淺談乙酸乙酯制備實驗的改進

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酯化反應是同學們認識有機合成原理的典型代表，又是運用實驗方法研究有機物合成的開始，也是培養同學們實驗探究思路的最佳素材。由于反應使用的濃硫酸危險性大、反應時間較長、溫度不易控制，以及反應液易噴出、產率低等，老師很少在課堂上演示這一實驗，而同學們動手做這一實驗更是少之又少。鑒于此，筆者查閱了一些資料并通過討論、交流，對原實驗進行了改進，使這一實驗不再只是停留于書本上，而是便于實際操作，以達到培養同學們的觀察能力、思考能力、分析解決問題的能力，規范同學們的實驗操作的目的。

一、實驗儀器及試劑

1.自制教具：冷凝回流裝置。

2.實驗儀器：導管3根、止水夾3個、橡皮管3條、干燥管1個、試管1支、具支試管1支、大燒杯1個、量筒(25mL)1支、酒精燈1展、底部剪去的塑料瓶1個、鐵架臺(含鐵夾)。

3.實驗試劑：沸石、氯化鐵乙醇溶液、無水乙醇、P2O5粉末、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液。

二、實驗步驟

1.按圖1組裝裝置(鐵架臺略)。向具支試管中先后加入少量沸石、0.5mL氯化鐵乙醇溶液、3mL無水乙醇、2mL冰醋酸、1gP2O5；在具支試管上方裝上冷凝回流裝置；裝上收集裝置，收集裝置由干燥管和試管構成，試管中加入約體積的飽和碳酸鈉溶液。

圖1

2.進行實驗。點燃酒精燈，將塑料瓶中加滿自來水，打開止水夾A、關閉止水夾B冷凝回流2min。打開止水夾B、關閉止水夾A進行蒸餾，具支試管快干時即停止蒸餾，一般需4min左右。會觀察到收集裝置的試管中出現了明顯的分層現象。關閉止水夾B，移開酒精燈，停止實驗。將收集到的分層液體倒入量筒中，上層液體的體積除以理論產量即為產率。

三、實驗數據及處理

表1 教材中使用濃硫酸的實驗數據

表2 本文改進后的分組實驗數據

產率的計算：

列式解得V≈3.42mL。

實際得到的體積數除以3.42mL即可得到產率。

四、結果與評價

1.改進后的優點。(1)使用氯化鐵乙醇溶液與P2O5粉末作催化劑，降低了實驗危險性，也縮短了反應時間；(2)自制的冷凝回流裝置提高了原料利用率；(3)采用干燥管深入到液面以下，既減少了產物的損失，也可防倒吸；(4)將反應后的混合液體倒入量筒中，通過上層液體的體積讀數可計算出產率。

2.實驗評價。(1)改進后的實驗克服了原教材實驗的不足，從實驗裝置的改進上來看培養了同學們的科學探究與創新意識，符合化學核心素養；(2)實驗過程中探究了實驗最佳條件，培養了同學們科學運用控制變量法；(3)尋找生活中易得物質——塑料瓶，自制冷凝回流裝置，讓實驗接近生活；(4)通過產率的計算，讓同學們體會理論與實踐相結合的思想。