水化條件對大豆濃縮磷脂色澤品質的影響

黃昭先，陳 靚，彭許云，王翔宇，王滿意

（1. 中糧營養健康研究院加工應用技術中心，北京 102209；2. 營養健康與食品安全北京市重點實驗室，北京 102209；3. 江蘇一鳴生物股份有限公司，江蘇泰州 225300；4. 老年營養食品研究北京市工程實驗室，北京 102209）

0 引言

大豆濃縮磷脂是一種大豆油加工的副產物，具有良好的乳化效果，廣泛應用于食品加工領域[1-2]。大豆濃縮磷脂的市場需求量巨大[3]，但是由于我國大豆濃縮磷脂雜質多、色澤深、品質不佳，只能充當低附加值的飼料磷脂使用。食品級大豆濃縮磷脂色澤淺、雜質少、附加值高，但目前大部分依賴進口[4-5]。汪勇等人[6]研究結果表明，水化脫膠影響大豆濃縮磷脂色澤。谷克仁[7]研究了過氧化氫在大豆濃縮磷脂中的應用，結果表明，過氧化氫可以降低大豆濃縮磷脂的色澤。但是由于過氧化氫的加入會增加大豆濃縮磷脂的過氧化值，影響大豆濃縮磷脂的使用。

以大豆原油為原料，采用傳統的水化脫膠工藝，研究加工過程中水化條件對大豆濃縮磷脂Gardner 色澤和品質的影響。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

大豆原油，中糧東海糧油工業有限公司提供；正己烷、冰乙酸、三氯甲烷、碘化鉀（K）I、硫代硫酸鈉、無水乙醇、沸程30～60 ℃石油醚、無水硫酸鈉、可溶性淀粉、苯、丙酮、1%酚酞指示劑溶液、乙醚、0.1 moL/ L 氫氧化鉀- 乙醇標準溶液、氫氧化鈉（NaOH）、鹽酸，國藥集團化學試劑有限公司提供。

1.2 儀器與設備

MF-1000 型薄膜蒸發器、HS-1000 型恒溫水浴，東京理化EYELA 公司產品；R-205 型旋轉蒸發器，上海申勝生物技術有限公司產品；PFX195-1 型自動色度儀，英國羅維朋（Lovibond） 公司產品；3-16L 型離心機，美國SIGMA 公司產品；WH-17D 型旋片式油封真空泵，德國Chemvak 公司產品； PL2002 型電子天平、AL204-IC 型分析天平，梅特勒- 托利多儀器（上海） 有限公司產品。

1.3 試驗方法

1.3.1 大豆濃縮磷脂制備方法

（1） 水化。大豆原油中加入一定量的水，在一定溫度下攪拌一段時間，使大豆原油中的磷脂與水形成膠狀物，攪拌速度為50 r/min。

（2） 離心。將油和水的混合物進行離心分離，得到膠狀物，離心機轉速2 500 r/min，離心時間10 min。

（3） 蒸發脫水。將離心后的膠狀物通過薄膜蒸發器蒸發脫水，得到成品大豆濃縮磷脂。蒸發真空度控制在絕對壓力0.01 MPa 條件下，溫度控制在90 ℃，蒸發脫水時間20 min。

1.3.2 Gardner 色澤的檢測

原理：在同一光源下，由透過已知光源的試樣的顏色與透過標準玻璃色片光的顏色進行匹配，用Gardner 色標號表示其測定結果。

分析步驟：大豆濃縮磷脂和正己烷按照1∶20（g∶mL）的比例配成溶液，離心，取上層清液保存，待測。打開PFX195-1 型羅維朋比色計開關，按“MEUN”鍵選擇“Gardner”測定程序：打開儀器蓋，將校準玻片放入檢測室右側；關上儀器蓋，按“READ”鍵進行儀器校準；校準結束后，取出校準玻片，將配置好的試樣倒入比色槽內，放入檢測室右側，按“READ”鍵進行試樣檢測，記錄測定結果。

1.3.3 丙酮不溶物的測定

按SN/T 0802.2—1999《進出口磷脂 丙酮不溶物檢驗方法》執行。

1.3.4 干燥失質量的測定

按GB 5009.3—2010《食品安全國家標準 食品中水分的測定》執行。

2.2.4 體積流量 分別以1.0、0.7、0.5 mL/min等度洗脫和先0.5 mL/min等度后0.7 mL/min梯度、先0.6 mL/min等度后0.8 mL/min梯度洗脫進樣。實驗結果表明，體積流量越低，各組分保留時間延長，分離度越好；但體積流量降低ATP、ADP峰形變矮變寬。因此，最終確定先等度后梯度（先0.5 mL/min等度、后0.7 mL/min梯度）的洗脫方式進行檢測。

