鈣指示劑分光光度法測定黑芝麻中鈣含量

王 燕

（衡水學院， 河北 衡水 053000）

鈣是人體生命活動的調節劑，在維持人體神經、內分泌、消化、免疫等各系統的生理活動中起重要作用[1]。機體內的鈣，一方面構成骨骼和牙齒，另一方面則可參與各種生理功能和代謝過程，影響各個器官組織的活動[2]。黑芝麻為胡麻科脂麻的黑色種子，含有大量的營養成分，可以做成各種美味的食品[3]，其中的鈣含量較高，一般人群都可以通過食用黑芝麻來補鈣[4]。本研究通過鈣指示劑分光光度法對黑芝麻中鈣含量進行了測定。

1 實驗部分

1.1 樣品處理

稱取黑芝麻5.6g 左右于坩堝中，在電爐上燒至無煙，轉入馬弗爐中800℃焙燒2h。冷卻后取出，滴加鹽酸，攪拌至全部溶解，再用氨水調節pH 至11 左右，轉入100mL 容量瓶，定容，搖勻待用。

1.2 實驗方法

鈣指示劑和Ca2+在pH=10～11 的溶液中生成酒紅色的穩定絡合物，在一定范圍內符合比爾定律。本實驗首先優化實驗條件，繪制標準曲線，通過測定樣品的吸光度來確定其中的鈣含量。

2 結果與討論

2.1 最大吸收波長選擇

移取10mL 0.1mol/L 的鈣標液于50mL 容量瓶中，加入2mL 鈣指示劑、2mL 三乙醇胺、2mL 氨水, 定容搖勻，靜置10 min，以試劑空白為參比，在590～610nm，每隔4nm 測量吸光度，結果如圖1。由圖1 可知，在602nm 處有最大吸收波長。

圖1 波長與吸光度A 的關系

2.2 顯色劑用量選擇

取5 個50mL 容量瓶，各加入10mL 0.1mol/L鈣標液、2mL 三乙醇胺、2mL 氨水，然后分別加入1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL 鈣指示劑。定容搖勻，靜置10 分鐘。以試劑空白為參比，在602nm 下測吸光度。結果表明:顯色劑用量為2.0mL 較適宜。見圖2。

圖2 顯色劑用量V 與吸光度A 的關系

2.3 有色配合物穩定時間的選擇

將配好的鈣-鈣指示劑有色溶液放置不同時間后，在602nm 下測定其吸光度。結果如圖2～3所示，在1～11min 之間是不穩定的，11min 后才趨于穩定，所以適宜的穩定時間為11min。這是因為有色配合物應該穩定足夠的時間，才能保證結果的準確性。

圖3 穩定時間t 與吸光度A 的關系

2.4 標準曲線繪制

準確吸取0.1mol/L 鈣標液0.0、2.5、5.0、7.5、10.00、12.5mL 依次加入到50mL 容量瓶，再分別加入2mL 氨水、2mL 三乙醇胺、2mL 鈣指示劑，定容，靜置11min 后，以試劑空白為參比，在602nm 波長下測量吸光度，繪制標準曲線。線性回歸方程為：A= 0.2683c-0.0035，R2=0.9988。

2.5 樣品的測定

吸取10mL 樣品溶液于50mL 容量瓶中，加入2mL 鈣指示劑、2mL 三乙醇胺、2mL 氨水，定容，靜置11min 后以試劑空白為參比，測定吸光度，計算出樣品中鈣的含量。見表1。

表1 樣品中鈣的含量

3 結語

通過實驗可知，用鈣指示劑分光光度法來測定黑芝麻中鈣含量的最大吸收波長為602nm，顯色劑用量為2mL，穩定時間為11min，測得的黑芝麻中含鈣量為23～27mg/g。結果表明, 此方法簡便、準確，為食用黑芝麻進行補鈣以防骨質疏松等疾病和開發黑芝麻產品提供了可靠的理論依據。