熱處理工藝對低溫貝氏體鋼微觀組織及力學性能的影響

王昕愿，吳開明，董航宇

(1.武漢科技大學國際鋼鐵研究院，湖北 武漢，430081；2.武漢科技大學高性能鋼鐵材料及其應用湖北省協同創新中心，湖北 武漢，430081)

與傳統中溫貝氏體等溫工藝不同，高碳高硅鋼經略高于馬氏體開始轉變溫度Ms長時間等溫轉變后,得到納米級(100～200 nm)低溫貝氏體組織，這使得該鋼種兼具超高的強度及良好的塑韌性。然而，低溫貝氏體鋼中存在的塊狀殘余奧氏體(block RA)限制了其強度和塑韌性的進一步提升。為此，冶金工作者針對低溫貝氏體鋼中殘余奧氏體形貌及含量的調控等已開展了系列的研究工作[1-2]，其中熱處理工藝優化一直被認為是簡單、有效的解決途徑之一。Duong等[3-4]研究表明，相較于一步貝氏體等溫轉變工藝，多步貝氏體等溫工藝在細化貝氏體組織、提高鋼種強韌性方面發揮重要作用。深冷處理(deep cryogenic treatment，DCT)工藝則可以通過碳化物析出、殘余奧氏體向馬氏體轉變、細化組織等機制改善鋼種的力學性能[5]，但李輝等[6]研究發現，深冷處理在提高軸承鋼GCr15強度與硬度的同時，材料的沖擊性能會有所下降?；诖?，本文以Fe-0.3C-1.5Si-1.5Mn系低溫貝氏體鋼為研究對象，重點研究了不同工藝熱處理后材料的微觀組織及力學性能變化，以期為該低溫貝氏體鋼的熱處理工藝設計及優化提供參考。

1 試驗材料與方法

試驗鋼冶煉在50 kg中頻感應爐中進行，隨后鍛打成55 mm × 55 mm × 3000 mm的長條狀鋼坯，其化學成分見表1。采用J-MatPro軟件結合經驗公式，計算得到試驗鋼的貝氏體開始轉變溫度Bs為415 ℃，利用Gleeble 3500熱模擬機測得試驗鋼的馬氏體開始轉變溫度Ms為286 ℃。據此設計試驗鋼的熱處理工藝如圖1所示。由圖1可知，試驗鋼的奧氏體化溫度均設定為930 ℃，隨后分別采用一步等溫貝氏體轉變、兩步等溫貝氏體轉變及貝氏體轉變+深冷工藝對試驗鋼進行熱處理，其中深冷工藝冷源為液氮，常壓下溫度為-196 ℃。

將熱處理后的試驗鋼板坯加工成標準拉伸試樣和沖擊試樣，利用德國Zwick/Roell標準拉伸試驗機和沖擊試驗機測定鋼樣的拉伸力學性能和U型沖擊吸收功。用Nova 400 Nano型場發射掃描電鏡(SEM)觀察熱處理鋼樣的微觀組織及沖擊、拉伸斷口形貌。用D/max-2500pc型X射線衍射儀(XRD)對試驗鋼的物相組成進行表征，并根據GB/T 8362—1987計算鋼樣中殘余奧氏體含量。利用掃描電鏡配備的電子背散射衍射系統(EBSD)對試驗鋼的晶粒尺寸進行測定，采用電解拋光法制樣，在500倍放大視場中選取150 μm × 120 μm區域，以0.4 μm分辨步長進行掃描，工作電壓設定為20 kV，實驗結束后，利用HKL Channel 5軟件處理實驗數據，以15°晶粒取向差為起始值，計算試樣晶粒尺寸。采用THV-1MD型維氏硬度儀測定試樣的維氏硬度，載荷為1.0 kg，保荷時間為15 s，每個試樣隨機選取10個不同位置進行測試，并求取平均值。

表1 試驗鋼的化學成分(wB/%)

圖1 試驗鋼的熱處理工藝

2 結果與分析

2.1 顯微組織

圖2所示為經不同工藝熱處理后試驗鋼的SEM照片。從圖2可以觀察到，經不同工藝熱處理后，試驗鋼組織均由納米級貝氏體和少量塊狀殘余奧氏體構成，與一步等溫貝氏體轉變工藝相比，經兩步貝氏體等溫轉變和貝氏體轉變+深冷處理后，試驗鋼中塊狀殘余奧氏體尺寸減小，殘余奧氏體所占比例也有所降低。

(a) 300 ℃×5 h (b) 300 ℃×5 h+250 ℃×12 h

(c) 300 ℃×5 h +DCT

2.2 殘余奧氏體含量

圖3為經不同工藝熱處理后試驗鋼的XRD衍射譜。從圖3可以看出，兩步等溫貝氏體和貝氏體轉變+深冷工藝處理后鋼樣的XRD衍射譜中，γ(200)、γ(220)、γ(311) 衍射峰的強度呈現不同程度的降低，特別是深冷處理后各衍射峰強度降幅更大。根據衍射峰強度計算得到一步等溫貝氏體轉變、兩步等溫貝氏體轉變及貝氏體轉變+深冷工藝處理后的鋼樣中，殘余奧氏體體積分數依次為16.8%、14.5%和9.8%，這與圖2所示試驗鋼的微觀組織觀察結果一致。

