響應曲面法優化石英脈型金礦尼爾森重選工藝

陳橋，陳貴民，佟琳琳，林意人，楊洪英

(1.東北大學冶金學院，遼寧沈陽，110819；2.海南山金礦業有限公司，海南樂東，572531)

重力選礦是一種利用礦石密度和粒度的差異，借助介質流動的外力作用實現不同礦物分離的過程[1]。重力選礦具有安裝和能耗成本低、操作簡單及環境友好等優點，被廣泛應用于黃金選礦中[2]。尼爾森選礦機是一種典型的離心強化重選設備，因其能夠有效回收微、細粒金而在世界范圍內得到了廣泛認可和應用[3]。自1980年尼爾森選礦機問世至今，已有大量的國內外學者對其分選機理及工業應用進行了研究。通常認為，影響尼爾森重選效果的因素主要有2個方面：一是原料性質，包括脈石密度、磨礦細度及礦漿濃度等；二是操作條件，包括給礦速度、相對離心力及反沖水壓等。研究人員利用單因素實驗、中心復合設計實驗等方法探究了各個因素對尼爾森選礦機分選效果的影響，主要研究概況如表1所示。由表1可知，不同研究關于影響尼爾森選礦機分選效果的主次因素結論存在差異，這與使用的原料性質、實驗方法及實驗設備不同有關。文獻中研究使用的原料為高品位砂金礦或者人工配制的混合礦石，具有一定的特殊性，缺少以工業金礦石為原料的實驗樣本。因此，本文作者以石英脈型金礦為原料，利用響應曲面法探究各因素對尼爾森選礦機分選效果影響的主次關系及交互作用，并優化分選工藝條件，以實現該金礦的高效回收。

1 原料及方法

1.1 原料性質

本試驗所用原料為海南某金礦。對原礦石中Au，S及SiO2進行定量分析可知：原礦石中金品位為9.8 g/t，S和SiO2質量分數分別為0.65%和62.19%，可見該礦石屬于低硫石英脈型金礦。利用X線衍射分析、光學顯微鏡及掃描電鏡等分析方法，對原礦石進行工藝礦物學研究，結果表明：該礦石的主要脈石礦物為石英、白云母及綠泥石，質量分數分別為49%，37%和8%；主要金屬礦物為黃鐵礦，質量分數約為1%。金礦物主要為自然金，賦存狀態為包裹金、粒間金和裂隙金，分別占48%，43%及9%。金礦物粒度分布較廣，粗粒金、中粒金、微粒金以及細粒金的質量分數分別為33%，18%，23%和26%。

1.2 試驗設計

響應曲面法是一種利用數學建模統計分析輸入參數和輸出變量之間關系的試驗設計及優化方法，它通過對特定的點進行局部試驗，利用回歸的方法擬合出全局范圍內各因素與結果之間的函數關系，從而定量分析各因素及其交互作用對結果的影響，并通過優化分析獲得各因素的最優水平值[12]。采用響應曲面法可以快速有效地確定各因素及其交互作用對金回收率的影響，并得出該礦石尼爾森重選的最佳條件。

影響金礦石尼爾森分選效果的因素主要包括脈石密度、磨礦細度、礦漿濃度、給礦速度、相對離心力及反沖水壓力。磨礦細度、相對離心力及反沖水壓對精礦品位及金回收率影響較大，因此選取磨礦細度、相對離心力和反沖水壓3個參數進行響應曲面分析，分別用x1，x2和x3表示，響應曲面選擇的實驗因素水平和編碼見表2。尼爾森選礦機具有產率低、富集比高的特點，并且尼爾森重選精礦通常用搖床進一步精選，故以金回收率作為響應曲面優化的評價指標。

表1 尼爾森選礦機分選效果的影響因素研究概述Table 1 Summary of literature on influence of various factors on separation effect of Knelson concentrator

