單晶硅同質互拋實驗研究

李慶忠 孫蘇磊 李強強

江南大學機械工程學院，無錫，214122

0 引言

目前，信息技術的發展水平已被視為評判一個國家現代化水平高低的重要標準[1]。信息技術的基礎是微電子技術，而微電子技術的核心是集成電路[2]。集成電路的飛速發展也推動著半導體工業的發展，而硅材料作為半導體工業的重要材料，一直以來都受到了廣泛的關注[3]。同時，為滿足現代微處理器和其他邏輯芯片要求，一方面，為增大芯片產量，降低單元制造成本，要求硅片的直徑不斷增大；另一方面，為提高集成電路的集成度，要求硅片的刻線寬度越來越小。基底硅拋光片質量的優劣，對器件與集成電路的電學性能和成品率有著極其重要的影響[4-5]。為滿足日益增加的硅基底材料的需求量，迫切需要開發出具有高精度、高效率和高表面完整性的超精密加工技術。

化學機械拋光(chemical mechanical polishing，CMP)技術是利用拋光液中的化學成分與拋光件表面發生化學反應生成氧化層，并通過拋光液中磨粒的磨削作用去除硬度較小的氧化層，通過不斷地重復上述過程，最終得到光滑的表面[6]。CMP技術幾乎是目前唯一的全局平面化技術，且已得到了廣泛的應用。盡管CMP技術發展的速度很快，但需要解決的理論及技術問題還很多，如CMP加工材料去除機理，以及拋光液、拋光墊、工件三者之間的物理化學作用、接觸力學作用、化學腐蝕和氧化作用、潤滑作用和機械作用的平衡關系等。關于硅襯底拋光工藝面臨的難題主要有：表面劃傷、拋光霧、金屬離子沾污、殘余顆粒難以清除等，上述缺點均直接影響到器件的電特性[7-8]。

筆者提出了硬脆材料同質互拋工藝，使同種材料的拋光片表面相互接觸，并施加一定的壓力，同時在拋光片表面之間施加特種拋光液，使之與拋光片表面產生化學反應并生成剪切強度較低的均勻覆蓋膜，再通過機械作用去除，形成超光滑無損傷超精納米級表面。該工藝最主要的特點是采用大尺寸硅片代替傳統工藝中的拋光墊，這會加強加工過程中的機械作用，同時該工藝使用的拋光液中不需要添加磨料，避免了傳統拋光液因磨料而產生的沉淀、團聚等問題。本文通過對比單晶硅互拋拋光和傳統CMP的拋光效果來驗證互拋拋光工藝的可行性，并分析了磨料在單晶硅片互拋過程中的作用，最后論述了拋光盤轉速對單晶硅互拋拋光的影響。

1 實驗

(1)設備及儀器：UNIPOL-1200M自動壓力研磨拋光機，PS-08 A型超聲清洗機，梅特勒-托利多XS205-DU精密電子天平(精度為0.01 mg)，CSPM5000掃描探針顯微鏡。

(2)工藝參數如下：拋光時間10 min，拋光液流量100 mL/min，拋光盤轉速60 r/min，溫度(25±1)℃。

(3)實驗材料。選擇相同的100型單晶硅研磨片，上盤硅片的尺寸為20 mm×20 mm×7 mm，表面粗糙度Ra為502.9 nm。實驗中所使用的拋光液均為自制拋光液，兩種拋光液的具體參數見表1。傳統CMP方式選用的拋光墊為聚氨酯軟拋光墊；互拋拋光選用的下盤硅片為100型單晶硅研磨片，尺寸為φ150 mm× 1 mm。

表1 兩種拋光液的各項參數Tab.1 Parameters of two kinds of slurries

(4)實驗參數及指標。本次實驗選用材料去除率和表面粗糙度作為主要評價指標。表面粗糙度Ra由原子力顯微鏡觀測試驗后工件的表面形貌得出。材料的去除率可利用精密電子天平測量拋光片質量的變化，并通過計算得到，其具體計算公式如下：

式中,m0為拋光前硅片質量,g；m1為拋光后硅片質量，g；ρ為硅晶片的密度，取ρ=2.33 g/cm3；t為拋光時間，min；S為硅晶片的面積，cm2。

(5)實驗安排。本文的P1實驗采用傳統CMP方式進行拋光，其拋光液為S1；P2、P3和P4實驗采用互拋拋光，拋光液分別為S1、去離子水和S2。各實驗中的拋光時間均為10 min，拋光液流量均為100 mL/min,拋光壓力均為48 265 Pa(7 psi)；將拋光盤轉速作為變量，設置拋光盤轉速分別為40 r/min、50 r/min、60 r/min、70 r/min和80 r/min。

