熱處理對TC19鈦合金β晶粒尺寸和拉伸性能的影響

李 楠，朱紹祥，王 磊，劉建榮，王清江

(1.中國科學院金屬研究所, 遼寧 沈陽 110016)(2.中國科學技術大學, 安徽 合肥 230026)

0 引 言

鈦合金熱處理通常在兩相區進行，但有時為了得到魏氏組織，會在β相區進行退火，即將金屬緩慢加熱到一定溫度，保持足夠時間，然后以適宜速度冷卻。當鈦合金在β相轉變溫度以上加熱時，晶粒尺寸會迅速長大，在隨后的冷卻過程中，β相保持原始粗大的邊界，這些β晶粒的尺寸經常會長大到肉眼可見的程度[1]。

鈦合金的β晶粒尺寸與鍛造過程和熱處理工藝密切相關。對于鑄錠開坯或大型毛坯的初次鍛造，一般采用β相區鍛造以提高合金的塑性和減小變形抗力，使鍛件變形充分，最終獲得較細的組織[2]。一些研究表明，鈦合金在β相區加熱會顯著影響晶粒尺寸，從而影響合金性能[3]。

TC19鈦合金名義成分為Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo，屬于馬氏體α+β型鈦合金。該合金是在Ti-6242合金基礎上發展起來的，提高了Mo含量以穩定β相，可進行熱處理強化[4-7]。TC19鈦合金主要用于渦輪發動機中溫段零部件，如壓氣機盤、風扇和葉片等[8]，其長時間使用溫度在400 ℃左右，短期使用溫度可達540 ℃[9-10]。為提高蠕變性能，TC19鈦合金壓氣機整體葉盤采用β相區等溫模鍛以獲得網籃組織。由于航空發動機部件對材料性能的要求非常嚴格，需要材料的強度、塑性、蠕變和疲勞性能之間良好匹配，因此，為確定TC19鈦合金等溫模鍛熱加工工藝，研究該合金中β晶粒尺寸大小及其穩定性極為重要。故本實驗研究了相變點以上熱處理溫度和時間對TC19鈦合金β晶粒大小和室溫拉伸性能的影響，以期為工業化生產提供理論支持。

1 實 驗

實驗材料為中國科學院金屬研究所和寶雞鈦業股份有限公司聯合研制的φ180 mm TC19鈦合金棒材，其化學成分如表1所示。用金相法測得棒材的β相轉變溫度為960 ℃。

表1TC19鈦合金棒材的化學成分(w/%)

Table 1 Chemical composition of TC19 titanium alloy bar

用線切割方法從TC19鈦合金棒材上切取厚度為20 mm的圓餅若干，在975、990、1 005 ℃熱處理1、2、3 h，隨后空冷，分析加熱溫度和保溫時間對β晶粒尺寸的影響。從熱處理后的TC19鈦合金圓餅上截取金相試樣，在HF、HNO3、H2O體積比為1∶3∶30的腐蝕液中浸蝕。采用KEYENCE光學顯微鏡進行組織觀察，并根據GB/T 6394—2002《金屬平均晶粒度測定方法》中的平均截距法，統計試樣的平均晶粒尺寸。從熱處理后的TC19鈦合金圓餅上截取拉伸試樣，按照國標加工成φ5 mm的標準試樣，采用CMT-4304電子萬能試驗機進行室溫拉伸性能測試。采用Hitachi-S-3400N掃描電鏡觀察拉伸試樣斷口形貌。

2 結果與分析

2.1 熱處理對β晶粒尺寸的影響

TC19鈦合金在相變點以上熱處理后的金相組織如圖1所示。從圖1可以看出，在相同溫度下，隨著熱處理時間的延長，β晶粒均勻長大；在相同保溫時間下，熱處理溫度越高，β晶粒尺寸越大。圖2為不同制度熱處理后TC19鈦合金的β晶粒尺寸。經975 ℃熱處理1 h后，β晶粒平均尺寸為312.6 μm，熱處理3 h后，β晶粒明顯增大，平均尺寸達到541.4 μm，增加幅度為73.2%。但是，經990 ℃熱處理1 h后的平均晶粒尺寸為363.8 μm，相比975 ℃熱處理1 h，增加幅度僅為16.4%；經1 005 ℃熱處理1 h后平均晶粒尺寸為404 μm，相比975 ℃熱處理1 h，增加幅度為29.2%，說明熱處理溫度對β晶粒長大傾向的影響沒有保溫時間顯著。當溫度升高至1 005 ℃且保溫3 h后，β晶粒的平均尺寸顯著增大，達到714.3 μm。

為分析保溫時間對晶粒尺寸的影響，可采用Beck方程[11]來描述:

D=Ctη

(1)

式中：D為平均晶粒尺寸，μm;C為系統常數;η為動力學時間指數;t為保溫時間,h。C和η與材料和溫度有關。將保溫時間t和平均晶粒尺寸D的實測數據代入式(1)進行回歸分析，得到975、990、1 005 ℃保溫時平均晶粒尺寸D1、D2、D3與t的關系式:

D1=299.5t0.517

(2)

D2=363.8t0.521

(3)

D3=388.2t0.536

(4)

由式(2)、(3)、(4)可以看出，TC19鈦合金在975 ℃熱處理，η值只有0.517，熱處理溫度升高到990 ℃和1 005 ℃，η值分別增加到0.521和0.536。由于Mo元素為β相穩定元素，且TC19鈦合金中的Mo元素含量為6%，能較好地穩定β相，同時Zn和Zr元素的存在會增加β相穩定性，使得在975 ℃時原子擴散受到了一定的阻礙，但是隨著溫度的升高，阻礙作用減弱，晶粒長大速度增加，η值增大。溫度升高，一方面為原子遷移提供激活能，使晶粒長大。溫度越高，原子遷移速度越快，晶體長大速度也越快。另一方面，溫度升高，Mo元素的β相穩定作用減弱，減小了原子遷移克服阻力做功消耗的能量，原子遷移阻力小，晶粒長大速度快。