表2 響應曲面設計因素和水平編碼Table 2 Independent variables and their levels used for response surface methodology

利用軟件design expert8.0進行試驗設計，將選擇的因素和水平輸入系統，按照Box-Behnken組合方法設計出試驗方案，如表3所示。

表3 試驗設計及結果Table 3 Experimental design matrix and results

1.3 試驗步驟

原礦石經顎式破碎機(EP-3)破碎后，利用XMQ-350×160型球磨機磨礦，使磨礦細度分別達到40%，65%和90%，利用激光粒度儀(BT9300H)分析磨礦產品粒度，結果如圖1所示。研究使用選礦設備為KC-MD3，每組試驗使用原礦2 kg，礦漿質量分數為40%，給礦速度為500 g/min。各組試驗結束后，收集尼爾森精礦，過濾、烘干、測質量并分析精礦品位；尾礦均勻取樣后烘干，檢測尾礦品位，并計算金回收率。

圖1 樣品粒度分布曲線Fig.1 Particle size distribution of sample

2 結果與討論

按照設計方案進行試驗，結果見表3。試驗所得精礦品位為139.64～242.8 g/t，對應的金回收率為66.06%～81.92%。

2.1 選擇響應模型

采用Design-Expert軟件對試驗結果進行分析，結果如表4所示。考慮到本試驗中金回收率受多因素影響，對表4中的多種模型的顯著性、失擬項及相關性數據進行綜合分析，選擇采用二階模型來近似模擬。

表4 模型統計表Table 4 Model summery statistics

2.2 響應模型的方差分析及模型建立

對金回收率的二階模型進行方差分析以及顯著性檢驗，結果見表5。在方差分析中，P小于0.05則視為模型顯著[13]，由表5可知，二次模型P＜0.000 1，失擬項P大于0.05，表明該模型適應性很好，擬合精度高。多項式模型的擬合質量用R2表示，多元相關系數R2越大，說明相關性越好，模型擬合良好的相關系數應不小于0.80[14-15]。該模型中相關系數(R2=0.984 6)表明模型方程與實驗數據接近，調整后的確定系數(R2=0.964 7)也說明了模型的顯著性。變異系數(CV)表示實驗進行的精確程度，是評價實驗可靠性的指標，CV越低，實驗的可靠性越高[16]，該試驗中CV較低(1.21%)，說明試驗結果可靠性較高。一般認為，信噪比大于4的測量方法具有足夠的精度，視為合理[17]，本模型中信噪比為21.005，證明模型適用。

表5 金回收率的二次模型方差分析結果Table 5 Analysis of variance for response surface quadratic model of gold recovery

通過軟件分析計算，得出金的回收率關于變量的擬合方程為

金回收率模型的殘差正態概率分布及預期值試驗值的比較分別如圖2和圖3所示。由圖2可知，回收率模型的殘差散點幾乎分布在一條直線上，且在模型殘差正態概率圖中的中間概率上分布的殘差散點比在兩邊的分布密集，殘差落在區間(-2，2)以外的概率為0，說明模型擬合效果非常好。由圖3可知，回收率的預測值與試驗值的散點近似分布在一條直線上，說明試驗值和預期值有很高的契合度。綜合以上分析可得，通過響應面試驗方法建立的回收率預測模型可靠。

圖2 回收率模型殘差正態概率Fig.2 Normal probability versus internally studentized residuals

圖3 回收率預測值與試驗值對比Fig.3 Predicted values versus experimental values of recovery ratio

2.3 響應曲面分析

圖4～6所示為自變量對因變量的響應曲面及等高線圖。響應曲面圖是由各影響因素交互作用下的響應值構建的三維空間曲面，它可以直觀地描述各試驗因素的變化對響應值的影響，若曲面坡度較陡，則該因素對響應值的影響較大，反之則影響較小。因素之間交互作用的顯著程度可通過等值線圖直觀地表現出來，其等值線輪廓圖越接近圓形，表示因素的交互作用越不顯著[18-19]。

