reaction. The effects of TiC on the microstructure and mechanical properties of the composites were discussed. The results indicated that an appropriate mass fraction of in-situ TiC particles could strengthen 5052 alloy effectively and maintain good plasticity. The matrix grains changed from dendrites to equiaxed crystals after in-situ reaction. In-situ TiC particles enriched at the grain boundary uniformly and promoted matrix’s heterogeneous nucleation effectively. With the increase of in-situ TiC content, the ultimate tensile strength increased first and then decreased, the hardness increased, and the elongation to failure decreased. When the mass fraction of TiC particles was 3%, the ultimate tensile strength reached 216.17 MPa, while the hardness was HB 49.4 and the elongation to failure was 29.16%.

in situ synthesis; grain refinement; aluminum matrix composite; TiC particles

date: 2019?03?20.

date:2019?04?28.

江蘇省研究生科研與實(shí)踐創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目(KYCX18_0569);中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)(2018B689X14)。

Correspondent author:JIANG Siqi(1994-), female, Master. E-mail:jiangsiqi@hhu.edu.cn

TQ174.75

A

1000-2278(2019)04-0491-06

10.13957/j.cnki.tcxb.2019.04.013

2019?03?20。

2019?04?28。

姜思琪(1994-)，女，碩士。