糧油產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)研究

劉炫秀

梧州市糧食局糧油監(jiān)督檢測(cè)站 廣西梧州 543000

1 糧油產(chǎn)品農(nóng)藥殘留危害

1.1 農(nóng)藥殘留分析

所謂的農(nóng)藥殘留指的是農(nóng)藥作用于農(nóng)產(chǎn)品之后，在一定時(shí)間內(nèi)未得到完全分解，從而殘留在生物體、土壤、收獲物以及水源中的微量農(nóng)藥，其以原體或者是降解物、有無(wú)代謝物的形式而存在。一般情況下，農(nóng)藥殘留的量都比較小，將殘存的數(shù)量大小稱之為農(nóng)藥殘留量。根據(jù)相關(guān)資料顯示，目前我國(guó)糧油產(chǎn)品中殘留最嚴(yán)的農(nóng)藥主要有以下三大類：①有機(jī)氯農(nóng)藥，該類型的農(nóng)藥具有極其穩(wěn)定的化學(xué)輕質(zhì)，為此在大自然中很難分解，雖然世界各國(guó)陸續(xù)對(duì)該農(nóng)藥提出禁止使用的指令，但是該農(nóng)藥在我國(guó)已經(jīng)使用。②有機(jī)磷農(nóng)藥，例如我們常見(jiàn)的敵敵畏、殺螟硫磷等農(nóng)藥均屬于有機(jī)磷農(nóng)藥，該類型的農(nóng)藥化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，在大自然中容易分解，不容易殘留在農(nóng)作物中，為此，得到廣泛使用，有機(jī)磷使用范圍近年來(lái)不斷擴(kuò)大，使用量也不斷增加，已經(jīng)列為污染糧油產(chǎn)品的主要農(nóng)藥。③氨基甲酸酯農(nóng)藥，雖然該類型的農(nóng)藥在生物體當(dāng)中不易殘留，但是使用量過(guò)大則殘留問(wèn)題也會(huì)越來(lái)越突出[1]。

1.2 農(nóng)藥殘留的危害

眾所周知，農(nóng)藥對(duì)人體健康有一定的危害，在自然界中農(nóng)藥常常以食物鏈的方式進(jìn)入人們的身體。將農(nóng)藥的危害程度進(jìn)行劃分，可以將其劃分為急性毒性、慢性毒性以及特殊毒性三種，在糧油農(nóng)作物中噴灑這些農(nóng)藥，食用糧油產(chǎn)品，或者食用因農(nóng)藥中毒而死亡的畜禽肉等，均會(huì)引發(fā)急性中毒。如果人體食用了農(nóng)藥殘留量比較大的食品，日積月累農(nóng)藥會(huì)在人體中殘留，危害人體的健康，該類型屬于慢性中毒。

2 農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量檢測(cè)的意義

農(nóng)藥含有大量有害物質(zhì)。如果不合理使用，人們和動(dòng)物會(huì)因?yàn)E用殺蟲(chóng)劑而中毒。同時(shí)，要減少或切斷農(nóng)產(chǎn)品總產(chǎn)量，這直接影響到我國(guó)農(nóng)業(yè)的發(fā)展。此外，長(zhǎng)期食用農(nóng)藥殘留超標(biāo)的產(chǎn)品，還會(huì)影響人體健康，造成慢性中毒。隨著農(nóng)藥殘留問(wèn)題的廣泛關(guān)注，農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)需要不斷提高。許多西方發(fā)達(dá)國(guó)家的農(nóng)藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)越來(lái)越高，給其他國(guó)家的農(nóng)產(chǎn)品出口帶來(lái)了不利影響[2]。

3 糧油產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量檢測(cè)方法

3.1 糧油產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的前處理技術(shù)

傳統(tǒng)的預(yù)處理技術(shù)主要針對(duì)產(chǎn)品中農(nóng)藥檢測(cè)問(wèn)題的真實(shí)性，更注重糧油預(yù)處理。根據(jù)不同的原料需要采用相應(yīng)的預(yù)處理技術(shù)來(lái)檢測(cè)農(nóng)藥的性質(zhì)，科學(xué)選擇檢測(cè)試劑和方法。農(nóng)藥殘留預(yù)處理技術(shù)主要表現(xiàn)在提純和提取。根據(jù)農(nóng)藥的不同樣品和性質(zhì)，分別采用超聲波提取、索氏提取和振蕩法進(jìn)行檢測(cè)。由于樣品成分復(fù)雜，提取后需進(jìn)行提純，以去除樣品中的干擾雜質(zhì)。在實(shí)際脫除過(guò)程中，可采用吸附柱色譜法。二氧化硅和活性炭通常用作填料。溶劑轉(zhuǎn)化步驟用于解決提純和萃取之間的矛盾。從農(nóng)藥殘留中提取油時(shí)，可以將丙酮、正己烷和乙酸乙酯混合在一起制成溶劑。然后用氮?dú)飧稍锾崛∫海儆靡译嫒芙猓暼芙猓罐r(nóng)藥分離。殘?jiān)械挠椭乐固崛∥镏泻扛叩挠椭绊憙艋^(guò)程[3]。

