關于檢驗檢測實驗室內部質量控制方式

李潤蕙

(湖南德環檢測中心 湖南 常德 415000)

引言

質量控制是指為達到質量的要求，采取現代科學管理技術和手段，監視實驗室過程質量，排除導致數據和結果不合格、不滿意的因素，控制和分析檢驗檢測過程中產生的誤差，保障檢驗檢測/校準項目數據和結果的準確性、可靠性。實驗室質量控制分為內部質量控制和外部質量控制(如能力驗證等)，內部質量控制是實驗室內部采取以比對、分析、跟蹤、驗證、自我控制等方式，及時發現實驗室隨機誤差和出現的系統誤差，采取相應的校正措施。

一、質量控制方式及實施程序

檢驗檢測機構每年年底應當建立次年的質量控制計劃，包括內部和外部質量控制計劃，要覆蓋通過認證的所有檢測方法和檢測人員，技術負責人負責組織并監督質量控制計劃的實施，計劃要有可操作性和可行性。外部質量控制主要包括能力驗證和實驗室間的比對，用來評價實驗室的檢測能力水平。內部質量控制主要包括人員比對、儀器比對、方法比對、重復測試、盲樣測試、加標回收等方式，涵蓋了人員檢測水平、儀器穩定性能、檢測結果再現性、添加回收率等因素的控制。按照計劃完成質量控制工作，做好比對記錄，并進行有效性評價。

二、實驗室內部質量控制方式

實驗室內部質量控制方式主要有儀器設備和方法的檢出限、檢驗檢測/校準項目的線性回歸方程校準曲線、空白試驗、平行樣測試、加標回收率、有證標準物質核查、留樣再測、內部比對等。

(一)檢出限

檢出限是儀器檢測器對測試項目物質靈敏程度的指標，是特定組分測試方法在給定的置信度內可從試樣中檢出待測物質的最小濃度。

檢出限有儀器檢出限和方法檢出限兩類，儀器檢出限是無樣品基質存在，在與測試樣品完全相同的條件下，產生的信號比儀器噪聲大3倍的待測物質的濃度，不同儀器的檢出限有顯著差異。方法檢出限是指有樣品基質存在的情況下，與測試樣品用一個完整的方法，在99%置信度期間內，測試分析目標物的濃度，可以通過多次重復測試計算檢出限。檢出限與測試方法中的試劑、水的空白、儀器的穩定性及噪聲水平有關。

(二)校準曲線

校準曲線是描述待測物質濃度與相應的測量儀器響應或其他指示量之間的定量關系曲線。校準曲線包括標準曲線和工作曲線，標準曲線是用標準溶液系列直接測試，沒有經過試驗前處理過程，對復雜基質的測試樣品會造成較大的誤差。工作曲線是使用的標準溶液與測試樣品采用相同的前處理過程，誤差相對較小。校準曲線一般用一元線性回歸方程y=bx+a表示，其中，b為回歸系數(校準曲線的斜率)，a為截距，r為相關系數。一般測試方法要求r>0.995。一般測得值與理論值相對偏差小于10%。凡應用校準曲線的測試分析方法，都是在測試樣品測得信號值后，從校準曲線上查得其含量或計算其濃度。校準曲線準確與否，直接影響到測試樣品結果的準確性、儀器的響應性能和人員操作的穩定性。

(三)空白試驗

空白試驗是指除不加測試樣品外，按照測試方法的操作流程和條件測試得到的數值和結果，反映實驗室檢驗檢測能力和人員技術水平。空白試驗分為溶劑空白、試劑空白和樣品空白。影響空白試驗主要因素有儀器設備的噪聲、測試過程中引入的污染、試劑中的雜質等。空白值應低于方法檢出限或低于測試方法的規定值，空白試驗平行測定的相對偏差應小于50%。如果不符合空白值規定值范圍，應查找原因，消除之后重新分析。

(四)平行樣測試

平行樣測試是指在測試標準或方法完全相同的條件下同步測試兩個相同樣品所得的測試結果，在實驗室檢驗檢測過程中每批樣品應進行平行測定，異常樣品或者超標樣品應進行重復測試，其精密度可采用相對偏差進行質量控制評價。平行試樣的數據和結果不符合規定要求的，應查找存在問題的原因，消除潛在的不符合，重新進行平行樣的測試。平行樣測試反映的是測試結果的精密度和同批測試結果之間的穩定性。

(五)加標回收率試驗

加標回收率是指在測試樣品的同時，于同一試樣的子樣中加入定量的標準物質進行試驗，將其測試結果扣除試樣的測定值后測定值與理論值的比值[7]。加標回收率是測試標準或方法結果的準確度和可行性的指標，反映樣品前處理過程是否有效的總體質量水平。加標回收率法廣泛應用于化學分析中，如農藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、重金屬、污染物、違禁成分、營養物質等項目的數據和結果控制。加標回收率質控要求是方法確認時要做，應符合標準或方法的要求，回收率一般在85%～115%之間。不符合規定值范圍的，應查找原因，重新分析，確保回收率達到標準的要求。

(六)有證標準物質核查

有證標準物質核查是利用測量標準物質的方法來評價標準方法或儀器設備的準確度，來驗證檢驗檢測數據和結果的準確性。定期或不定期使用標準物質以比對樣、質控樣品或密碼樣品的形式進行監控，涉及項目的檢驗檢測人員接到任務后，應與樣品相同的流程和方法同時進行測試，將其測數據和結果上報質量控制部門，將測試結果與指定值進行比較，評價檢驗檢測數據和結果的準確度，從而判斷檢驗檢測過程中存在系統誤差或異常狀況。

