α板條排列方式對電子束熔絲沉積TC4鈦合金組織與拉伸性能的影響

王 磊，劉建榮，王清江，尹續臣，2，鞏水利，楊 光

(1.中國科學院金屬研究所, 遼寧 沈陽 110016)(2.中國科學技術大學材料科學與工程學院, 遼寧 沈陽 110016)(3.中國航空制造技術研究院, 北京 100024)

0 引 言

電子束熔絲沉積制造(electron beam rapid manufacturing，EBRM)技術是20世紀90年代末發展起來的一項新型增材制造技術，該技術以電子束為熱源，在計算機程序控制下按規劃路徑熔化連續送進的金屬絲材，層層疊加，形成零件毛坯。2011年修訂的AMS 4999A標準中規定熔絲沉積TC4鈦合金的熔化熱源為激光和電子束2種，表明電子束熔絲增材制造工藝已經成為一種成熟的工藝。

TC4鈦合金是目前國內外各種增材制造技術研究最多的鈦合金，電子束熔絲沉積也不例外。Zhao等人[1]對比研究了激光沉積和電子束熔絲沉積制備的Ti-6Al-4V合金工件的顯微組織和力學性能，發現相比激光沉積，電子束沉積工件的孔隙率更低，力學性能更穩定。Suo等人[2]在研究電子束快速成形TC4鈦合金的力學性能時，發現沉積態和退火態堆積合金的拉伸性能表現出明顯的各向異性，熱等靜壓處理可以明顯降低高周疲勞數據的離散度，并改善合金的延展性和韌性。Tan等人[3]利用透射電鏡、原子探針(APT)等手段，分析了電子束快速成形TC4鈦合金堆積態組織中α/β界面的形貌特征和成分分布，結果表明β轉變組織呈網籃狀或胞狀集束形貌，Fe、Al和V元素在兩相界面差異明顯。

電子束熔絲沉積鈦合金具有準定向凝固顯微組織特征。對電子束熔絲沉積TC4鈦合金的研究發現[4]，β柱狀晶的生長方向為<001>方向，密排(111)面集中分布在與基板平面(X-Y面)接近25°～55°的方向上，與沿柱狀晶生長方向拉伸強度偏低、塑性偏高的實驗現象相對應。在垂直柱狀晶拉伸條件下，原始β柱狀晶{100}面與拉伸方向的角度會決定柱狀晶的變形能力，對塑性影響較大；在沿其他方向的拉伸條件下，柱狀晶取向以及顯微組織形貌對拉伸性能都有較大影響。

盡管國內外學者針對電子束熔絲沉積成形TC4鈦合金開展了大量研究工作，但研究內容主要集中在成形工藝對顯微組織及力學性能的影響方面[4-8]，對沉積材料顯微組織與力學性能的關聯關系研究較少。本研究針對電子束熔絲沉積TC4鈦合金力學性能不一致的問題，對堆積體低高倍組織、拉伸性能及變形行為進行研究，分析拉伸性能尤其是拉伸塑性波動較大的原因，為電子束熔絲沉積TC4鈦合金性能調控提供參考。

1 實 驗

1.1 實驗材料

實驗所用材料為中國航空制造技術研究院提供的利用電子束熔絲沉積技術制備的塊狀TC4鈦合金，尺寸為長300 mm、寬90 mm、高150 mm，3個方向分別以X、Y、Z標識，X-Y面為堆積平面，Z向為堆積增高方向。表1為電子束熔絲沉積TC4鈦合金堆積體的化學成分。對TC4鈦合金堆積體進行910 ℃/130 MPa/3 h熱等靜壓處理。

表1TC4鈦合金堆積體的化學成分(w/%)

Table 1 Chemical composition of EBRM TC4 titanium alloy

1.2 實驗方法

沿TC4鈦合金堆積體Y-Z面截取低倍樣品，經粗磨和精磨后，在HF、HNO3、H2O體積比為1∶1∶50的腐蝕溶液中浸蝕。采用掃描儀采集低倍照片。在低倍試片典型位置處切取高倍組織試樣，試樣經粗磨、精磨、拋光后，在HF、HNO3、H2O體積比為1∶3∶50的腐蝕溶液中浸蝕。采用Zeiss Axiover 200 Mat金相顯微鏡觀察高倍組織。

對TC4鈦合金堆積體進行熱處理，熱處理制度為960 ℃×2 h/AC+600 ℃×2 h/AC。沿熱處理后的TC4鈦合金堆積體底部和頂部X向割取φ11 mm×56 mm棒料，加工成直徑5 mm、標距25 mm的拉伸試樣，試樣兩端帶有M10螺紋。按照國標GB/T 228.1—2010進行室溫拉伸試驗。拉斷后的樣品從斷面中部縱向剖開，采用Zeiss Axiover 200 Mat金相顯微鏡觀察斷口附近的高倍組織。

2 結果與討論

2.1 低倍組織

圖1為TC4鈦合金堆積體熱等靜壓后的低倍組織。從圖1可以看出，低倍下為柱狀晶組織，柱狀晶從底部形成并向上生長。由底部至頂部可以分為3個區域，對應圖1中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ區:其中Ⅰ區為模糊晶區，只能觀察到模糊柱狀晶晶界；Ⅱ區為準模糊晶區，該區不僅能看到柱狀晶晶界，還能看到晶內存在的細小“雪花狀”組織；Ⅲ區為清晰晶區，該區柱狀晶晶界和晶內“雪花”清晰可見，與傳統鑄態鈦合金清晰晶低倍組織近似。