圖3 試驗鋼的XRD圖譜

2.3 力學性能

經不同工藝熱處理后試驗鋼的力學性能測試結果(平均值)列于表2中。由表2可見，與一步等溫貝氏體轉變工藝處理相比，經兩步貝氏體轉變和貝氏體轉變+深冷工藝處理后，試驗鋼的維氏硬度、強度和塑性均有所提升。后兩種工藝處理后試驗鋼的強度指標較為接近，其中屈服強度與一步法相比分別提高了約7.1%和9.8%，抗拉強度分別提高了約6.1%和5.5%，但兩步貝氏體轉變工藝處理后試驗鋼的塑性指標明顯更佳，其延伸率A和斷面伸縮率Z與貝氏體轉變+深冷處理工藝相比，分別提高了約50.0%和16.2%。對于室溫沖擊韌性而言，深冷工藝處理后試驗鋼的U型沖擊吸收功最低，與一步法相比降低了約32.8%，與兩步等溫貝氏體轉變相比降低了約44.1%。綜上所述，兩步等溫貝氏體轉變處理工藝有助于試驗鋼綜合力學性能的提升。

表2 不同工藝熱處理后試驗鋼的力學性能

圖4和圖5所示為各熱處理鋼樣的沖擊斷口和拉伸斷口形貌。由圖4可見，不同工藝熱處理后，試驗鋼沖擊斷口均主要呈現韌窩特征，其中圖4(a)中韌窩較深且尺寸較大，同時還出現少量解理面，圖4(b)中韌窩尺寸相對較小，呈等軸分布，圖4(c)中解理面占比較大，同時還有少量小韌窩和部分大且淺的韌窩。可見，經兩步等溫貝氏體轉變工藝處理后試驗鋼表現為韌性斷裂，而一步法和深冷工藝處理后的試驗鋼表現為韌性和脆性的混合斷裂，且一步法處理后試驗鋼的韌性更佳，這與試驗鋼的力學性能測試結果相符。

(a) 300 ℃×5 h (b) 300 ℃×5 h+250 ℃×12 h

(c) 300 ℃×5 h + DCT

從圖5觀察到，經一步等溫貝氏體轉變工藝處理后，試驗鋼拉伸斷口主要由大量小且淺的韌窩及少量等軸韌窩構成，同時還有解理面出現；經兩步等溫貝氏體轉變工藝處理后，試驗鋼拉伸斷口由均勻的等軸韌窩構成；貝氏體轉變+深冷工藝處理的試驗鋼拉伸斷口則以等軸韌窩為主，同時還有少量大且淺的韌窩。上述結果表明，兩步等溫貝氏體轉變工藝處理后試驗鋼的拉伸性能最佳，貝氏體等溫+深冷工藝處理后試驗鋼的拉伸性能次之，這與表2所示的拉伸力學性能測試結果一致。

(a) 300 ℃×5 h

(b) 300 ℃×5 h+250 ℃×12 h

(c) 300 ℃×5 h + DCT

2.4 有效晶粒尺寸

圖6是經不同工藝熱處理后試驗鋼的EBSD取向成像圖，圖中3°<θ<15°的小角度晶界用紅色細線代指。θ>15°的大角度晶界用黑色細線代指。統計有效晶粒尺寸時，以θ=15°為判定值，試驗鋼有效晶粒尺寸的統計結果見表3。結合圖6和表3可見，經兩步等溫貝氏體轉變和貝氏體轉變+深冷工藝處理后，試驗鋼的平均有效晶粒尺寸及晶粒尺寸最大值明顯小于一步法處理后的鋼樣，平均尺寸降低了約26%，表明多步等溫貝氏體轉變和深冷處理工藝均可以細化試驗鋼的晶粒組織。

(a) 300 ℃×5 h

(b) 300 ℃×5 h+250 ℃×12 h

(c) 300 ℃×5 h + DCT

表3 試驗鋼的晶粒尺寸統計結果

3 討論

3.1 熱處理條件對試驗鋼微觀組織的影響

圖7所示為試驗鋼的自由能變化曲線和TTT曲線。由圖7可見，試驗鋼于240～390 ℃溫度區間發生貝氏體轉變，在貝氏體相轉變過程中，碳由貝氏體鐵素體向殘余奧氏體中擴散，形成穩定性較高的富碳殘余奧氏體，因而經一步等溫貝氏體及多步等溫貝氏體處理后，試驗鋼微觀組織均包含了塊狀殘余奧氏體、貝氏體鐵素體及存在于鐵素體板條之間的薄膜狀殘余奧氏體。