晶粒長大的驅動力主要來自晶界的界面能。在界面能的驅動下，晶界遷移，發生晶粒長大，因此晶粒長大速度與晶界遷移機制有關。由于晶界遷移速度對溫度有明顯的依賴關系，晶粒長大過程可以看作是一種熱激活過程，能夠用Arrhenius公式描述。當時間參數選為常數時，可以利用式(5)[12]來描述溫度對晶粒尺寸的影響:

(5)

式中，D為某熱處理溫度下的平均晶粒尺寸，μm；D0為原始晶粒尺寸，μm；A為指前因子，受溫度和時間影響；Q為晶粒長大激活能，kJ/mol；R為氣體常數，高溫低壓下為8.314 J/(mol·K)；T為熱處理溫度，K。

圖2 TC19鈦合金經過不同制度熱處理后的平均晶粒尺寸Fig.2 Average grain size of TC19 titanium alloy after different heat treatments

(6)

等式兩邊同時取對數:

(7)

(8)

以熱處理溫度的倒數T-1及晶粒尺寸的對數lnD作圖，把圖2中970～1 005 ℃保溫1 h的晶粒平均直徑按式(8)進行回歸分析，結果見圖3。

圖3 TC19鈦合金晶粒尺寸與熱處理溫度的熱力學關系Fig.3 Thermodynamics relationship between grain size and heat treatment temperature of TC19 titanium alloy

通過擬合，得到溫度與晶粒尺寸的關系式:

(9)

由式(9)可計算出在選取的熱處理溫度范圍內，TC19鈦合金晶粒長大的表觀激活能Q為226.9 kJ/mol, 大于Ti-6Al-4V合金的β晶粒長大激活能(166.2 kJ/mol)[13]。合金晶粒長大是一個熱激活過程，此激活能與晶界移動速率成反比，相比Ti-6Al-4V合金，TC19鈦合金具有更高的激活能，晶粒長大速度更慢。

2.2 熱處理對室溫拉伸性能的影響

圖4為TC19鈦合金經不同溫度和時間熱處理后的室溫屈服強度和抗拉強度。隨著TC19鈦合金熱處理溫度的升高和時間的延長，β晶粒尺寸從312.6 μm增加到714.3 μm，但從圖4可以看出，強度并沒有明顯下降，其室溫屈服強度與晶粒尺寸并不滿足Hall-Petch關系式，室溫屈服強度和抗拉強度變化不大。不同制度熱處理后，TC19鈦合金的室溫屈服強度平均值為1 136.6 MPa，波動幅度為±4%，室溫抗拉強度的平均值為1 251.8 MPa，波動幅度為±3%。這說明TC19鈦合金在相變點以上45 ℃處理3 h，其強度仍然很穩定，Ti-6Al-4V合金也有同樣的現象，表明室溫拉伸強度對于β晶粒尺寸的變化并不敏感[1]。

圖4 TC19鈦合金經不同制度熱處理后的室溫拉伸性能Fig.4 Room temperature tensile properties of TC19 titanium alloy after different heat treatments:(a)yield strength； (b)ultimate tensile strength

由于TC19鈦合金的延伸率較低，因此在斷裂時無明顯的塑性變形。圖5為TC19鈦合金經975 ℃×2 h熱處理后的室溫拉伸斷口形貌。從圖5a低倍斷口形貌可以看出，TC19鈦合金基本為脆性斷裂。圖5b為圖5a中A區域的局部放大圖，可以發現有明顯的解理臺階。解理斷裂過程包括3個階段:①塑性變形形成裂紋；②裂紋在同一晶粒內初期長大；③裂紋越過晶界向相鄰晶粒擴展[14]。

圖5 TC19鈦合金經975 ℃×2 h熱處理后的斷口形貌Fig.5 Fracture morphologies of TC19 titanium alloy after heat treatment at 975 ℃ for 2 h:(a)macromorphology；(b，c)micromorphologies

進一步放大，從圖5c可以觀察到存在的部分韌窩，該韌窩承載著部分塑性變形，說明TC19鈦合金具有一定的變形能力，但總體變形能力不強，塑性較低。高倍斷口還可以觀察到韌窩帶和撕裂棱，在解理臺階面的內部可以觀察到次生α相斷裂留下的板條狀痕跡。總體上，TC19鈦合金的室溫拉伸斷口形貌為準解理斷裂。

3 結 論

(1)TC19鈦合金在相變點以上熱處理，隨著溫度的升高和保溫時間的延長，β晶粒尺寸均逐漸增加。熱處理溫度對β晶粒長大傾向的影響沒有保溫時間的影響顯著。當熱處理溫度升高至1 005 ℃并保溫3 h后，再結晶β晶粒的平均尺寸顯著增大，達到714.3 μm。

(2)TC19鈦合金經975 ℃熱處理后，η值為0.517，升高到990 ℃和1 005 ℃，η值分別增加到0.521和0.536。TC19鈦合金在975～1 005 ℃熱處理1 h，晶粒均勻長大，晶粒長大的表觀激活能Q為226.9 kJ/mol。

(3)TC19鈦合金經不同溫度和時間熱處理后，室溫屈服強度和抗拉強度波動較小，平均值分別為1 136.6 MPa和1 251.8 MPa。TC19鈦合金的β晶粒尺寸對室溫拉伸強度影響不大。

(4)TC19鈦合金的室溫拉伸斷口呈現準解理斷裂特征，存在少量的韌窩，整體塑性變形能力有限。