圖1 TC4鈦合金堆積體橫截面的低倍組織Fig.1 Macrostructure of the cross section of EBRM TC4 titanium alloy

2.2 高倍組織

2.2.1 熱等靜壓態高倍組織

圖2為TC4鈦合金堆積體熱等靜壓態的高倍組織。其中圖2a、b對應于圖1下部模糊晶區組織，圖2c、d對應于圖1上部清晰晶區組織。由圖2a、b可見，模糊晶區高倍組織由編織排列的條狀α相和圍繞其周圍的β相組成，白色條狀α相長短不一，極少數接近等軸狀。圖2c、d中條狀α相呈粗大集束狀，同一集束內條狀α相平行排列，呈細長板條，長寬比與圖2a、b中組織相比明顯增大。圖1中上部“雪花”狀區域由大片集束α相組成，由于同一集束內的α板條具有相同的晶體學取向，因此一束平行排列的板條位于同一個晶粒內，粗大的集束晶粒是出現清晰晶的根本原因。而圖2a、b中的α板條呈編織排列，未形成集束狀，取向分散，晶粒細小，在低倍上表現為模糊晶。

圖2 熱等靜壓態TC4鈦合金堆積體的高倍組織Fig.2 Microstructures of EBRM TC4 titanium alloy after HIP:(a, b)indistinct zone in Fig.1; (c, d)distinct zone in Fig.1

2.2.2 熱處理態高倍組織

圖3為熱處理態TC4鈦合金堆積體不同部位的高倍組織。由圖3可見，經960 ℃高溫熱處理后，板條狀α相大多數發生了α→β→α相變，細條狀或短棒狀α相在升溫到960 ℃并在其后的保溫過程中轉化為高溫β相，僅有約20%的棒狀α相殘留，高溫β相在冷卻過程中轉化為細小條狀二次α相，形成由粗短棒狀殘留一次α相，細長條狀二次α相和殘留β相組成的“雙態”組織。由圖3還可以看到，初始一次α相編織排列，相變產生的二次α相也接近編織排列；初始一次α相呈集束排列，生成的二次α相也呈大面積集束排列。一次α相的排列方式影響二次α相的排列方式，這是鈦合金組織遺傳性的一種體現。

圖3 熱處理態TC4鈦合金堆積體的高倍組織Fig.3 Microstructures of EBRM TC4 titanium alloy after HIP and heat treatments:(a)indistinct zone in Fig.1; (b)distinct zone in Fig.1

2.3 拉伸性能

表2為TC4鈦合金堆積體沿X方向不同部位試樣的拉伸性能。由表2可見，取自模糊晶區(Ⅰ區)的拉伸試樣，其強度塑性匹配明顯優于取自清晰晶區(Ⅲ區)的拉伸試樣。清晰晶區拉伸試樣與模糊晶區試樣的強度相當，但塑性明顯降低。

表2TC4鈦合金堆積體不同部位的室溫拉伸性能

Table 2 Room temperature tensile properties of EBRM TC4 titanium alloy in different zones

2.4 拉伸斷口附近高倍組織

圖4為拉伸斷口附近縱剖面的高倍組織。由圖4a可見，模糊晶區的拉伸斷口附近α小集束大多數有不同程度的扭曲變形，表明α相呈編織排列時，拉伸變形過程中不同區域α相均有參與變形，從而累積了較高的拉伸塑性。而由圖4b可見，清晰晶區的拉伸斷面平坦，僅在斷面附近發生少量塑性變形，其他區域未見變形跡象，表明α相呈粗大集束排列的組織，在拉伸變形過程中變形局部化明顯。由于局部變形，導致合金塑性降低。

圖5是清晰晶區拉伸試樣的高倍組織。由圖5可以看出，粗大α集束區域存在明顯的滑移帶，滑移帶集中于同一束粗大板條集束內。啟動同一個滑移系，形成了密集且平行排列的滑移帶，而在其相鄰集束內，滑移帶密度較低。表明在拉伸變形時，具有粗大α集束的組織易發生應變局部集中，導致合金的塑性偏低。可見電子束熔絲沉積TC4鈦合金力學性能的不一致性與其顯微組織的不一致性密切相關。

圖4 TC4鈦合金堆積體拉伸斷口附近的高倍組織Fig.4 Microstructures near the fractured surfaces of EBRM TC4 titanium alloy tensile specimen: (a)indistinct zone; (b)distinct zone

圖5 TC4鈦合金堆積體斷口附近滑移帶形貌Fig.5 Slip bands morphology found in a large α colony near the fracture surface of EBRM TC4 titanium alloy

3 結 論

(1)電子束熔絲沉積TC4鈦合金出現沿堆積高度方向顯微組織的不一致性，表現為堆積件底部為模糊晶，之后逐漸轉變為清晰晶；高倍下模糊晶區的組織特征為條狀或棒狀α相呈編織排列，而清晰晶區組織特征為細條狀α相呈大面積平行排列，形成粗大α集束，低倍下表現為“雪花”狀特征。

(2)清晰晶區試樣的塑性明顯偏低，而模糊晶區試樣的強塑性匹配良好。其原因是清晰晶區粗大α集束容易導致拉伸變形過程中應變局部集中，從而導致塑性降低。

(3)模糊晶區編織排列的短棒狀α相相比清晰晶區集束排列的α相具有更高的協同變形能力，多個晶粒協同變形有利于積累高塑性。