另外，與一步法相比，兩步等溫貝氏體轉變后鋼中殘余奧氏體體積分數降低了約13.7%，這是由于兩步等溫貝氏體工藝在一步法基礎上再次降低了相轉變溫度，這使得相變自由能增加了679 J/mol，相變驅動力增加，進一步促進了殘余奧氏體繼續向貝氏體轉變，同時，在較低的相變溫度(250 ℃)下，碳在奧氏體中的自擴散系數較小，鐵素體中的碳很難向鄰近的奧氏體擴散，導致殘余奧氏體碳含量低，穩定性較差，更容易向細晶貝氏體轉變[7]。另外，隨著第二步等溫貝氏體轉變的持續進行，塊狀殘余奧氏體不斷被分割、細化，且更低的等溫溫度會導致貝氏體形核半徑減小[8]，一步等溫形成的貝氏體也會阻礙新形成貝氏體長大，這使得最終形成的貝氏體更細小[4]。在這些因素的綜合作用下，試驗鋼的平均晶粒尺寸與一步法處理后相比降低了約26.1%，從而起到了細化晶粒的作用。

(a)自由能變化曲線

(b)TTT曲線

Fig.7 Free energy change and TTT curves of the tested steel

貝氏體轉變+深冷工藝處理后，鋼中殘余奧氏體含量降低了約41.7%，這是因為深冷處理時，較快的冷卻速度會促使一步等溫貝氏體轉變后的殘余奧氏體向馬氏體轉變，但前一階段形成的富碳殘余奧氏體會導致試驗鋼Ms大幅降低，這使得奧氏體并不能完全轉變為馬氏體[9]，因此，深冷處理過程中經由殘余奧氏體轉化的馬氏體會持續分割殘余奧氏體[10]，導致試驗鋼的平均晶粒尺寸和最大晶粒尺寸降低，細化晶粒效果更顯著。

3.2 熱處理條件對試驗鋼力學性能的影響

由上述分析可知，相較于一步法，經二步等溫貝氏體工藝處理后試驗鋼中生成了更細小的納米級貝氏體板條，且鋼中殘余奧氏體的尺寸和含量降低，貝氏體含量相對增加。結合貝氏體鋼硬度H與貝氏體鐵素體含量Vα和板條寬度t的關系H≈Vα/t可以得出，二步等溫貝氏體工藝處理后試驗鋼的硬度相對較高，這與表2所示的維氏硬度測試結果相符。另一方面，貝氏體鐵素體中碳呈過飽和狀態，且板條中存在高密度位錯[11]，對于二步等溫貝氏體工藝而言，持續進行的殘余奧氏體相變會導致鋼中貝氏體鐵素體含量增加，即位錯密度持續提高，這進一步提高了試驗鋼的強度。有研究表明，貝氏體束中存在15%左右的薄膜狀殘余奧氏體[12]，故鋼中貝氏體鐵素體含量增加的同時，不穩定殘余奧氏體含量減少，薄膜狀殘余奧氏體含量增加，如表4所示。在外力作用下，穩態的薄膜狀殘余奧氏體具有較高的應變硬化率，亦即可以通過相變誘導塑性(TRIP)效應，起到延緩微裂紋擴展、提高試驗鋼塑韌性的作用[13-15]，二步等溫貝氏體工藝處理后試驗鋼的強塑積可達19.66 GPa·%。

表4 試驗鋼中殘余奧氏體體積分數

Table 4 Volume fraction of retained austenite in the tested steel

熱處理條件薄膜狀殘余奧氏體/%塊狀殘余奧氏體/%300℃×5h12.54.3300℃×5h+250℃×12h12.81.7

深冷處理則是在一步等溫貝氏體轉變的基礎上，試驗鋼中殘余奧氏體繼續轉變為細小的馬氏體板條[16]，故試驗鋼硬度顯著提高。由于馬氏體轉變不完全，試驗鋼中仍保留體積分數約為9.8%的殘余奧氏體，且所形成的馬氏體不斷細化、分割塊狀殘余奧氏體，導致殘余奧氏體尺寸減小，同時，試驗鋼在深冷過程中會析出大量彌散分布的碳化物[17]，故其綜合力學性能得到提高[18]。相較于兩步等溫貝氏體轉變工藝，深冷處理后試驗鋼沖擊韌性明顯降低，一方面是由于深冷過程中試驗鋼內部產生缺陷及應力集中現象的發生[10]，另一方面是因為試驗鋼由深冷溫度(-196 ℃)向室溫回復過程中會產生殘余應力[19]。

4 結論

(1)兩步等溫貝氏體轉變和貝氏體轉變+深冷處理工藝均可細化、分割低溫貝氏體鋼中的塊狀殘余奧氏體，試驗鋼的平均晶粒尺寸及殘余奧氏體含量均降低，并且深冷處理后鋼中晶粒細化效果更顯著。

(2)相較于一步等溫貝氏體處理工藝，兩步等溫貝氏體轉變處理后試驗鋼的強度、硬度及塑韌性均有明顯提升，強塑積達到了 19.66 GPa·%，而貝氏體轉變+深冷工藝處理后的試驗鋼在獲得較高強度、硬度和塑性的同時，室溫沖擊性能有所下降。