2 互拋拋光和傳統CMP的材料去除率

圖1顯示了P1和P2兩組實驗單晶硅的材料去除率隨拋光盤轉速變化的趨勢。可以看出，對于傳統CMP方式，單晶硅的材料去除率隨著拋光盤轉速的增大而不斷增大；對于互拋拋光方式，當拋光盤的轉速為40～70 r/min時，單晶硅表面材料去除率隨著拋光盤轉速的增大而增大，當拋光盤轉速增大到80 r/min時，單晶硅表面的材料去除率反而減小。P1組實驗硅片表面的材料去除率要略高于P2組實驗硅片表面的材料去除率，當拋光盤轉速為80 r/min時，P1組實驗硅片表面材料去除率最大，為727.6 nm/min；而P2組實驗的材料去除率最大值出現在拋光盤轉速為70 r/min時，最大值為672.1 nm/min。

圖1 材料去除率和拋光盤轉速關系 (P1和P2組實驗)Fig.1 Relation between material removal rate and polishing pad speed(group P1 and P2)

從圖1中可以看出，兩組實驗中硅片表面的材料去除率相差不大。P1組實驗中使用的拋光墊為聚氨酯拋光墊，該種拋光墊的特點是表面有許多空球體微孔以及一定密度的凸峰，微孔的作用在于收集加工去除物、傳送拋光液以及保證化學腐蝕作用的進行，這有利于提高拋光均勻性和拋光效率[9-10]。由于拋光墊表面存在許多微細的孔洞及溝槽，對單晶硅片進行多次拋光后，會使得拋光的副產物及反應生成物積存在孔洞內或溝槽中，從而導致孔洞阻塞，并產生釉化現象[11]。這將造成拋光特性變差，使拋光墊失去部分保持研漿的能力，拋光速率隨之減小，同時還會使得硅片表面出現劃傷，且一旦孔洞被阻塞，便難以將其恢復到原來的狀態[12-13]。傳統CMP過程中，機械作用是由大量固定在柔軟拋光墊上的磨粒提供的；互拋拋光過程中采用大尺寸的硅片替代拋光墊，而硅片本身硬度較高，可代替拋光墊和磨粒發揮機械作用，且下盤硅片可重復利用，使用壽命較長。

3 互拋拋光和傳統CMP的表面粗糙度

圖2顯示了P1和P2兩組實驗單晶硅的表面粗糙度隨拋光盤轉速變化的趨勢。可以看出，兩組實驗中，單晶硅的表面粗糙度均隨著拋光盤轉速的增大呈現先減小后增大的趨勢，但兩條曲線的最小值出現在不同的點。對于傳統CMP，當拋光盤的轉速為60 r/min時，硅片的表面粗糙度達到最小值，為4.7 nm；而對于互拋拋光，當拋光盤的轉速為70 r/min時，硅片的表面粗糙度達到最小值，為4.9 nm。

圖2 表面粗糙度和拋光盤轉速關系 (P1和P2組實驗)Fig.2 Relation between surface roughness and polishing pad speed(group P1 and P2)

采用原子力顯微鏡測量拋光后硅片表面的微觀形貌，如圖3和圖4所示，其中，掃描范圍均為10 μm×10 μm。圖3為硅片經過傳統CMP方式拋光后掃描出來的部分參數下的微觀形貌圖，圖4為硅片經過互拋拋光后掃描出的部分參數下的微觀形貌圖。

(a)n=40 r/min (b)n=60 r/min

(c)n=80 r/min圖3 P1組實驗中硅片表面微觀形貌Fig.3 Surface micromorphology of silicon wafer in group P1

(a)n=40 r/min (b)n=60 r/min

(c)n=80 r/min圖4 P2組實驗硅片表面微觀形貌Fig.4 Surface micromorphology of silicon wafer in group P2

從圖3和圖4中可以看出，當拋光盤轉速為40 r/min時，兩組實驗硅片的表面形貌相似，皆有一些明顯的凸起，經過傳統CMP方式拋光后的硅片表面有更多的凸起；當拋光盤轉速達到60 r/min時，兩組實驗硅片表面質量均得到了明顯的改善，表面更加平整；當拋光盤轉速達到80 r/min時，硅片表面出現大片凸起和凹陷，這是因為拋光盤轉速增大，使得氧化膜生成速率小于去除速率，從而導致拋光片表面直接與下盤的硅片發生了接觸。

4 無磨料互拋和有磨料互拋的拋光效果

為進一步探究互拋拋光的特點，在拋光時間、拋光液流量、拋光壓力三參數相同的條件下，分別采用去離子水和S2拋光液進行互拋實驗，實驗結果見表2。由表2可知，在P4實驗條件下，材料去除率隨著拋光盤轉速的增大呈現先增大后減小的趨勢，硅片的表面粗糙度隨著拋光盤轉速的增大呈先減小后增大的趨勢。這是因為轉速的增大有利于硅片表面氧化膜的去除和光滑表面的形成，但轉速過快會導致氧化膜的生成速率小于去除速率，從而導致拋光效果變差。