3.2 液相色譜法檢測(cè)法

研究人員采用固相萃取（SPE）和液相色譜（LC）對(duì)植物油中呋喃丹和甲萘威的殘留量進(jìn)行了測(cè)定。制備的樣品用正己烷溶解，然后用乙腈提取。樣品中的水經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并近乎枯燥地濃縮。溶出甲醇后，在SPEC18柱上取樣。樣品用90%甲醇溶液洗脫。搜集洗脫液并用濾膜過(guò)濾。樣品在20μg/L下取樣，在柱上剖析。氨基甲酸酯是由Waters公司專門規(guī)劃的氨基甲酸酯，用于氨基甲酸酯類殺蟲(chóng)劑的測(cè)定。流動(dòng)相在V(乙腈)：V(水)=68：32的狀態(tài)下保持穩(wěn)定，波長(zhǎng)280nm。當(dāng)線性規(guī)模為0.05-0.5μg/mL時(shí)，菜籽油中西維因的收回率可達(dá)89.7%.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9%，呋喃丹的收回率為90.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.5%.對(duì)大豆油進(jìn)行測(cè)定，其甲萘威的收回率為98.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.8%，甲萘威的收回率為92.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.6%.剖析數(shù)據(jù)表明，該方法能有用收回糧油中的農(nóng)藥殘留，試驗(yàn)的精度也保持在一定水平。

3.3 氣相色譜技術(shù)在糧油食品質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用

（1）藥物殘留情況的檢測(cè)。當(dāng)前很多的糧油食品中存在著諸多的食品安全隱患問(wèn)題，其中一個(gè)比較典型的問(wèn)題就是農(nóng)藥殘留，特別是對(duì)一些有機(jī)磷或者是有機(jī)氟等物質(zhì)的存在非常明顯，這些有害物質(zhì)的大量殘留，對(duì)人們的身體健康產(chǎn)生了較大的威脅。通過(guò)對(duì)氣相色譜技術(shù)的有效應(yīng)用，檢測(cè)人員對(duì)糧油食品當(dāng)中殘留的有害物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確的檢測(cè)，通常情況下采用GC/ECD或者是GC/FPD技術(shù)來(lái)進(jìn)行操作，通過(guò)這2種技術(shù)的使用，可以對(duì)糧油食品當(dāng)中的農(nóng)藥殘留量進(jìn)行準(zhǔn)確的檢測(cè)。該技術(shù)對(duì)一些魚(yú)蝦或者是豬肉等日常食物進(jìn)行檢測(cè)有著比較準(zhǔn)確的效果，特別是這些食品當(dāng)中所含的三甲胺可以通過(guò)GC/FID技術(shù)準(zhǔn)確地檢測(cè)出來(lái)。

（2）食物中重金屬含量的檢測(cè)。人們?nèi)粘Ｊ秤玫氖澄锂?dāng)中，重金屬超標(biāo)的問(wèn)題非常常見(jiàn)，重金屬在人們的體內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間停留之后，無(wú)法被人體順利排出，同時(shí)重金屬本身有毒，會(huì)對(duì)人的身體健康造成非常大的影響，比如增加人們患癌癥的概率。氣相色譜法可以對(duì)糧油食品當(dāng)中含有的重金屬量進(jìn)行準(zhǔn)確的檢測(cè)。除此之外，通過(guò)氣相色譜技術(shù)以及質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合的方式，可以對(duì)糧油食品當(dāng)中的重金屬含量進(jìn)行準(zhǔn)確的控制。同時(shí)對(duì)于檢測(cè)儀器的選擇來(lái)講，相關(guān)的檢測(cè)工作人員必須要做到科學(xué)和謹(jǐn)慎，只有選擇合適的檢測(cè)儀器，才可以實(shí)現(xiàn)對(duì)食品當(dāng)中的重金屬物質(zhì)的含量進(jìn)行合理的控制和監(jiān)測(cè)，避免食品當(dāng)中出現(xiàn)重金屬的二次污染問(wèn)題。

4 結(jié)語(yǔ)

在提高人民生活水平的過(guò)程中，越來(lái)越多的人將注意力轉(zhuǎn)向食品安全，尤其是食品安全事件頻發(fā)，使人們更加關(guān)注食品安全。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與否，關(guān)系到社會(huì)經(jīng)濟(jì)和人民生活的穩(wěn)定發(fā)展。隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展，我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全問(wèn)題越來(lái)越受到重視。