(七)留樣再測

留樣再測是利用上次測試數據和結果與本次結果的差異，比較分析測試數據和結果的可靠性、穩定性、準確性。留樣再測可以以密碼樣品或復測樣品的方式進行。留樣再測適用于電感耦合等離子體發射光譜儀、高效液相色譜、離子色譜、氣相色譜、原子熒光光度計、原子吸收光譜儀、酸度計、電導儀、測汞儀等測試標準或方法的活動。進行留樣再測或再校準時，兩次測試結果絕對差值不得大于方法規定的兩次重復測試結果間的差值，若兩次測試結果存在顯著性差異，應查找存在問題的原因，進行整改，消除潛在的影響。

(八)內部比對

內部比對是為了確保實驗室內部維持較高的測試水平，對其能力考核、監督和確認的一種驗證活動，主要包括人員比對、設備比對、方法比對、盲樣測試、實驗室間比對等。人員比對是采用相同的標準或方法、儀器設備和設施、環境條件，由不同的檢驗檢測人員對同一樣品進行的測試。方法比對是指在僅由不同的標準或方法對同一樣品進行同一項目測試。判斷標準或方法是否受控、現行有效、正確理解和熟練操作。儀器比對是指相同的檢驗檢測人員、方法、環境條件下，采用不同的儀器對同一測試樣品進行的測試。判斷儀器是否經過檢定、校準、溯源等。針對人員、方法以及儀器比對試驗出現的問題，應查找問題的原因，采取改進措施，從而提高實驗室檢驗檢測數據的準確性、穩定性和可靠性。

三、加強檢驗檢測實驗室質量控制研究措施

檢驗檢測重點是確保樣品在接受、制備和試驗過程中不污染、無變質，將檢測過程中樣品轉移損失降到最低。原始記錄準確、清晰、無誤并三級審核，有效控制檢測報告的編制、審核、傳遞。在這個過程中，可通過以下多種方式加強檢驗檢測實驗室質量控制。

(一)人員管理

人員是檢測機構檢測活動正確性和可靠性的第一因素。把提高檢測人員的專業技術水平放在首位，在加大高學歷專業人才引進的同時，加強在崗人員的技術培訓至關重要，實施“培訓—考核—持證上崗—監督”的管理方式。在崗位安排方面，要根據個人的能力和特點進行調整，重點加強新進人員和轉崗人員的日常監督。

(二)設備管理

1.實驗室主要設備。實驗室的設備是質量控制的關鍵環節之一，也是實驗室檢測數值準確性的保證，故實驗室應配備滿足工作要求的檢測設備。實驗室常用的儀器設備包括高壓滅菌器、生物安全柜、超凈工作臺、培養箱、水浴鍋、冰箱、顯微鏡、旋轉蒸發儀、氣相色譜、液相色譜、氣相色譜質譜儀、液相色譜質譜儀等等。

2.設備的要求和管理。檢測設備的存放、使用、維護、保養等管理應嚴格按照規定程序進行，并定期做好檢定/校準及期間核查以保證其性能滿足檢驗要求。為了避免實驗室中出現交叉感染的情況，儀器設備盡量不要頻繁移動，若必須移動或維修，應在移動或維修后進行檢定/校準或核查其性能是否可以滿足工作需要后再使用。儀器設備使用過程中應定期進行監控，如發現異常或故障，應立即停止使用并核查是否已對之前的檢測結果造成影響。使用自動化設備進行數據采集、處理、存儲等，應防止數據被篡改或破壞的風險，并防止非授權人員使用。

此外，實驗室所使用的高壓滅菌器若為特種設備，檢測人員則要具備特種設備操作證書方可進行操作。日常監控可定期使用滅菌膠帶、滅菌指示卡及生物指示物監控高壓滅菌器的滅菌效果，并定期核查壓力表和安全閥的性能。如果是溫度對檢測結果有重要影響的設備，如培養箱、水浴鍋、冰箱等，要通過校準正確的引入校正因子，并定期監控設備的溫度變化。生物安全柜、超凈臺需要定期核查過濾系統、風速等指標性能是否滿足檢驗要求。

(三)樣品和耗材

樣品的質量控制要關注抽樣依據、方案以及樣品數量的代表性、方法適用性、制備有效性、傳遞可溯性、樣品標識系統、樣品存儲設施的監控、樣品處理等。

(四)檢測方法

檢測方法的質量控制重點是前處理、檢測、質量控制方法的選擇，要關注檢測方法的現行有效、方法確認、非標方法的建立、方法的偏離、驗證和審批、不確定度評估等。

(五)設施和環境條件

設施和環境條件要關注的是檢測標準對環境的要求、監控設施和使用記錄、區域隔離、溫濕度、通風等環境因素的控制。檢測場所的環境條件應滿足檢測工作的需要，對有影響檢測結果的區域要進行控制。

四、結束語

隨著我國社會經濟水平的不斷提升，人們的生活水平在逐漸上升，對于各行各業的質量也提出了更高的要求。在檢驗實驗室管理條例中存在著很多的危險性因素，并且管理也具有一定的復雜性，為了使這一狀況得到改善，要進一步了解和掌握相關的影響因素，對其進行良好的控制。