圖4 磨礦細度與相對離心力對回收率的交互影響Fig.4 Response surface and contour plots for effects of particle size and relative centrifugal force on gold gravity

圖5 磨礦細度與反沖水壓對回收率的交互影響Fig.5 Response surface and contour plots for effects of particle size and water pressure on gold gravity

圖6 相對離心力與反沖水壓對回收率的交互影響Fig.6 Response surface and contour plots for effects of relative centrifugal force and water pressure on gold gravity

由圖4(a)可知，當磨礦細度一定時，金回收率隨著相對離心力的增大先增加后減小，但總體變化幅度不大，可見相對離心力對金回收率影響相對較小。當相對離心力一定時，金回收率隨著粒度變細先快速增加，后增加速度變緩，并達到最大值，該極值出現在中等離心條件(55～70g)及較細的粒度(磨礦細度為75%～90%)范圍內。圖4(b)所示為等值線圖，其形狀近似為圓形，說明磨礦細度與相對離心力的交互作用不顯著。

圖5(a)所示為反沖水壓和磨礦細度對回收率影響的響應曲面。從圖5可以看出，當磨礦細度一定時，金回收率隨著反沖水壓的增大先增加后減小，在反沖水壓4～16 kPa范圍內金回收率增加速度較快，而在反沖水壓16～28 kPa范圍內降低速度較慢。這是由于反沖水較小時分選床層被壓實，分選不完全，隨著水流量增加，流態化床層形成，金回收率快速達到最大值；反沖水壓進一步增加會將部分細粒金帶入尾礦中流失，導致金回收率降低。保持反沖水壓一定，隨著礦石粒度變細金回收率逐漸增加，且變化范圍較大，表明磨礦細度對金回收率影響較大。由圖5(b)可知：中等值線圖輪廓呈橢圓形，磨礦細度與反沖水壓的交互作用較為顯著。

當磨礦細度為65%時，反沖水壓和相對離心力對回收率影響的響應曲面如圖6(a)所示。由圖6(a)可知，反沖水壓對回收率的影響大于相對離心力對回收率的影響，最大值所在區域對應的反沖水壓為14～24 kPa，相對離心力為55～75g。由圖6(b)可知，相對離心力和反沖水壓的交互作用對金回收率的影響最顯著。

綜合方差分析和響應面分析可知，3個因素對金回收率的影響從大到小順序為磨礦細度、反沖水壓、相對離心力；相對離心力與反沖水壓的交互作用最顯著，反沖水壓與磨礦細度的交互作用次之，而相對離心力與磨礦細度的交互作用不明顯。

2.4 過程優化

利用軟件優化功能得出模型預測的最優條件如下：磨礦細度為83.17%，相對離心力為64.68g，反沖水壓為18.55 kPa，該條件下金回收率的預測值為82.48%。為了實際操作方便，調整磨礦細度為83%，相對離心力為65g，反沖水壓為19 kPa，在此條件下進行驗證實驗，得到金回收率分別為81.96%，82.44%及82.58%，平均值為82.33%，與模型預測值接近，說明該預測模型在本試驗的研究范圍內是合理的，證明應用響應面法能夠快速有效地對該金礦尼爾森選礦機重選工藝參數進行優化。

3 結論

1)磨礦細度對金回收率影響最大，反沖水壓次之，相對離心力對金回收率影響最小；相對離心力與反沖水壓的交互作用最顯著，磨礦細度與反沖水壓的交互作用次之，而相對離心力與磨礦細度的交互作用不顯著。

2)通過模型預測最優實驗條件為：磨礦細度83.17%，相對離心力64.68g，反沖水壓18.55 kPa。在最優條件下，金回收率的預測值為82.48%，試驗平均值為82.33%，與預測值相差0.15%，表明在本試驗研究范圍內該模型是合理有效的。