戊唑醇去除異構體的制備方法

田昌明

江蘇寶眾寶達藥業有限公司 江蘇 南通 226000

1 引言

在合成戊唑醇中會生成一種異構體,對農作物來說,異構體的存在沒有意義,而它又消耗了原材料,影響了戊唑醇的含量,因要將異構體去除。原始工藝中,異構體的轉化一般加入燒堿,加入燒堿轉化時,一般反應速度太快,不太容易控制,堿性太強,戊唑醇會產生逆反應。本文對一種能有效防止逆反應產生的戊唑醇去除異構體的制備方法進行了重點分析與研究,以有效提高戊唑醇的得率。

2 異構體概述

所謂異構體主要是指在同分異構現象中具有相同化學式,有同樣的化學鍵卻有不同的原子排列形式的化合物。簡單地說,化合物具有相同分子式,但具有不同結構的現象,叫做同分異構現象;具有相同分子式而結構不同的化合物互為同分異構體。如：乙醇和甲醚等。

3 戊唑醇去除異構體的制備方法

其戊唑醇去除異構體的新的制備方法就是在原來傳統方法的基礎上加上弱堿性鹽類物質鉀類弱堿性鹽。所謂弱堿性鹽類物質是指含異構體的戊唑醇的摩爾比為1∶4的化合物。

該新工藝的優點在于：采用弱堿性鹽類物質,有效減少反應的逆轉化,提高得率。戊唑醇和異構體的化學結構式分別如下圖1和圖2所示。

4 傳統工藝和新工藝對比實施例分析

4.1 對比實施例1

傳統工藝：

戊唑醇93%(異構體3%)：60g,氫氧化鈉：5克,升溫到120℃保溫段,保溫1小時取樣,測的戊唑醇94.2%,異構體0.2%,環氧2.6%;然后用150克醚類和乙酸乙脂類混合溶劑提純,烘干,得物料48.1克,含量為97.1%。

新工藝：戊唑醇93%(異構體3%)：60g,碳酸氫鉀：5克,升溫120℃,保溫1小時取樣,測的戊唑醇95.5%,異構體0.2%,環氧0.55%;然后用150克,醚類和乙酸乙脂類混合溶劑提純,烘干,得物料50克,含量為97.2%。

4.2 對比實施例2

原工藝：

戊唑醇93%(異構體3%)：60g,燒堿：5克,升溫到保溫段120℃,保溫3小時取樣,戊唑醇為90.5%,異構體為0.05%,環氧為6.0%;然后用150克,醚類和乙酸乙脂類混合溶劑提純,烘干,得物料45。2克,含量為96.9%。

新工藝：

戊唑醇93%(異構體3%)：60g,碳酸氫鉀：5克,升溫到保溫段120℃,保溫3時取樣,測的戊唑醇95.7%;異構體0.1,環氧0.6%,然后用150克,醚類和乙酸乙脂類混合溶劑提純,烘干,得物料49.8克,含量為97.0%。

4.3 對比實施例3

傳統工藝：

戊唑醇93%(異構體3%)：60g,燒堿：5克,升溫到保溫段120℃,保溫5小時取樣,戊唑醇為82.5%,異構體為0.05%,環氧為12.6%;然后用150克醚類和乙酸乙脂類混合溶劑提純,烘干,得物料40。2克,含量為96.3%。

新工藝：

戊唑醇93%(異構體3%)：60g,碳酸氫鉀：5克,升溫到保溫段120℃,保溫5時取樣,測的戊唑醇95.4%;異構體0.05%,環氧0.4%,然后用150克醚類和乙酸乙脂類混合溶劑提純,烘干,得物料50.1克,含量為97.1%。

通過上述比較分析可以知道：在加入燒堿后,隨著時間的變化,戊唑醇會被逆轉化,而加入弱堿性鹽,戊唑醇不易被逆轉化,提高了原藥的收率。

5 結語

本文介紹了一種戊唑醇去除異構體的制備方法,首先對戊唑醇,戊唑醇異構體混合溶劑,雜質混合的,油性,晶體析不出來的釜殘進行處理,步驟如下：先在釜殘中加入酸,使釜殘成鹽,然后在鹽中投入堿水水解,水解完成后,加入溶劑精制,得到的物料烘干后,測得異構體的含量偏大,其特征在于：在上述含有異構體的戊唑醇中加入弱堿性鹽類物質,升溫至120后保溫1-5小時,將異構體轉化為戊唑醇。本發明的優點在于：采用弱堿性鹽類物質,有效減少反應的逆轉化,提高得率。