1.3.5 過氧化值的測定

按GB 28401—2012《食品安全國家標準 食品添加劑 磷脂》執行。

1.3.6 酸值的測定

按GB 28401—2012《食品安全國家標準 食品添加劑 磷脂》執行。

2 結果與分析

水化脫膠是制備大豆濃縮磷脂重要步驟，大豆油中磷脂和水結合，形成的膠狀物的比重大于油的比重，通過離心將油和膠分開，有利于后續加工及磷脂的制備[8]。從水化溫度、水化時間和水添加量

3 個方面研究了水化條件對大豆濃縮磷脂色澤品質的影響。

2.1 水化溫度對大豆濃縮磷脂色澤的影響

在水添加量和水化時間固定的條件下，設置不同的水化溫度，測試水化溫度對大豆磷脂品質的影響。向大豆原油中加入2%質量的水，水化時間30 min，水化溫度分別為40，50，60，70，80 ℃。水化后離心得到膠狀物，通過薄膜蒸發器脫水得到大豆磷脂，檢測Gardner 色澤和理化指標。

圖1 水化溫度對大豆濃縮磷脂色澤的影響

表1 水化溫度對大豆濃縮磷脂理化性質的影響

從圖1 中可以看出，隨著水化溫度的提高，大豆濃縮磷脂Gardner 色澤有加深的趨勢。理化指標顯示，水化溫度對大豆濃縮磷脂的理化指標影響不明顯，不同水化溫度處理制備的大豆濃縮磷脂的丙酮不溶物含量、干燥失質量、過氧化值和酸值均達到GB 28401—2012《食品安全國家標準 食品添加劑 磷脂》的要求。

2.2 水化時間對大豆濃縮磷脂色澤的影響

根據上述試驗結果，選擇Gardner 色澤較小的水化溫度50 ℃作為此部分的試驗條件，向大豆原油中加入2%質量的水，水化時間分別為1，2，5，10，30，60 min。水化后離心得到膠狀物，通過薄膜蒸發器脫水得到大豆磷脂，檢測Gardner 色澤和理化指標。

水化時間對大豆濃縮磷脂色澤的影響見圖2，水化時間對大豆濃縮磷脂理化性質的影響見表2。

圖2 水化時間對大豆濃縮磷脂色澤的影響

表2 水化時間對大豆濃縮磷脂理化性質的影響

從圖2 中可以看出，大豆濃縮磷脂的Gardner 色澤隨著水化時間的延長而呈現增長趨勢，為了得到較淺的Gardner 色澤，需要選擇較短的時間。理化指標顯示，大豆濃縮磷脂的丙酮不溶物含量受到水化時間的影響比較大，水化時間過短，大豆油中的磷脂去除不徹底，進而影響大豆濃縮磷脂的含量和大豆油品質，但過長的水化時間對水化效果無明顯的改善[8]。此外，水化時間對大豆濃縮磷脂的其他理化指標影響不明顯，不同水化時間處理制備的大豆濃縮磷脂的干燥失重、過氧化值和酸值均達到GB 28401—2012《食品安全國家標準 食品添加劑 磷脂》的要求。

2.3 水添加量對大豆濃縮磷脂色澤的影響

根據上述試驗結果，選擇水化溫度50 ℃，水化時間5 min 作為試驗條件，向大豆原油中加入不同量的水，添加量分別為0.5%，1.0%，2.0%，3.0%，4.0%。水化后離心得到膠狀物，通過薄膜蒸發器脫水得到大豆濃縮磷脂，檢測Gardner 色澤和理化指標。

水添加量對大豆濃縮磷脂色澤的影響見圖3，水添加量對大豆濃縮磷脂理化性質的影響見表3。

從圖3 和表3 中可以看出，大豆濃縮磷脂的Gardner 色澤和理化指標沒有趨勢性的變化，這表明水添加量對大豆濃縮磷脂的影響不大，但是在試驗過程中發現，水添加量較少得到的大豆濃縮磷脂的量也比較少，可能是用水量小于水化需求量，形成了黏稠的油腳和未水化的大豆磷脂的渾濁油層，從而影響了大豆磷脂的得率。因此，水添加量應等于大豆原油中大豆磷脂的含量，即水添加量為大豆磷脂的2.0%[8]。

圖3 水添加量對大豆濃縮磷脂色澤的影響

表3 水添加量對大豆濃縮磷脂理化性質的影響

3 結論

水化條件的選擇應該綜合考慮大豆濃縮磷脂的色澤、得率和丙酮不溶物的含量等因素，大豆濃縮磷脂的色澤隨著水化溫度增加，水化時間的延長而加深，水化時間過短會使水化不完全，大豆濃縮磷脂和大豆油的品質會受到影響，水的添加量不宜過少，否則磷脂得率會減少，同樣影響大豆油品質。綜上所述，在后續的試驗中，水化工藝的試驗條件為水化溫度小于50 ℃，水化時間大于5 min，水添加量2.0%。