表2 P3和P4組實驗結果Tab.2 The experimental results of group P3 and P4

圖5顯示了P2、P3和P4 三組互拋實驗硅片表面的材料去除率和拋光盤轉速的關系，圖6顯示了P2、P3和P4 三組互拋實驗硅片的表面粗糙度和拋光盤轉速的關系。

圖5 材料去除率和拋光盤轉速關系 (P2、P3和P4組實驗)Fig.5 Relation between material removal rate and polishing pad speed(group P2,P3 and P4)

圖6 表面粗糙度和拋光盤轉速關系 (P2、P3和P4組實驗)Fig.6 Relation between surface roughness and polishing pad speed(group P2,P3 and P4)

從圖5中可以看出，P3組實驗硅片的材料去除率隨著拋光盤轉速的增大而不斷增大，P2和P4兩組實驗硅片的材料去除率隨著拋光盤轉速的增大呈現先增大后減小的趨勢。對比這三條曲線可以發現，P2和P4組實驗硅片的材料去除率明顯大于P3組實驗硅片的材料去除率，P2和P4組實驗分別使用的是S1和S2拋光液，而P3組實驗使用的是去離子水，這表明在互拋拋光過程中，拋光液對硅片表面的材料去除率有很明顯的影響，也表明了互拋拋光是機械作用和化學作用相互交互的過程，這與傳統CMP作用機理是相似的。對比P2和P4兩條曲線可以發現，當拋光盤轉速為40～60 r/min時，P4組實驗硅片的材料去除率要明顯大于P2組實驗硅片的材料去除率，當拋光盤轉速為70～80 r/min時，兩組實驗中硅片的材料去除率相差不大，但總體而言，兩組實驗硅片的材料去除率相差不大。P2組實驗使用的是含有磨料的S1拋光液，P4組實驗使用的是不含磨料的S2拋光液，其他化學成分相同。這表明互拋拋光過程中，磨料并未對硅片表面材料去除率產生明顯的影響，即在配制互拋拋光的特種拋光液時，可不用添加磨料來加強機械作用。

從圖6中可以看出，當采用去離子水對硅片進行互拋時(P3組實驗)，硅片的表面粗糙度隨著拋光盤轉速的增大而不斷增大，這是因為拋光盤轉速不斷增大，使得機械作用不斷加強，硅片表面之間直接接觸，材料以犁削方式去除，使得表面粗糙度越來越大；而采用無磨料自配拋光液進行互拋時(P4組實驗)，硅片表面粗糙度隨著拋光盤轉速的增大呈現先減小后增大的趨勢，曲線整體變化趨勢與采用有磨料互拋時(P2組實驗)曲線的變化趨勢相似。這表明在互拋拋光過程中，磨料不是影響表面粗糙度的關鍵因素，在互拋拋光過程中可以不用加入磨料，這與對比硅片材料去除率的結果相同。

在傳統CMP過程中，磨料一直發揮著關鍵的作用，磨料的機械作用是材料去除的主要機械作用[14]，但在拋光液中加入磨料也會產生許多問題，如磨料的團聚，表面劃傷、殘留顆粒吸附難以清洗等[15]。而采用互拋拋光時，拋光液中并不需要添加磨料，避免了上述問題的產生，且拋光效果與傳統CMP的拋光效果相近。

5 結論

(1)當拋光盤轉速為70 r/min時，采用有磨料拋光液進行互拋拋光實驗，硅片表面的材料去除率達到最大值672.1 nm/min，表面粗糙度達到最小值4.9 nm，與傳統CMP的拋光效果相近。

(2)采用有磨料拋光液和無磨料拋光液對單晶硅進行互拋實驗時，兩種拋光工藝的拋光效果相近，間接驗證了在本實驗條件下單晶硅互拋所使用的拋光液中可不用加入磨粒，改進了拋光液成分，同時在一定程度上避免了磨料難以分散和因磨料團聚而造成的拋光件表面劃傷等問題。

(3)通過實驗得到了互拋拋光實驗中硅片的拋光效果與拋光盤轉速的關系，在采用無磨料自配拋光液實驗條件下，硅片表面的材料去除率隨著拋光盤轉速的增大呈現先增大后減小的趨勢，當拋光盤轉速為70 r/min時，材料去除率最大值為683.6 nm/min；硅片的表面粗糙度隨著拋光盤轉速的增大呈現先減小后增大的趨勢，當拋光盤轉速為60 r/min時，硅片表面粗糙度達到最小值，為4.8 nm。