殘礦中低含量鐵的測定

馮國超

（中條山有色金屬集團有限公司，山西 運城 043706）

在鐵礦粉中測定含鐵量是眾多的鋼鐵企業工序中必不可少的一環。而鐵礦粉中的含鐵量直接關乎到后續鋼鐵的產出量以及冶煉過程中所損耗的能量。鐵礦粉中含鐵量越高其鋼鐵的產出量也就越大，反之其產出的鋼鐵產量就越少[1]。鐵礦分為富含鐵礦、貧鐵礦。富含鐵礦是指含鐵量較多的鐵礦，而貧鐵礦是指含鐵量較低的鐵礦[2]。作為鋼鐵企業，對于礦粉中鐵含量測定的精準度要求較高，同時測定方法還需要具備成本低、易維護、操作、檢測時間短等特點。本文著重分析貧鐵礦粉中鐵含量的測定方法。

1 渦流檢測技術檢測方法

1.1 檢測原理

渦流檢測是以電磁感應定律為基礎，通過檢測線圈中阻抗變化，得出線圈中阻抗變化與貧鐵礦粉中鐵含量之間的相關性，從而測得貧鐵礦粉中的鐵含量[3]。

1.2 檢測裝置的組成

裝置主要包含檢測裝置、轉換裝置、顯示裝置[4]。其檢測裝置主要有檢測探頭、采樣開關；轉換裝置主要有前置放大器、平衡濾波電路、模擬/數字裝置（A/D）、上位機系統；顯示裝置主要包括LCD 顯示器、揚聲器等。

1.3 檢測裝置的工作原理

工作原理：將檢測線圈的探頭插入礦粉之中，隨后將探頭拔出，打開采樣開關，線圈就會產生交變磁場。由于探頭上沾有礦粉，就會在礦粉中建立渦流場，又由于探頭上的礦粉含鐵量的不同，所建立的渦流場會有所不同[5]。而渦流場會使得檢測線圈的阻抗也發生細微的變化，該細微的變化通過前置放大器將變化信號進行放大，通過平衡濾波電路轉化為模擬信號，在通過模擬/數字裝置（A/D）將模擬信號轉化為數字信號發送至上位機中，上位機通過內部建立好的線圈中阻抗變化與貧鐵礦粉中鐵含量之間的轉化公式，通過計算處理得出最后結果，即鐵粉中含鐵量，將信息輸出至LCD 顯示屏或者揚聲器中。

1.4 裝置特點與優勢

該裝置的特點是：采用了變頻激勵信號施加于線圈中，該線圈會產生不同渦流場。假設礦粉是個均勻導體，其線圈中的頻率越低，所形成的渦流場的半徑就越大，所能檢測到的范圍也會隨之加大。從而可以得到礦粉周圍不同頻率的檢測信號，通過建立不同頻率檢測信號與礦粉中鐵含量的變化情況，得出其頻率檢測信號與礦粉中鐵含量的對應關系，從而獲得檢測結果。該裝置可對于插入不同深度或者插入不同位置含鐵量進行測定，并將獲得的不同深度、不同位置的含鐵量，通過計算機計算獲得平均值，從而得出整體礦粉中鐵含量。

該裝置具備以下幾點優勢：1）適用性。不僅可以檢測鐵礦中的鐵含量，還可以檢測其它礦石中的金屬含量。2）操作簡單。只需要將金屬套頭反復插入礦粉的不同深度、不同位置檢測，從而獲得整體檢測平均值，具有較高的精準度，降低了由不同位置、不同深度引起的鐵含量差異較大的誤差。3）檢測時間較短。由于該裝置配備計算機，具備了強大的數據處理能力，大幅度的提高了含鐵量的檢測速度，平均檢測時間僅需要1min 左右。4）成本低。由于該裝置具備很強的適用性，可以對多種金屬含量進行測定，這就降低了其它金屬檢測成本。同時，可以反復檢測，這就降低了檢測成本。

1.5 試驗對比

將實際的含鐵量與渦流檢測含鐵量進行對比，如表1。實驗表明，通過渦流檢測鐵礦粉中含鐵量，具有較高的精準度，測量誤差較小，試驗效果較好。

表1 試驗結果比較

2 化學分析的方法

2.1 試劑與儀器

主要試劑：鹽酸 (ρ=1.19g/mL)；硝硫混酸（V/V%=7 ∶3）；硝 酸 ( ρ=1.42g/mL)，硫 酸 (ρ=1.84g/mL)；氯化亞錫溶液（10%）；三氯化鈦溶液（1+10），用時現配；鎢酸鈉溶液（25%）；0.00200g/mL 重鉻酸鉀標準溶液：稱取3.1560g 基準重鉻酸鉀固體于250mL 燒杯中，加入10mL 鹽酸，以少量水溶解后移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，緩慢搖勻。

主要儀器:電子天平（精確到0.0001g)；數顯控溫電熱板一套（SB-4 型）；50mL 堿式滴定管，10mL、20mL 移液管各一支。

2.2 測定步驟

準確稱取鐵礦試樣0.2000g，放置于400mL燒杯中，加入約0.5g 的氟化氫銨以及15mL 的濃鹽酸，蓋上表皿。隨后通過電熱板低溫處加熱溶解10～15min，取下稍冷。待冷卻后，向其加入15mL 硝硫混酸（7∶3），加熱至冒硫酸白煙。隨后用5mL 左右的硝硫混酸反復處理，至溶液無黑色殘渣。隨后繼續加熱至冒濃白煙，掀開表面皿，繼續蒸至白煙余燼，取下冷卻。加入10mL 鹽酸（1∶1）到燒杯，用蒸餾水洗至40mL 左右，在電熱板上低溫處加熱至氟化氫銨沉淀完全溶解，溶液體積為30mL 左右。

滴加氯化亞錫溶液（10%）至淺黃色，迅速用流水冷卻至室溫，隨后加水至130mL 左右，再加入1.5mL 鎢酸鈉溶液（25%）。接著用三氯化鈦溶液滴至呈藍色之后，立即用重鉻酸鉀標準溶液滴定至無色，不計讀數。隨后加入10mL 硫磷混酸（3+4）和5 滴二苯胺磺酸鈉溶液（0.5%），再用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色為終點，記下滴定體積。

2.3 計算

鐵含量計算公式：

式中：V1為試樣消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；V0為空白溶液中消耗標準溶液的體積，mL；T 為重鉻酸鉀標準溶液的滴定度，g/mL；m 為稱取試樣的質量，g。

以化學方法對6 組樣品分別進行滴定分析，測定結果表2 所示。

表2 測定結果比較

3 總結

綜上所述，通過介紹兩種礦粉中鐵含量測定的方法，測定貧鐵礦粉中鐵的含量，分析其測定效果，兩種測定方法都具有較高的精準度，測量誤差較小等特點，效果顯著，值得推薦應用。